CN103132033B - 一种制备钼靶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备钼靶的方法,该方法为:一、将钼粉压制成钼坯料,置于高温炉内进行预烧结得到预烧结坯;二、将预烧结坯置于高温炉内进行烧结,得到高纯钼金属坯;三、将高纯钼金属坯送入马弗炉中加热,然后对加热后的高纯钼金属坯进行压力加工,得到钼板;四、将钼板加热,冷却后进行机械加工;五、将经机械加工后的钼板清洗干净,与金属背板绑定,得到钼靶。本发明采用在低压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
Description
技术领域
本发明属于钼溅射靶材制备技术领域,具体涉及一种制备钼靶的方法。
背景技术
在电子、太阳能行业,钼金属通过磁控溅射的方法被溅射到金属或非金属表面,用作电极。
如在平板型显示设备制造行业,显示是利用两块被真空隔离的玻璃薄片实现。置于背面的玻璃被作为显示器的阴极,在这片玻璃上以场发射极阵列的形式分布着数亿个发射极尖端,这种发射极尖端就是由钼制造,显示的像素远高于传统的电视屏幕。平板显示工艺用磁控溅射的方式将钼沉积在发射极尖端上,这项技术对未来发展大屏幕、高清晰度平板显示器具有重大意义。
由于Mo具有良好的导电性与高温制程稳定性,与CuInGaSn(以下简称CIGS)形成良好的欧姆接触(OhmicContact);此外,Mo作为玻璃与CIGS的接口,与邻近材料相似的热膨胀系数,可以避免高温制程下微结构的匹配问题,大幅减少制程中热应力造成的缺陷。在生产光伏电池过程中,一般采用直流溅镀的方式在基底上沉积一层钼(Mo)当作背电极。
溅射靶材的高纯度是保证产品质量和保证产品在使用过程中稳定性的重要条件。具有较高纯度的靶材能够保证溅射出膜层的均匀性和一致性,如果钼靶材中所含的杂质较高,则材料的电性能将下降,还会导致溅射薄膜的厚度不均匀,降低膜层的附着强度,最终影响溅射薄膜的性能。
真空溅射镀膜在半导体集成电路、平面显示器和薄膜太阳能面板制造中是基础工艺,而用高纯金属或高纯陶瓷制作的溅射靶材是真空溅射镀膜工艺中关键的消耗性材料。通常的粉末冶金方法不能有效降低原料粉末中多数的杂质元素的含量:例如,通常的粉末冶金工艺很难将材料中的O降低到30ppm以下;通常的粉末冶金工艺无法将材料中的Fe、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等元素降低到20ppm以下。电子束熔炼工艺是提纯材料比较有效的方法,但金属或陶瓷中残余的C常以石墨的形式存在,通常制备高纯金属的电子束熔炼方法无法有效降低C含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种制备钼靶的方法。该方法采用在低气氛压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种制备钼靶的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钼粉压制成钼坯料,然后将钼坯料置于高温炉内,在炉内压力不大于1×10-1Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至800℃~1100℃后保温0.5h~20h,然后继续升温至1100℃~1500℃后保温0.5h~20h,再继续升温至1500℃~2000℃后保温0.5h~20h,所述升温的速率为1℃/秒~20℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在真空条件下或气氛保护条件下进行烧结,得到质量纯度不小于99.97%的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至1600℃~2300℃后保温0.5h~20h,所述升温的速率为1℃/秒~20℃/秒;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为900℃~1500℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热30min~120min,然后对加热后的高纯钼金属坯进行压力加工,得到钼板;
步骤四、将步骤三中所述钼板加热至800℃~1300℃后保温热处理30min~240min,冷却后进行机械加工;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,然后采用金属铟或含有金属铟的混合物作为粘接剂将清洗干净的钼板与金属背板绑定,得到钼靶。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤一中所述预烧结的最高温度不高于步骤二中所述烧结的温度。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤二中所述气氛保护的气体为氢气和/或惰性气体。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤二中所述气氛保护的气体的露点不高于0℃。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤二中所述高纯钼金属坯的密度不小于9.5g/cm3。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤二中所述高纯钼金属坯中O的质量含量不高于30ppm,C的质量含量不高于20ppm;步骤二中所述高纯钼金属坯中熔点不高于2000℃的杂质元素的质量含量均不高于20ppm。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤四中所述热处理在真空条件或气氛保护下进行。
上述的一种制备钼靶的方法,所述气氛为氢气和/或惰性气体。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤五中所述含有金属铟的混合物为铟的质量含量不小于50%的混合物。
上述的一种制备钼靶的方法,步骤五中所述金属背板为铜背板或不锈钢背板。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用在低气氛压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
2、采用本发明方法制备的高纯钼金属坯的显微组织均匀、细小,加工性能优良,成品率高。
