CN107916405A - 一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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CN107916405A CN201711185111.4A CN201711185111A CN107916405A CN 107916405 A CN107916405 A CN 107916405A CN 201711185111 A CN201711185111 A CN 201711185111A CN 107916405 A CN107916405 A CN 107916405A
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Abstract

本发明公开了一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，属于平面显示器用溅射靶材技术领域，包含如下步骤：1）选粉；2）混粉；3）压制成型；4）烧结；5）真空热处理；6）轧制；7）机械加工；8）绑定包装。本发明制备过程中无污染，较少资源浪费，成本投入较少，降低成本；采用本发明在钼钽合金制备过程中，防止吸氢脆化，提高了靶材的加工性能，制备出了高密度的钼钽合金溅射靶材，保证了钼钽合金的纯度，最终制备出了高密度、晶粒均匀细化的钼钽合金靶材。

Description

一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及平面显示器用溅射靶材技术领域，具体涉及一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
随着电子及信息产业突飞猛进的发展，对溅射靶材的需求量越来越大。各种类型的溅射薄膜材料无论在半导体集成电路、记录介质、平面显示以及光伏电池等方面都得到了广泛的应用。因为钼具有高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能，使得钼溅射靶材在电子部件和电子产品得到广泛应用，如目前广泛应用的 TFT-LCD (Thin Film Transitor-Liquid Crystal Displays，薄膜半导体管 - 液晶显示器 )、等离子显示屏、薄膜太阳能电池、传感器、半导体装置等，其市场前景广阔。
但随着平面显示器的大型化和高精度化，对材料的比阻抗、抗腐蚀性和热稳定性要求越来越高，而钽金属具有熔点高、极高的耐化学腐蚀性和耐高温性和优异的导热性和导电性，所以钼钽合金综合钼金属和钽金属的综合优良性能，逐渐得到学者们的关注，并开始研究及应用，钼钽合金靶材的需求也急剧上升趋势。用钼-钽合金制成的溅射靶材，因为相比钼靶材具有更好的防腐蚀性能和热稳定性能，较纯钼溅射出平面显示器使用寿命提高了2倍以上，钼-钽溅射靶材是代替纯钼溅射靶材品种之一。
所以对钼钽合金靶材受设备、技术限制，国内的研究相对较少，还没有厂家可以量产，国际上主要被奥地利Plansee公司进行垄断。因此研制钼钽合金靶材对“平面显示器关键材料国产化”战略具有极其重要作用。可打破国外技术垄断，进一步提升国产靶材的市场竞争力。同时，对推动我国钼深加工行业的发展有积极作用，具有良好的经济和社会效益。
公开号为CN105714253A的专利公开了一种大尺寸、细晶钼钽合金溅射靶材的制备方法。该发明包括如下步骤：(1)将钼粉和钽粉进行预处理后分别进行筛分，筛分后进行球磨混合，制得钼钽混合粉料；(2)利用送粉器使钼钽混合粉料自由落入冷等静压模具的成型内腔中进行冷等静压处理；(3)脱模，取出一序压坯，将一序压坯置于炉体中进行烧结；(4)将坯体置于校平模中进行校平后，将坯体置于整形模中进行整形；(5)将坯体经表面处理后进行热等静压处理，得到二序坯体；(6)在一定温度下沿二序坯体的纵向方向进行轧制，当二序坯体的有一定的变形量时，在一定温度下沿二序坯体的横向方向进行轧制；(7)对二序坯体进行机加工，使其外形达到目标外形尺寸，与背板连接，制成钼钽合金靶材。该发明采用对钼粉和钽粉进行处理，但并没有进行真空预处理，并不能保证粉体的纯度。并且，进行冷等静压时没有分段不同气体保护，会增加粉体的杂质含量。此外，热等静压法制备钼钽合金靶材的成本较高，并且产品的规格尺寸受到热等静压机设备的限制。最后，该发明专利并没有对压制后的坯体进行真空热处理，并不能降低氢杂质的含量，容易发生氢脆现象，会影响钼钽合金的加工性能。
公告号为CN102321871B的专利公开了一种热等静压生产平板显示器用钼合金溅射靶材的方法，靶材热等静压生产步骤包括：（1）粉体准备,将钼粉体和铌粉或钽粉进行混合；（2）液压成型，将合金粉体装入液压机成型模具中，压制成靶胚；（3）冷等静压(CIP)成型，将靶胚装入塑料膜具抽真空后，放入冷等静压设备进行成型，确保密度的均一性；（4）烧结，将靶坯放入还原气氛保护的中频感应烧结炉中进行烧结；（5）机械加工，确保平面平整，角度成直角；（6）包套，将冷等静压压制后的靶胚放入到不锈钢包套中，对包装套进行焊接密封；（7）热等静压，将包套放入热等静压设备中压制。该发明采用热等静压方法制备，可获得细小均匀的晶粒度并且强度和韧性均得到提高，但是在加工过程中靶材坯体出现较大变形量，产品合格率较低，成本较高，而且该发明没有对粉体的纯度进行限定，也没有对粉体进行真空处理等，生产出来的靶材含有的杂质较多，纯度较低。
发明内容
有鉴于此，为了克服上述问题的不足，本发明提供了一种平面显示器用高致密度、晶粒细化的钼钽合金溅射靶材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，温度为1100℃-1300℃，时间为1h-3h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉按重量比钼粉：钽粉为（80-90）：（20-10）混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h-36h；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP-250MP，保压时间为5min-15min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，在中温烧结阶段和高温烧结阶段通入氢气；然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，温度为1100℃-1400℃，时间为1h-2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3-6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃-1400℃，保温1h-2h；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃-1300℃，保温40min-60min，得到轧制坯体；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行绑定，绑定合格后，真空包装，即可。
进一步的，所述步骤1）和步骤5）中真空炉的真空度均小于或等于0.01MPa。
进一步的，所述步骤2）中钼粉的费氏粒度为2.0μm-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0μm-4.5μm，所述球磨机中选用钼球进行球磨。
