CN102922225A - 一种钼靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钼靶材的制备方法，该方法是将钼锭经加热挤压，加热锻造和加热轧制后校平，再根据成品尺寸下料、铣削和表面处理得到钼靶材。通过本发明的制备方法可获得晶粒尺寸、相对密度以及产品尺寸均满足镀膜行业要求的钼靶材，实验显示，通过本发明制备钼靶材晶粒尺寸在120--160μm之间，相对密度大于99%。

Description

一种钼靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，特别是涉及一种钼靶材的制备方法。
背景技术
目前全球各主要靶材制造商的总部大多设立在美国、德国和日本，世界上主要的靶材生产商包括Tosh SMD、Sumitomo Metal Mining、Honeywell、Hitachi Metals、Nikko Materiaks等公司。目前，亚洲的一些国家和地区，如台湾、韩国和新加坡，就建立了越来越多制造薄膜元件等产品的工厂，如IC、液晶显示器及光碟制造厂。对靶材厂商而言，这是非常重要的新兴市场，也是我们进入这一市场的机会。
钼靶材主要应用于平面显示器和薄膜太阳能制造行业。我国具有丰富的钼矿产资源，并形成从钼矿开采－钼冶炼－钼制品的较为完整的钼工业体系，但是由于美国、日本和欧洲的严重技术封锁，中国缺乏对用于光伏产业以及平面显示器的钼溅射靶材的基本认识，高纯度材料冶炼技术、深加工技术以及靶材制造技术都无从了解。因此，钼靶材在我国还处于研究开发阶段，研究进展也相对比较缓慢。
我国目前能生产钼靶材的企业非常少，主要有株洲冶炼厂、洛阳铜加工厂以及其它企业，其工艺主要是以粉末冶金的方法为主，这种工艺存在1.产品相对密度较难保证；2.产品纯度低；3.产品规格尺寸难于做大（很难超过800mm）等缺陷，因此很难和国外厂家竞争，尤其是日本企业生产的钼靶材产品。同时该工艺成本高、产率低、合格率低。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高产品相对密度和纯度，结晶均匀，晶粒尺寸和产品尺寸规格均满足行业要求的钼靶材的制备方法。
为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
一种钼靶材的制备方法，其特征是：将钼锭经加热挤压，加热锻造和加热轧制后校平，再根据成品尺寸下料、铣削和表面处理得到钼靶材。
上述钼锭选择Mo含量≥99.95%铸锭。
上述钼锭的300mm≥直径≥220mm。
上述加热挤压是指在温度800℃～1000℃条件下实现，其挤压比为1.5～2.0。
上述加热锻造是指温度800℃～1000℃条件下锻造，锻造比为2.0～2.5。
上述加热轧制是指在温度为800℃～1000℃下轧制，轧制加工率为60%～75%。
在进行加热挤压、加热锻造及加热轧制各个工艺处理之前，首先要对前一工艺处理后的原料进行酸洗和热处理。
所述酸洗采用体积比为1：3：3的HF 、H2SO4和HNO3的混合酸液。
所述加热挤压和加热锻造之前的热处理是指在中频感应炉加热至1050℃，然后保温60-90分钟，水冷至60℃～10℃；加热轧制之前的热处理是指在950℃～1200℃温度条件下保温60-90分钟。
所述校平温度为600℃～800℃。
钼的冷加工性能比较脆，无法实现加工率较大的锻造和轧制。因此，本发明采用加热挤压、加热锻造和加热轧制等特殊工艺，具体为：1、通过加热锻造，可以加大锻造加工率，有效地启动较多的滑移系，对铸锭中的柱状晶区、中心等轴晶区和钽锭边缘附近的细晶区实施有效破碎，这种有效破碎，使得坯料中心部分的金属流动增大，中心组织的不均匀程度得到显著改善，在多方向受力的情况下，使其原始铸态粗晶组织得到多方位的充分破碎，这样，促使锻压板坯获得晶粒相对均匀的组织，避免了中心部未实施到有效破碎而对后续遗留下“晶带”组织和粗晶组织等有害组织的存在。2、通过加热轧制，可以有效提高材料的流动性，实现变形区形状系数较大的轧制。轧制压缩变形完全深入到钼坯内部，形成中心层变形和表面层变形相等或稍大一点，促使板坯轧制变形呈“腰鼓”状而非“双曲线”状。3、通过加热轧制，可以较有效地破碎从上道工序遗留下来的粗大柱状晶粒，因为这一过程能引起更多的位错沿粗大晶界堆积，进一步对板坯晶粒进行均匀细化。
综上所述，本发明通过将铸锭经加热挤压、加热锻造、加热轧制等工序，从而获得晶粒尺寸、相对密度以及产品尺寸均满足镀膜行业要求的钼靶材。实验表明，通过本发明制备的钼靶材，结晶均匀，晶粒尺寸在120--160μm之间，相对密度大于99%。
本发明的研制成功，可打破美国、日本等外国公司的垄断，填补国内空白，在中国形成从原材料提纯、冶炼加工到超高纯钼溅射靶材制造，再到平面显示器和薄膜太阳能制造的完整产业链，为我国高新技术发展战略和国家可持续发展战略奠定坚实的基础。
具体实施方式
本发明的总体加工方案为：钼锭→挤压→酸洗→一次热处理→锻造→酸洗→二次热处理→轧制→酸洗→三次热处理→校平→下料→铣削→表面处理→成品检验。
具体方案实施为：
1、钼锭：300mm≥直径≥220mm；化学成分为Mo≥99.95%。
2、挤压：挤压温度为800℃～1000℃℃，挤压比为：1.5～2.0。
3、酸洗：HF：H2SO4：HNO3= 1：3：3（体积比），酸洗时间控制在2－5分钟，此处理主要是去除表面杂质，肉眼观察可见钼金属光泽无杂斑即可。
4、热处理：物料在中频感应炉加热至1050℃，然后保温60-90分钟，水冷至60℃～10℃。
5、锻造：锻造温度为800℃～1000℃，锻造比为：2.0～2.5。
6、酸洗：HF：H2SO4：HNO3= 1：3：3 （体积比），酸洗时间控制在2－5分钟，此处理主要是去除表面杂质，肉眼观察可见钼金属光泽无杂斑即可。
7、热处理：物料在中频感应炉加热至1050℃，然后保温60-90分钟，水冷至60℃～10℃。
8、轧制：轧制温度为800℃～1000℃，轧制加工率为：60%～75%；
9、酸洗：HF ：H2SO4：HNO3= 1：3：3 （体积比），去除表面杂质，肉眼观察可见钼金属光泽无杂斑即可。
10、热处理：真空退火炉，温度为950℃～1200℃，保温60～90分钟，随炉冷却至60℃～10℃。
11、校平，校平温度为600℃ ～800℃。
12、下料，根据成品尺寸预留5～10mm，下料。
13、铣削，根据成品尺寸铣削。
14、表面处理：采用机械和人工修料相结合，去除表面缺陷。
15、成品检验，外形尺寸满足用户要求，晶粒尺寸120--160μm，相对密度大于99%。

