CN102534519A - 一种lcd平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，该方法为：一、在常规方法压制和烧结的钼板坯表面均匀涂刷抗氧化涂层；二、将涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用钢包套包覆；三、对包覆有钢包套的钼板坯进行一火次的轧制，然后置于冷床上冷却；四、将冷却后的钼板坯轧制至厚度为19mm～24mm(含钢包套)；五、将轧制的钼板坯进行校平处理，去除钢包套，切割，得到半成品钼板；六、将半成品钼板进行真空热处理，得到LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。采用本发明的方法制备的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板板面平整，密度不小于10.15g/cm3，显微组织为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸不大于200μm。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材用钼板制备技术领域，具体涉及一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法。
背景技术
厚度14mm～18mm，宽度1000mm～1800mm，长度1300mm～2200mm的大尺寸钼板可用于加工4.5代线～6代线LCD平板显示器溅射靶材。此类钼板技术要求较高，其中密度要求不小于10.15g/cm3，显微组织要求为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸不超过200μm，板面要求平整。常规小尺寸钼板的轧制方法为氢气保护加热，直接轧制。但大尺寸钼板所需坯料重量较大，常规氢气炉无法进行加热；另一方面由于坯料重量和成品尺寸较大，按公知的轧制方法所需轧制力较大，常规钨钼轧机无法进行轧制；而宽幅轧机辊道较长，若直接加热轧制，钼坯降温严重，势必导致轧制开裂。对大规格钼坯料而言，按公知的轧制工艺，无法保证轧制钼板成品热处理后得到均匀的等轴晶组织。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法。该方法采用涂刷抗氧化涂层和钢包套包覆的方式，解决了加热和轧制过程中的氧化问题，出炉和轧制过程中坯料温降严重的问题，同时降低钼板轧制力，保证了轧制顺利进行；轧制过程中通过控制第一火次轧制的总加工率为50％～60％，并在第一火次轧制完毕后将轧件置于冷床上进行快速冷却，可防止热轧开坯后显微组织的不均匀长大和再结晶，得到变形均匀的加工组织，最终制备的钼板具有尺寸均匀的等轴晶组织。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在常规方法压制和烧结的尺寸为55mm～130mm×600mm～800mm×800mm～1000mm的钼板坯表面均匀涂刷抗氧化涂层；所述抗氧化涂层为玻璃粉、有机粘结剂和水按照8～10∶1∶8～10的质量比混合而成的浆料；所述有机粘结剂为水玻璃；
步骤二、将步骤一中涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用厚度为10mm～20mm的钢包套包覆；
步骤三、将步骤二中包覆有钢包套的钼板坯加热至1300℃～1400℃后进行一火次的轧制，然后将轧制后的钼板坯置于冷床上冷却；所述轧制的道次加工率为15％～30％，轧制总加工率为50％～60％；
步骤四、将步骤三中冷却后的钼板坯加热至900℃～1050℃，然后将加热后的钼板坯轧制至厚度为19mm～24mm(含钢包套)；所述轧制的道次加工率为10％～25％；
步骤五、将步骤四中经轧制的钼板坯加热至850℃～950℃后进行校平处理，然后去除钼板坯的钢包套，对去除钢包套的钼板坯进行切割，得到厚度为14mm～18mm，宽度为1000mm～1800mm，长度为1300mm～2200mm的半成品钼板；
步骤六、将步骤五中所述半成品钼板在温度为1100℃～1400℃的条件下进行真空热处理，得到厚度为14mm～18mm，宽度为1000mm～1800mm，长度为1300mm～2200mm的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。
上述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，步骤一中所述玻璃粉由以下重量百分比成分组成：75％二氧化硅，20％三氧化二硼，2％三氧化二铝，2％氧化锌，余量为氧化钾。
上述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，步骤一中所述抗氧化涂层的涂刷厚度为1.5mm～2.5mm。
上述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，步骤二中所述钢包套的材质为Q235钢板或45#钢板。
上述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，步骤六中所述真空热处理的处理时间为2h～4h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用涂刷抗氧化涂层和钢包套包覆的方式，解决了加热和轧制过程中的氧化问题；解决了出炉和轧制过程中坯料温降严重的问题；采用包套轧制可降低钼板轧制力，保证了轧制顺利进行。
2、本发明通过控制第一火次轧制的总加工率为50％～60％，并在第一火次轧制完毕后将轧件置于冷床上进行快速冷却，可防止热轧开坯后显微组织的不均匀长大和再结晶，得到变形均匀的加工组织，最终制备的钼板具有尺寸均匀的等轴晶组织。
3、采用本发明的方法制备的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板板面平整，密度不小于10.15g/cm3，显微组织为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸不大于200lam。
下面通过实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、在常规方法压制和烧结的尺寸为130mm×800mm×1000mm的钼板坯表面均匀涂刷厚度约为2.5mm的抗氧化涂层；所述抗氧化涂层为玻璃粉、水玻璃和水按照10∶1∶10的质量比混合而成的浆料；所述玻璃粉由以下重量百分比成分组成：75％二氧化硅，20％三氧化二硼，2％三氧化二铝，2％氧化锌，余量为氧化钾；
步骤二、将步骤一中涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用厚度为20mm的钢包套包覆；所述钢包套的材质为45#钢板；
步骤三、将步骤二中包覆有钢包套的钼板坯在空气单预热推钢式加热炉中加热至1400℃后进行一火次的轧制，然后将轧制后的钼板坯置于冷床上冷却；所述轧制的各道次加工率分别为30％、20％、16％和15％，轧制总加工率为60％；