进一步的，所述步骤4）采用三段式烧结工艺，低温预烧阶段，温度为室温-（1100℃～1400℃），升温1h-4h，保温1h-2h；中温烧结阶段，温度为（1100℃～1400℃）-（1400℃～1800℃），升温1h-2h，保温1h-2h；高温烧结阶段，温度为（1400℃～1800℃）-（1900℃～2300℃），升温1h-3h，保温8h-12h。
进一步的，所述步骤6）得到的轧制坯体的厚度为5mm-10mm。
进一步的，所述步骤7）得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm。
进一步的，所述步骤8）中，所述钼钽合金靶材与所述铜背板的一面进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%。
本发明的有益效果是：本发明步骤1）对钼粉和钽粉分别进行真空预烧处理，可以除去钼粉和钽粉中的氧、氢及低熔点物质，可以除去粉末中的异相杂质，增加粉末的纯度。
步骤2）通入氩气保护进行钼粉和钽粉的混合，降低空气中气体杂质的混入，保证粉末的纯度。选用钼球代替钢球进行球磨混粉，可以减少混粉中其他杂质的掺入，特别是防止有害铁元素的掺入。
步骤3）采用冷等静压设备压制成型，制得的坯体密度和强度均匀一致，坯体烧结收缩均匀性较好，性能优异，生产周期较短。
步骤4）在低温预烧烧结阶段，采用通氩气保护进行烧结，防止低温烧结时钽吸氢，生成很脆的氢化物；在中温和高温烧结阶段，采用通氢气保护烧结，氢气可以净化晶粒和还原提纯作用，并且中温和高温时钽的氢化物会发生分解；在降温阶段，1300℃-室温阶段通入氩气保护，也是防止钽吸氢，生成很脆的氢化物。
步骤5）对烧结坯进行真空热处理，可以使钼钽合金中的氧，氢等杂质挥发，不仅可以保证钼钽合金靶材的纯度，也能提高钼钽合金的压力加工性能。
步骤6）在热轧过程中采用可逆的多道次交叉轧制，使晶粒大小更加均匀，防止晶粒异向伸长。
本发明采用粉末冶金的方法制备钼钽合金靶材，制备过程中无污染，较少资源浪费，成本投入少，降低成本；采用本发明在钼钽合金制备过程中，防止吸氢脆化，提高了靶材的加工性能，制备出了高密度的钼钽合金溅射靶材，保证了钼钽合金的纯度，最终制备出了高密度、晶粒均匀细化的钼钽合金靶材。本发明制备出的钼钽溅射靶材致密性较好，相对密度达到97%以上，内部缺陷小于0.5mm，靶材表面光滑、平整，满足平面显示器用钼钽溅射靶材的技术要求，综合性能优异。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1100℃，时间为1h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为80：20混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP，保压时间为5min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1100℃，升温1h，保温1h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1100℃-1400℃，升温1h，保温1h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1400℃-1900℃，升温1h，保温8h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1100℃，时间为1h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃，保温1h，加工量大于或等于30%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃，保温40min，得到的轧制坯体的厚度为10mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例二
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1150℃，时间为1.5h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为82：18混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为15h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为160MP，保压时间为6min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1150℃，升温1.5h，保温1.5h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1150℃-1450℃，升温1.5h，保温1.5h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1450℃-1950℃，升温1.5h，保温8.5h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1150℃，时间为1.5h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃，保温1h，加工量大于或等于30%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃，保温40min，得到的轧制坯体的厚度为10mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例三
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1150℃，时间为2h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为2.0-2.5μm，钽粉的费氏粒度为4.0-4.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为84：16混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为20h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为180MP，保压时间为8min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1200℃，升温1.5h，保温1.5h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1200℃-1500℃，升温1.5h，保温1.5h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1500℃-2000℃，升温1.5h，保温9h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1200℃，时间为2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行4次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1200℃，保温1.5h，加工量大于或等于25%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1250℃，保温45min，得到的轧制坯体的厚度为9mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例四
