CN111647860A - 一种长条型钼靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种长条型钼靶的制备方法，包括以下步骤：步骤一：选取适量的钼粉，进行胶套装粉，将装过粉的胶套进行冷等静压成型，得到坯体；步骤二：将步骤一得到的坯体在氢气保护气氛下进行烧结，得到烧结坯；步骤三：将步骤二得到的烧结坯先在氢气保护下进行加热，然后再进行热挤压，之后退火、校平；步骤四：将步骤三处理后的产品进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼靶材产品，本专利工艺步骤简单，制备的长条钼溅射靶材纯度、相对密度、晶粒度均满足TFT‑LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。

Description

一种长条型钼靶的制备方法
技术领域
本发明属于高温难熔金属靶材制备领域，具体涉及一种长条型钼靶的制备方法。
背景技术
金属钼具有高熔点、高导电性、良好的耐腐蚀性及良好的化学稳定性，在平板显示的TFT Array制程中常作为栅极、源漏极布线材料，以及跟铝、铜搭配使用的阻隔层。对于金属层薄膜的制备，从成膜质量、生产效率综合来看，磁控溅射都是比较好的生产方式。而钼靶材是磁控溅射法制作钼薄膜层的关键材料。
G6世代线以上的TFT-LCD产线主要使用长条型的钼靶，例如G8.5使用的钼靶材尺寸为2650mm*200mm，G10.5使用的钼靶尺寸为3430*200mm等等。现有技术长条型钼靶材一般都使用热轧的方法制备，常需要多火多道次轧制，存在生产效率偏低的问题。
现有专利虽然提到了用热挤压的方法制备钼靶，但是制备的钼靶晶粒度120-160um，密度也只有99%，无法满足高端TFT-LCD的使用要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种长条型钼靶的制备方法，采用该方法制备出一种高致密度、超细晶粒长条钼溅射靶材，该工艺步骤简单，制备的长条钼溅射靶材纯度、相对密度、晶粒度均满足TFT-LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种长条型钼靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取适量的钼粉，进行胶套装粉，将装过粉的胶套进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤二：将步骤一得到的坯体在氢气保护气氛下进行烧结，得到烧结坯；
步骤三：将步骤二得到的烧结坯先在氢气保护下进行加热，然后再进行热挤压，之后退火、校平；
步骤四：将步骤三处理后的产品进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼靶材产品。
进一步的，步骤一中钼粉的纯度不低于99.95%，费氏粒度为3.5~4.5um，装入胶套内的钼粉需过160~200目筛。
进一步的，步骤一中冷等静压成型的压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤二中烧结的过程为：先以0.5~2℃/min的升温速率升温至700~1000℃，并在此温度下保温1~2h，再以1~3℃/min的升温速率升温至1100~1400℃，并在此温度下保温1~2h，然后再以1~4℃/min的升温速率升温至最高烧结温度1800~2300℃，并在此温度下进行保温，保温时间为10~20h，保温结束后，自然随炉冷却至室温，开炉取烧结坯。
进一步的，步骤三中热挤压前的加热温度为1200~1500℃，保温时间为2~3h。
进一步的，步骤三中热挤压的挤压比为3.5~4.5。
进一步的，步骤三中热挤压完成后钼靶材的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：
1、常规的长条型钼靶材均采用热轧制的方法制备，常需要多火多道次，效率较低，本专利通过热挤压的方式，只需单道次完成，效率高，并且可以实现连续生产；
2、本专利采用合适的挤压比，在热挤压的过程中钼板坯具有较大的变形量，在挤压后进行退火处理使发生再结晶，可以得到良好的组织结构、超细晶粒度、以及高的致密度，制备的钼靶材性能优异。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种长条型钼靶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：选取适量的钼粉，进行胶套装粉，将装过粉的胶套进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤二：将步骤一得到的坯体在氢气保护气氛下进行烧结，得到烧结坯；
步骤三：将步骤二得到的烧结坯先在氢气保护下进行加热，然后再进行热挤压，之后退火、校平；
步骤四：将步骤三处理后的产品进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼靶材产品。
进一步的，步骤一中钼粉的纯度不低于99.95%，费氏粒度为3.5~4.5um，装入胶套内的钼粉需过160~200目筛。
进一步的，步骤一中冷等静压成型的压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤二中烧结的过程为：先以0.5~2℃/min的升温速率升温至700~1000℃，并在此温度下保温1~2h，再以1~3℃/min的升温速率升温至1100~1400℃，并在此温度下保温1~2h，然后再以1~4℃/min的升温速率升温至最高烧结温度1800~2300℃，并在此温度下进行保温，保温时间为10~20h，保温结束后，自然随炉冷却至室温，开炉取烧结坯。
进一步的，步骤三中热挤压前的加热温度为1200~1500℃，保温时间为2~3h。
进一步的，步骤三中热挤压的挤压比为3.5~4.5，此处的挤压比为坯料的横截面积和挤压制品的横截面积的比值。
进一步的，步骤三中热挤压完成后钼靶材的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h。
