CN109504884B - 多元少量高强塑性镁合金及其大压下量短流程制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元少量高强塑性镁合金及其大压下量短流程制备方法，该多元少量镁合金的化学成分质量百分比为：锌0.8‑1.5％、锡0.8‑1.5％、钙0.08‑0.4％、钇0.08‑0.8％，其余为镁和添加元素，所述的添加元素为锆、钆、锰中的一种或几种，加入质量百分比为锆0.05‑0.2％、钆0.05‑0.2％、锰0.05‑0.3％。该合金的大压下量短流程制备方法包括亚快速凝固、轧制和退火处理三个步骤。本发明直接获得高固溶铸轧坯，可实现单道次或少道次大压下量变形，省略了常规镁合金轧制前固溶处理环节和多道次轧制复杂工艺，极大缩短了镁轧板制备流程，获得的多元少量镁合金轧板退火后抗拉强度>250MPa，延伸率>25％，室温力学性能优异，无明显边裂，成材率高。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料领域，特别是涉及一种多元少量高强塑性镁合金及其大压下量短流程制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻的工程结构金属材料，具有高比强度、高导电导热性、高阻尼减震性、高静电屏蔽性以及良好的再生回用等优点，在航空航天、汽车和通讯等领域备受青睐。尤其在汽车轻量化方面，提高镁合金使用率会显著降低汽车重量，节省燃料以及减少CO2排放量，达到节能减耗的作用。
镁合金板材是目前深加工领域最具发展潜力的产品。轧制镁合金通过变形细化镁合金组织，提高板材的力学性能。然而镁为密排六方结构，滑移系少，塑性变形能力差，轧制过程中开裂严重，高合金含量的镁合金难以轧制成形，因此轧制工艺通常采用长时间热处理和多道次轧制，流程复杂且能耗较大。因而，探索和开发可以省略热处理、少道次成形的新型镁合金，对于实现新型高塑性镁合金板材低成本产业化生产至关重要。
然而，现有镁合金牌号较少，常用的商用镁合金的合金含量高，添加合金元素种类较少，且制备变形镁合金工艺流程繁冗，尤其是镁合金板材制备困难、工艺复杂。申请号为201310346840.9的专利公布了一种高效轧制Mg-Al-Zn系合金的方法，虽然采取一道次轧制成型的方法，但轧制前需要在550℃下长时间保温，能源消耗大，不利于企业实现绿色化生产。
发明内容
本发明目的是提供一种多元少量高强塑性镁合金及其大压下量短流程制备方法，该方法简单、可靠，且易于推广应用。该合金经过亚快速凝固铸轧后可直接进行轧制，省略了固溶工艺，1-3道次轧制压下量达到55-75％，轧制后退火即可获得最终板材。
本发明通过亚快速凝固方法制备高固溶多元少量镁合金铸轧坯，将高固溶多元少量镁合金铸轧坯在250-300℃下保温10-30分钟后进行1-3道次轧制，将轧制后的板材退火处理、淬水，获得最终板材。
本发明之一种多元少量高强塑性镁合金，其特征在于：该合金的化学成分质量百分比为锌0.8-1.5％、锡0.8-1.5％、钙0.08-0.4％、钇0.08-0.8％，其余为镁和添加元素，所述的添加元素为锆、钆、锰中的一种或几种，加入质量百分比为锆0.05-0.2％，钆0.05-0.2％，锰0.05-0.3％。
一种多元少量高强塑性镁合金大压下量短流程制备方法，该方法包括亚快速凝固过程、大压下量轧制过程和退火处理三个步骤：
步骤一：亚快速凝固过程：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，还可加入镁-锆、镁-钆、镁-锰中间合金的一种或几种，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
步骤二：大压下量轧制过程：
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将多元少量镁合金铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的多元少量镁合金铸轧坯进行1-3道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为55-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
步骤三：退火处理：
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟；
所述的步骤(5)中多元少量镁合金熔体保温时间为3-25分钟。
所述的步骤(5)中获得的多元少量镁合金铸轧坯的厚度为3-12毫米。
所述的步骤(5)中铸轧机铜辊的内部配置有可控制循环水温的循环水冷系统；该水冷系统控制的冷却速度达到102-103K/s，属于亚快速凝固范畴。
所述的步骤(7)中根据铸轧坯厚度调节保温时间。
本发明的有益效果：
本发明突破传统多元少量镁合金成分设计思路，通过多元少量成分设计和亚快速凝固技术相结合，获得过饱和高固溶组织，省去了轧制前固溶处理工艺，经过1-3道次轧制成板材，轧制压下量大，获得的镁合金室温延伸率高，室温延伸率大于25％。
本发明的具体优点如下：
1、本发明中的多元少量镁合金可省略常规镁合金轧制前的高温长时间固溶处理环节，显著缩短流程，更加绿色节能。这是由于本发明将多元少量成分设计和亚快速凝固过程(冷却速度102-103K/s)二者相结合，极大程度地促进了合金元素在镁基体中固溶，直接获得了高固溶的固溶体，无需后续固溶处理。
2、本发明中镁合金短流程轧制工艺简单，通过一道次或少道次轧制获得最终板材，且一道次轧制变形量大，可达到＞65％，轧制开裂小，改善了传统镁合金多道次轧制复杂工艺，易于推广应用。本发明镁合金的高轧制成型性是由于将多元少量成分设计和亚快速凝固过程(冷却速度102-103K/s)二者相结合，所获得的高固溶细晶组织具有高变形能力；同时，多元少量添加的锡、锌和钙元素协同作用，有助于促进非基面滑移，改善轧制成型性。
3、本发明通过大压下量短流程制备的多元少量镁合金具有高强塑性，成分优化后的合金可获得延伸率>25％、抗拉强度>250MPa，在低含量镁合金体系中具有显著力学性能优势。
4、本发明中多元少量镁合金添加的锌、锡和钇元素协同作用弱化织构，提高了合金的室温塑性；锌、钙和锡元素共同形成了细小、均匀和稳定的第二相，起到强化作用。
5、本发明多元少量镁合金的大压下量短流程制备方法中，亚快速凝固、少道次大变形量轧制及退火后获得粗晶和细晶混杂的不均匀组织。其中粗晶(10-30μm)具有高位错存储能力，提高材料加工硬化能力；细晶(2-4μm)具有弱织构，改善材料塑性变形能力。
6、本发明中多元少量镁成分体系合金含量少，成本低，市场竞争优势明显。
附图说明
图1是经过一道次70％压下量轧制的Mg-1Zn-1Sn-0.2Ca-0.2Y镁合金退火组织金相图。
具体实施方式
实施例一：
以Mg-1Zn-1Sn-0.2Ca-0.2Y合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行1道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为65-70％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
获得的镁合金抗拉强度>260MPa，室温延伸率>27％。
图1是经过一道次70％压下量轧制的Mg-1Zn-1Sn-0.2Ca-0.2Y镁合金退火组织金相图。
实施例二：