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1200℃，时间为3h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0-3.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为90：10混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为18h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为180MP，保压时间为12min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1400℃，升温3h，保温2h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1400℃-1700℃，升温2h，保温2h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1700℃-2200℃，升温2h，保温10h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1400℃，时间为2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行4次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1400℃，保温2h，加工量大于或等于30%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1300℃，保温60min，得到的轧制坯体的厚度为10mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例五
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1300℃，时间为2.5h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为2.5-3.0μm，钽粉的费氏粒度为3.0-4.0μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为89：11混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为20h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为180MP，保压时间为15min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1350℃，升温2h，保温1h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1350℃-1750℃，升温2h，保温1h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1750℃-2150℃，升温2h，保温8h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1350℃，时间为2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行5次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1350℃，保温2h，加工量大于或等于25%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1250℃，保温50min，得到的轧制坯体的厚度为8mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例六
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1250℃，时间为2h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为2.0-2.5μm，钽粉的费氏粒度为4.0-4.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为80：20混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为24h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为200MP，保压时间为15min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1300℃，升温3h，保温1h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1300℃-1700℃，升温2h，保温1h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1700℃-2200℃，升温3h，保温10h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1300℃，时间为2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1300℃，保温2h，加工量大于或等于30%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃，保温50min，得到的轧制坯体的厚度为10mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例七
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1250℃，时间为3h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为2.5-3.0μm，钽粉的费氏粒度为3.0-4.0μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为89：11混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为35h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为240MP，保压时间为14min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1350℃，升温3.5h，保温2h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1350℃-1700℃，升温2h，保温1.5h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1700℃-2200℃，升温3h，保温11h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1350℃，时间为3.5h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1350℃，保温2h，加工量大于或等于20%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1300℃，保温60min，得到的轧制坯体的厚度为5mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