3、采用本发明生产的钼靶材磁控溅射出的钼薄膜具有致密、表面质量高、显微组织均匀等特征,而且钼薄膜表面不易出现硬化、沾污等问题。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、以质量纯度为99.95%(O含量不计入内)的钼粉为原料,原料中的杂质含量见表1,将35公斤钼粉装入长方形的橡胶模具中并密封,将装有钼粉的橡胶模具放入冷等静压机,在200MPa下压制10分钟,得到钼坯料;然后将钼坯料置于高温炉内,在压力为5×10-2Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至900℃后保温10h,然后继续升温至1100℃后保温10h,再继续升温至1600℃后保温8h,所述升温的速率均为10℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在露点为-40℃的氢气保护条件下进行烧结,得到质量纯度为99.98%(钨含量不计入内),密度为9.5g/cm3的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至1900℃后保温8h,所述升温的速率为10℃/秒;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为1350℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热60min,然后将加热后的高纯钼金属坯轧制至厚度为18mm的钼板,轧制过程中控制道次变形量为20%~35%;
步骤四、将步骤三中所述钼板在真空条件下加热至950℃后保温热处理60min,冷却后进行机械加工至尺寸为800mm×160mm×16mm;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,以去除表面氧化层、油污,使钼板表面洁净,然后采用金属铟作为粘接剂将清洗干净的钼板与铜背板绑定,得到钼靶。
本实施例采用在低压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
实施例2
步骤一、以质量纯度为99.95%(O含量不计入内)的钼粉为原料,原料中的杂质含量见表1,将50公斤钼粉装入长方形的橡胶模具中并密封,将装有钼粉的橡胶模具放入冷等静压机,在250MPa下压制10分钟,得到钼坯料;然后将钼坯料置于高温炉内,在压力为2×10-2Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至1000℃后保温2h,然后继续升温至1200℃后保温2h,再继续升温至1500℃后保温6h,所述升温的速率均为20℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在露点为-40℃的氢气保护条件下进行烧结,得到质量纯度为99.98%(钨含量不计入内),密度为9.6g/cm3的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至1930℃后保温8h,所述升温的速率为20℃/秒;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为1400℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热60min,然后对加热后的高纯钼金属坯进行锻造,再将锻造后的高纯钼金属坯加热至1300℃,保温60min后送入轧机中进行轧制,得到厚度为18mm的钼板,轧制过程中控制道次变形量为20%~35%;
步骤四、将步骤三中所述钼板在氢气气氛保护下加热至950℃后保温热处理60min,冷却后进行机械加工至尺寸为800mm×160mm×16mm;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,然后采用金属铟作为粘接剂将清洗干净的钼板与不锈钢背板绑定,得到钼靶。
本实施例采用在低压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
实施例3
步骤一、以质量纯度为99.95%(O含量不计入内)的钼粉为原料,原料中的杂质含量见表1,将50公斤钼粉装入长方形的橡胶模具中并密封,将装有钼粉的橡胶模具放入冷等静压机,在250MPa下压制10分钟,得到钼坯料;然后将钼坯料置于高温炉内,在压力为1×10-3Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至1100℃后保温0.5h,然后继续升温至1500℃后保温0.5h,再继续升温至2000℃后保温20h,所述升温的速率均为1℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在真空条件下进行烧结,得到质量纯度为99.97%,密度为9.5g/cm3的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至2300℃后保温0.5h,所述升温的速率为1℃/秒;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为900℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热120min,然后对加热后的高纯钼金属坯进行轧制,得到厚度为18mm的钼板,轧制过程中控制道次变形量为20%~35%;
步骤四、将步骤三中所述钼板在氩气保护下加热至800℃后保温热处理240min,冷却后进行机械加工至尺寸为800mm×160mm×16mm;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,然后采用含有金属铟(质量含量不小于50%)的混合物(西格玛技术控股有限公司生产的铟胶)作为粘接剂将清洗干净的钼板与铜背板绑定,得到钼靶。
本实施例采用在低压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
实施例4
步骤一、以质量纯度为99.95%(O含量不计入内)的钼粉为原料,原料中的杂质含量见表1,将50公斤钼粉装入长方形的橡胶模具中并密封,将装有钼粉的橡胶模具放入冷等静压机,在250MPa下压制10分钟,得到钼坯料;然后将钼坯料置于高温炉内,在压力为1×10-1Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至800℃后保温20h,然后继续升温至1100℃后保温20h,再继续升温至1500℃后保温0.5h,所述升温的速率均为5℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在露点为0℃的氩气气氛保护条件下进行烧结,得到质量纯度为99.98%,密度为9.65g/cm3的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至1600℃后保温20h,所述升温的速率为10℃/秒;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为1500℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热30min,然后对加热后的高纯钼金属坯进行轧制,得到厚度为18mm的钼板,轧制过程中控制道次变形量为20%~35%;