以下通过优选实施例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围绝不仅限于此。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一，将一定量的FMo-1牌号钼粉，纯度不低于99.95%，费氏粒度为3.8um，过200目筛。
按照需要，选用合适尺寸的胶套，将钼粉装入胶套内，一边装，一边震实。装粉完毕后，将胶套密封。随后对胶套进行整形。使胶套保持形状均匀。
将装过粉的胶套放入冷等静压机压制。缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟。之后泄压，将压制坯从胶套取出。
步骤二，将步骤一所得压制坯放出中频烧结炉中进行烧结，先以1℃/min升温至800℃，保温时间1小时，然后以2℃/min的升温温度升温至1200℃，保温时间2小时，再以3℃/min的升温温度升温至1900℃，保温时间10小时，之后随炉冷却至室温时，开炉取坯。
步骤三， 将步骤二得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1400℃。保温时间2小时，然后进行热挤压，挤压比为4.2，之后在氢气保护气氛下进行退火，退火温度1150℃，保温时间1小时。
步骤四， 将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的长条型钼靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸38微米，靶材纯度不低于9.95%，靶材密度10.18g/cm3。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一，将一定量的FMo-1牌号钼粉，纯度不低于99.95%，费氏粒度4.3um，过200目筛。
按照需要，选用合适尺寸的胶套，将钼粉装入胶套内，一边装，一边震实。装粉完毕后，将胶套密封。随后对胶套进行整形。使胶套保持形状均匀。
将装过粉的胶套放入冷等静压机压制。缓慢升压，最大压力达到180MPa，保压时间10分钟。之后泄压，将压制坯从胶套取出。
步骤二，将步骤一所得压制坯放出中频烧结炉中进行烧结，先以1℃/min升温至900℃，保温时间1小时，然后以2℃/min的升温温度升温至1300℃，保温时间2小时，再以3℃/min的升温温度升温至1950℃，保温时间10小时，之后随炉冷却至室温时，开炉取坯。
步骤三， 将步骤三得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1450℃。保温时间2小时，然后进行热挤压，挤压比为3.5，之后在氢气保护气氛下进行退火，退火温度1200℃，保温时间1小时。
步骤四， 将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的长条型钼靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸43微米，靶材纯度不低于99.95%，靶材密度10.19g/cm3。
常规的长条型钼靶材均采用热轧制的方法制备，常需要多火多道次，效率较低，本专利通过热挤压的方式，只需单道次完成，效率高，并且可以实现连续生产；
本专利采用合适的挤压比，在热挤压的过程中钼板坯具有较大的变形量，在挤压后进行退火处理使发生再结晶，可以得到良好的组织结构、超细晶粒度、以及高的致密度，制备的钼靶材性能优异。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (7)

1.一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：选取适量的钼粉，进行胶套装粉，将装过粉的胶套进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤二：将步骤一得到的坯体在氢气保护气氛下进行烧结，得到烧结坯；
步骤三：将步骤二得到的烧结坯先在氢气保护下进行加热，然后再进行热挤压，之后退火、校平；
步骤四：将步骤三处理后的产品进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼靶材产品。
2.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤一中钼粉的纯度不低于99.95%，费氏粒度为3.5~4.5um，装入胶套内的钼粉需过160~200目筛。
3.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤一中冷等静压成型的压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
4.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤二中烧结的过程为：先以0.5~2℃/min的升温速率升温至700~1000℃，并在此温度下保温1~2h，再以1~3℃/min的升温速率升温至1100~1400℃，并在此温度下保温1~2h，然后再以1~4℃/min的升温速率升温至最高烧结温度1800~2300℃，并在此温度下进行保温，保温时间为10~20h，保温结束后，自然随炉冷却至室温，开炉取烧结坯。
5.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤三中热挤压前的加热温度为1200~1500℃，保温时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤三中热挤压的挤压比为3.5~4.5。
7.根据权利要求1所述的一种长条型钼靶的制备方法，其特征在于：步骤三中热挤压完成后钼靶材的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h。
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