步骤四、将步骤三中冷却后的钼板坯加热至1050℃，然后将加热后的钼板坯轧制至厚度为24mm；所述轧制的各道次加工率分别为25％、20％、18％、16％和15％；
步骤五、将步骤四中经轧制的钼板坯加热至850℃后进行校平处理，然后去除钼板坯的钢包套，对去除钢包套的钼板坯进行切割，得到厚度为18mm，宽度为1800mm，长度为2200mm的半成品钼板；
步骤六、将步骤五中所述半成品钼板在温度为1400℃的条件下真空热处理4h，得到厚度为18mm，宽度为1800mm，长度为2200mm的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。
经检测，本实施例制备的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板板面平整，密度为10.17g/cm3，显微组织为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸为200μm。
实施例2
步骤一、在常规方法压制和烧结的尺寸为100mm×700mm×900mm的钼板坯表面均匀涂刷厚度约为2mm的抗氧化涂层；所述抗氧化涂层为玻璃粉、水玻璃和水按照9∶1∶9的质量比混合而成的浆料；所述玻璃粉由以下重量百分比成分组成：75％二氧化硅，20％三氧化二硼，2％三氧化二铝，2％氧化锌，余量为氧化钾；
步骤二、将步骤一中涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用厚度为15mm的钢包套包覆；所述钢包套的材质为45#钢板；
步骤三、将步骤二中包覆有钢包套的钼板坯加热至1350℃后进行一火次的轧制，然后将轧制后的钼板坯置于冷床上冷却；所述轧制的各道次加工率分别为28％、23％和18.5％，轧制总加工率为55％；
步骤四、将步骤三中冷却后的钼板坯加热至1000℃，然后将加热后的钼板坯轧制至厚度为22mm；所述轧制的各道次加工率分别为23％、20％、17％、15％和14％；
步骤五、将步骤四中经轧制的钼板坯加热至950℃后进行校平处理，然后去除钼板坯的钢包套，对去除钢包套的钼板坯进行切割，得到厚度为16mm，宽度为1500mm，长度为1800mm的半成品钼板；
步骤六、将步骤五中所述半成品钼板在温度为1300℃的条件下真空热处理3h，得到厚度为16mm，宽度为1500mm，长度为1800mm的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。
经检测，本实施例制备的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板板面平整，密度为10.16g/cm3，显微组织为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸为150μm。
实施例3
步骤一、在常规方法压制和烧结的尺寸为55mm×600mm×800mm的钼板坯表面均匀涂刷厚度约为1.5mm的抗氧化涂层；所述抗氧化涂层为玻璃粉、水玻璃和水按照8∶1∶8的质量比混合而成的浆料；所述玻璃粉由以下重量百分比成分组成：75％二氧化硅，20％三氧化二硼，2％三氧化二铝，2％氧化锌，余量为氧化钾；
步骤二、将步骤一中涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用厚度为10mm的钢包套包覆；所述钢包套的材质为Q235钢板；
步骤三、将步骤二中包覆有钢包套的钼板坯加热至1300℃后进行一火次的轧制，然后将轧制后的钼板坯置于冷床上冷却；所述轧制的各道次加工率分别为25％、21.5％和15％，轧制总加工率为50％；
步骤四、将步骤三中冷却后的钼板坯加热至900℃，然后将加热后的钼板坯轧制至厚度为19mm；所述轧制的各道次加工率分别为20％、17％、14.5％和10％；
步骤五、将步骤四中经轧制的钼板坯加热至900℃后进行校平处理，然后去除钼板坯的钢包套，对去除钢包套的钼板坯进行切割，得到厚度为14mm，宽度为1000mm，长度为1300mm的半成品钼板；
步骤六、将步骤五中所述半成品钼板在温度为1100℃的条件下真空热处理2h，得到厚度为14mm，宽度为1000mm，长度为1300mm的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。
经检测，本实施例制备的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板板面平整，密度为10.15g/cm3，显微组织为均匀等轴晶组织，平均晶粒尺寸为100μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、在常规方法压制和烧结的尺寸为55mm～130mm×600mm～800mm×800mm～1000mm的钼板坯表面均匀涂刷抗氧化涂层；所述抗氧化涂层为玻璃粉、有机粘结剂和水按照8～10∶1∶8～10的质量比混合而成的浆料；所述有机粘结剂为水玻璃；
步骤二、将步骤一中涂刷有抗氧化涂层的钼板坯用厚度为10mm～20mm的钢包套包覆；
步骤三、将步骤二中包覆有钢包套的钼板坯加热至1300℃～1400℃后进行一火次的轧制，然后将轧制后的钼板坯置于冷床上冷却；所述轧制的道次加工率为15％～30％，轧制总加工率为50％～60％；
步骤四、将步骤三中冷却后的钼板坯加热至900℃～1050℃，然后将加热后的钼板坯轧制至厚度为19mm～24mm；所述轧制的道次加工率为10％～25％；
步骤五、将步骤四中经轧制的钼板坯加热至850℃～950℃后进行校平处理，然后去除钼板坯的钢包套，对去除钢包套的钼板坯进行切割，得到厚度为14mm～18mm，宽度为1000mm～1800mm，长度为1300mm～2200mm的半成品钼板；
步骤六、将步骤五中所述半成品钼板在温度为1100℃～1400℃的条件下进行真空热处理，得到厚度为14mm～18mm，宽度为1000mm～1800mm，长度为1300mm～2200mm的LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板。
2.根据权利要求1所述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述玻璃粉由以下重量百分比成分组成：75％二氧化硅，20％三氧化二硼，2％三氧化二铝，2％氧化锌，余量为氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，步骤一中所述抗氧化涂层的涂刷厚度为1.5mm～2.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钢包套的材质为Q235钢板或45#钢板。
5.根据权利要求1所述的一种LCD平板显示器溅射靶材用大尺寸钼板的制备方法，其特征在于，步骤六中所述真空热处理的处理时间为2h～4h。
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