Claims (10)

1.一种钼靶材的制备方法，其特征是：将钼锭经加热挤压，加热锻造和加热轧制后校平，再根据成品尺寸下料、铣削和表面处理得到钼靶材。
2.按照权利要求1所述的钼靶材的制备方法，其特征在于上述钼锭选择Mo含量≥99.95%铸锭。
3.按照权利要求1或2所述的钼靶材的制备方法，其特征在于上述钼锭的300mm≥直径≥220mm。
4.按照权利要求1所述的钼靶材的制备方法，其特征在于上述加热挤压是指在温度800℃～1000℃条件下实现，其挤压比为1.5～2.0。
5.按照权利要求1所述的钼靶材的制备方法，其特征在于上述加热锻造是指温度800℃～1000℃条件下锻造，锻造比为2.0～2.5。
6.按照权利要求1所述的钼靶材的制备方法，其特征在于上述加热轧制是指在温度为800℃～1000℃下轧制，轧制加工率为60%～75%。
7.按照权利要求1或4或5或6所述的钼靶材的制备方法，其特征是：在进行加热挤压、加热锻造及加热轧制各个工艺处理之前，首先要对前一工艺处理后的原料进行酸洗和热处理。
8.按照权利要求7所述的钼靶材的制备方法，其特征是：所述酸洗采用体积比为1：3：3的HF 、H2SO4和HNO3的混合酸液。
9.按照权利要求7所述的钼靶材的制备方法，其特征是：所述加热挤压和加热锻造之前的热处理是指在中频感应炉加热至1050℃，然后保温60-90分钟，水冷至60℃～10℃；加热轧制之前的热处理是指在950℃～1200℃温度条件下保温60-90分钟。
10.按照权利要求1所述的钼靶材的制备方法，其特征是：所述校平温度为600℃～800℃。
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