以Mg-0.8Zn-1.5Sn-0.3Ca-0.08Y合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行1道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为70-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
获得的镁合金抗拉强度>270MPa，室温延伸率>26％。
实施例三：
以Mg-1.5Zn-0.8Sn-0.08Ca-0.3Y合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，还可加入镁-锆、镁-钆、镁-锰中间合金的一种或几种，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行2道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为65-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
获得的镁合金抗拉强度>265MPa，室温延伸率>26％。
实施例四：
以Mg-0.8Zn-1.1Sn-0.2Ca-0.2Y合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行3道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为55-70％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
实施例五：
以Mg-1.1Zn-0.8Sn-0.1Ca-0.2Y-0.2Zr合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇、镁-锆、中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行1道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为65-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
实施例六：
以Mg-0.9Zn-1.1Sn-0.2Ca-0.2Y-0.2Mn-0.05Zr合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇、镁-锆、镁-锰中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行3道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为55-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
实施例七：
以Mg-1.1Zn-0.9Sn-0.2Ca-0.2Y-0.2Mn-0.2Zr-0.2Gd合金为例，按该合金的质量百分比进行配料：
(1)将保护气通入熔炼炉中，保护气可以是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
(2)待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
(3)将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
(4)将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇镁-锆、镁-钆、镁-锰中间合金加入镁合金溶体，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
(5)将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
(6)通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
(7)将铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
(8)将保温后的铸轧坯进行3道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为55-75％，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
(9)将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟。
获得的镁合金抗拉强度>260MPa，室温延伸率>27％。
Claims (1)
1.一种多元少量高强塑性镁合金的大压下量短流程制备方法，多元少量高强塑性镁合金的化学成分质量百分比为锌0.8-1.5%、锡0.8-1.5%、钙0.08-0.4%、钇0.08-0.8%，其余为镁和添加元素，所述的添加元素为锆、钆、锰中的一种或几种，加入质量百分比为锆0.05-0.2%，钆0.05-0.2%，锰0.05-0.3%；
其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）将保护气通入熔炼炉中，保护气是氩气或者为SF6和CO2的混合气体，将纯镁锭放入坩埚中在700℃的温度下进行加热熔化；
（2）待镁锭熔化后，降温至680℃，打渣去除熔体表面杂质和氧化层，获得纯镁熔体；
（3）将上述纯镁熔体进行脱气、精炼处理后，将纯锌、纯锡加入纯镁熔体，获得镁合金熔体；
（4）将上述镁合金熔体在700℃下保温10-20分钟后，将镁-钙、镁-钇中间合金加入镁合金溶体，再加入镁-锆、镁-钆、镁-锰中间合金的一种或几种，待完全熔化后，充分搅拌熔体，从熔体底部吹入氩气精炼后，去除表面杂质和氧化层，获得多元少量镁合金熔体；
（5）将上述多元少量镁合金熔体静置、保温，然后将多元少量镁合金熔体通过铜辊铸轧获得多元少量镁合金铸轧坯；
（6）通过机械打磨的方法去除上述多元少量镁合金铸轧坯的表面缺陷；
（7）将多元少量镁合金铸轧坯放入加热箱保温，保温温度为250-300℃，保温时间为10-30分钟；
（8）将保温后的多元少量镁合金铸轧坯进行1-3道次轧制处理，获得多元少量镁合金轧板，轧制总压下量为55-75%，轧辊转速为10m/min，轧辊温度为100-150℃；
（9）将上述多元少量镁合金轧板进行退火处理，退火温度为200-275℃，退火时间为30-60分钟；
所述的步骤（5）中多元少量镁合金熔体保温时间为3-25分钟；
所述的步骤（5）中获得的多元少量镁合金铸轧坯的厚度为3-12毫米；
所述的步骤（5）中铸轧机铜辊的内部配置有可控制循环水温的循环水冷系统；该水冷系统控制的冷却速度达到102-103K/s，属于亚快速凝固范畴。
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| 双辊铸轧法动态亚快速凝固制备AZ31镁合金薄带;邸洪双等;《2004年中国材料研讨会论文摘要集》;20041101;R41 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109504884A (zh) | 2019-03-22 |
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