实施例八
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，真空度小于或等于0.01MPa,温度为1300℃，时间为3h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉经250目筛分后，钼粉的费氏粒度为2.0-2.5μm，钽粉的费氏粒度为4.0-4.5μm，将筛分后的钼粉和钽粉按照重量比钼粉：钽粉为90：10混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为35h，所述球磨机中选用钼球进行球磨，得到的钼钽合金混合粉的平均晶粒直径小于或等于100μm；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为250MP，保压时间为15min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，温度为室温至1400℃，升温4h，保温2h；在中温烧结阶段通入氢气，温度为1400℃-1800℃，升温2h，保温2h，高温烧结阶段通入氢气，温度为1800℃-23200℃，升温3h，保温12h，然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，真空度小于或等于0.01MPa，温度为1400℃，时间为4h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1400℃，保温2h，加工量大于或等于20%；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1300℃，保温60min，得到的轧制坯体的厚度为5mm；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%，绑定合格后，真空包装，即可。
对比例一
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括步骤同实施例三，但与实施例三不同的是，本对比例中的步骤1）未经过真空预烧处理。
对比例二
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括步骤同实施例四，但与实施例四不同的是，本对比例中的步骤2）未经过球磨。
对比例三
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括步骤同实施例五，但与实施例五不同的是，本对比例中的步骤2）球磨过程中未充入氩气。
对比例四
一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，包括步骤同实施例六，但与实施例六不同的是，本对比例中的步骤4）在低温、中温、高温及降温阶段均未通入气体。
靶材内部缺陷检测：采用超声波探伤仪对靶材的内部缺陷进行检测。
实施例一至八与对比例一至四的测试分析结果如表1：
表1实施例与对比例的测试结果
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 实施例五 实施例六 实施例七 实施例八 对比例一 对比例二 对比例三 对比例四
缺陷尺寸（φ，mm） 0.45 0.47 0.42 0.40 0.38 0.40 0.43 0.42 0.60 0.75 0.67 0.69
从表1中可以看出：1）实施例一至八内部缺陷尺寸均小于0.5mm，表现出良好的性能；2）对比例缺陷尺寸在0.6mm以上，与实施例相比，对比例减少了其中一个工序，产品的性能影响较大，说明各个步骤之间协同作用，缺少任何一个步骤，材料的性能就会显著下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）选粉：筛选纯度均大于或等于99.95%的钼粉和钽粉，将所述钼粉和钽粉分别放入真空炉中进行真空预烧处理，温度为1100℃-1300℃，时间为1h-3h；
2）混粉：将步骤1）得到的钼粉和钽粉按重量比钼粉：钽粉为（80-90）：（20-10）混合，放入球磨机中,并充入氩气,球磨混合的时间为12h-36h；
3）压制成型：将步骤2）得到的钼钽合金混合粉装入胶套模具中，然后放入冷等静压设备中进行压制成型，压力为140MP-250MP，保压时间为5min-15min，得到压制坯体；
4）烧结：将步骤3）得到的压制坯体放入中频炉进行烧结，采用低温、中温和高温三段式烧结工艺，在低温预烧阶段，通入氩气，在中温烧结阶段和高温烧结阶段通入氢气；然后降至室温，降温阶段通入氩气，得到烧结坯体；
5）真空热处理：将步骤4）得到的烧结坯体放入真空炉中进行真空热处理，温度为1100℃-1400℃，时间为1h-2h，得到热处理坯体；
6）轧制：将步骤5）得到的热处理坯体进行3-6次交叉轧制，奇数次轧制采用纵向轧制，温度为1100℃-1400℃，保温1h-2h；偶数次轧制采用横向轧制，温度为1200℃-1300℃，保温40min-60min，得到轧制坯体；
7）机械加工：将步骤6）得到的轧制坯体进行退火热处理后，进行机加工，得到钼坦合金靶材；
8）绑定包装：将步骤7）得到的钼钽合金靶材与铜背板进行绑定，绑定合格后，真空包装，即可。
2.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤1）和步骤5）中真空炉的真空度均小于或等于0.01MPa。
3.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中钼粉的费氏粒度为2.0μm-3.5μm，钽粉的费氏粒度为3.0μm-4.5μm，所述球磨机中选用钼球进行球磨。
4.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤4）采用三段式烧结工艺，低温预烧阶段，温度为室温-（1100℃～1400℃），升温1h-4h，保温1h-2h；中温烧结阶段，温度为（1100℃～1400℃）-（1400℃～1800℃），升温1h-2h，保温1h-2h；高温烧结阶段，温度为（1400℃～1800℃）-（1900℃～2300℃），升温1h-3h，保温8h-12h。
5.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤6）得到的轧制坯体的厚度为5mm-10mm。
6.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤7）得到钼坦合金靶材的长度为800mm-1200mm，宽度为700mm-1200mm，表面粗糙度小于或等于1.8μm，平整度小于或等于1mm。
7.根据权利要求1所述的一种平面显示器用钼钽合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤8）中，所述钼钽合金靶材与所述铜背板的一面进行焊接绑定，绑定焊合率大于或等于90%。
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