步骤四、将步骤三中所述钼板在真空条件下加热至1300℃后保温热处理30min,冷却后进行机械加工至尺寸为800mm×160mm×16mm;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,然后采用含有金属铟(质量含量不小于50%)的混合物(西格玛技术控股有限公司生产的铟胶)作为粘接剂将清洗干净的钼板与不锈钢背板绑定,得到钼靶。
本实施例采用在低压力下进行预烧结,能够降低杂质熔点,创造杂质挥发条件,有利于去除材料中的气体元素和低熔点杂质,尤其是降低了材料中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,最终通过高温烧结提高材料的致密性,获得高纯度、致密的钼金属,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
对实施例1至实施例4的原料钼粉的元素进行分析,并对制备的高纯钼金属坯的元素进行分析,结果见表1-表5:
表1原料钼粉的化学成分(ppm)
Fe | Al | As | Ba | C | Ca | Co | Cr | Cu | K | Mg |
16 | 15 | 10 | 10 | 20 | 20 | 30 | 20 | 10 | 20 | 10 |
Mn | Na | Ni | O | P | Pb | S | Si | Ti | W | Mo |
5 | 10 | 10 | 670 | 10 | 10 | 20 | 10 | 10 | 90 | 平衡 |
表2实施例1制备的高纯钼金属坯的化学成分(ppm)
Fe | Al | As | Ba | C | Ca | Co | Cr | Cu | K | Mg |
13 | 1 | 1 | 1 | 12 | 1 | 1 | 5 | 1 | 12 | 1 |
Mn | Na | Ni | O | P | Pb | S | Si | Ti | W | Mo |
1 | 1 | 3 | 18 | 1 | 1 | 1 | 5 | 4 | 93 | 平衡 |
表3实施例2制备的高纯钼金属坯的化学成分(ppm)
Fe | Al | As | Ba | C | Ca | Co | Cr | Cu | K | Mg |
15 | 1 | 1 | 1 | 12 | 1 | 1 | 5 | 1 | 8 | 1 |
Mn | Na | Ni | O | P | Pb | S | Si | Ti | W | Mo |
1 | 1 | 2 | 16 | 1 | 1 | 1 | 4 | 3 | 80 | 平衡 |
表4实施例3制备的高纯钼金属坯的化学成分(ppm)
Fe | Al | As | Ba | C | Ca | Co | Cr | Cu | K | Mg |
17 | 1 | 1 | 1 | <10 | 1 | 1 | 3 | 1 | 6 | 1 |
Mn | Na | Ni | O | P | Pb | S | Si | Ti | W | Mo |
1 | 1 | 2 | 30 | 1 | 1 | 1 | 4 | 5 | 90 | 平衡 |
表5实施例4制备的高纯钼金属坯的化学成分(ppm)
Fe | Al | As | Ba | C | Ca | Co | Cr | Cu | K | Mg |
20 | 1 | 1 | 1 | 20 | 1 | 1 | 4 | 1 | 7 | 1 |
Mn | Na | Ni | O | P | Pb | S | Si | Ti | W | Mo |
1 | 1 | 2 | 19 | 1 | 1 | 1 | 3 | 3 | 90 | 平衡 |
从上表可以看出,采用本发明的方法能够有效降低钼金属坯中的C、O、Si、Cr、Ca、K、Mg、Ti、Ni等杂质元素含量,显著提高了制成品的纯度,保证了钼溅射靶材的纯度和产品质量。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种制备钼靶的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将钼粉压制成钼坯料,然后将钼坯料置于高温炉内,在炉内压力不大于1×10-1Pa的条件下进行预烧结,随炉冷却后得到预烧结坯;所述预烧结的过程为:将高温炉升温至800℃~1100℃后保温0.5h~20h,然后继续升温至1100℃~1500℃后保温0.5h~20h,再继续升温至1500℃~2000℃后保温0.5h~20h,所述升温的速率为1℃/秒~20℃/秒;
步骤二、将步骤一中所述预烧结坯置于高温炉内,在气氛保护条件下进行烧结,得到质量纯度不小于99.97%的高纯钼金属坯;所述烧结的过程为:将高温炉升温至1600℃~2300℃后保温0.5h~20h,所述升温的速率为1℃/秒~20℃/秒;所述气氛保护的气体为氢气和/或惰性气体,气氛保护的气体的露点不高于0℃;所述高纯钼金属坯的密度不小于9.5g/cm3,高纯钼金属坯中O的质量含量不高于30ppm,C的质量含量不高于20ppm,高纯钼金属坯中熔点不高于2000℃的杂质元素的质量含量均不高于20ppm;
步骤三、将步骤二中所述高纯钼金属坯送入温度为900℃~1500℃的马弗炉中,在氢气气氛保护下加热30min~120min,然后对加热后的高纯钼金属坯进行压力加工,得到钼板;
步骤四、将步骤三中所述钼板加热至800℃~1300℃后保温热处理30min~240min,冷却后进行机械加工;
步骤五、将步骤四中经机械加工后的钼板清洗干净,然后采用金属铟或含有金属铟的混合物作为粘接剂将清洗干净的钼板与金属背板绑定,得到钼靶;所述含有金属铟的混合物为铟的质量含量不小于50%的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备钼靶的方法,其特征在于,步骤一中所述预烧结的最高温度不高于步骤二中所述烧结的温度。
3.根据权利要求1所述的一种制备钼靶的方法,其特征在于,步骤四中所述热处理在真空条件或气氛保护下进行。
4.根据权利要求3所述的一种制备钼靶的方法,其特征在于,所述气氛为氢气和/或惰性气体。
5.根据权利要求1所述的一种制备钼靶的方法,其特征在于,步骤五中所述金属背板为铜背板或不锈钢背板。
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