CN105568236B - 一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末；（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理；（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；（4）轧制；（5）退火；（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。本发明生产的钼钛合金溅射靶材成分均匀、无偏析、晶粒细小、纯度高、致密性好。

Description

一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域，尤其是涉及一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
TFT-LCD（Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display）薄膜场效应晶体管液晶显示器具有体积小、重量轻、低辐射线、低耗电量、全彩化等优点，是目前平板显示器领域的主导产品。
近年来，TFT的布线膜由Al变为电阻更低的Cu，而主布线膜的 Cu 在与非晶质 Si直接接触时会因TFT 制造中的加热工序而发生热扩散，导致 TFT 的特性变差。Mo金属膜具有耐热性、耐腐蚀性、低膜阻抗等优点，可以在Cu和Si之间做成隔膜作为覆膜的层叠布线膜。此外，随着平板显示器的大型化和高清化发展，对于形成层叠布线膜的Mo薄膜的需求也不断在提高。
与纯金属Mo相比，在金属Mo中加入一定量的Ti元素可以改善Mo金属薄膜的耐蚀性、耐热性、与基板密合性。因此，钼钛合金靶材是具有潜力的一种薄膜布线用溅射靶材。
中国发明专利201410843186.7钼钛合金靶材及其生产方法。该发明包括如下步骤：(1)选择钼和钛作为粉体原料，将粉体原料通过V型混料机初步混合，然后再将混合后的粉体置于高能球磨机中球磨；(2)将球磨好的原料粉体装入胶皮套中进行冷等静压处理；(3)将压制好的粉体装入钢包套中，钢包套预留气孔；(4)将钢包套进行一阶段脱气、二阶段氢还原与三阶段脱气处理，然后将所有气孔封死；(5)将制造好的包套置于热等静压机内进行热等静压烧结；(6)将包套去除，将合金锭切成指定靶材形状；(7)测量靶材的密度、纯度、氧含量、金相、晶粒尺寸、并磁控溅射成薄膜进行耐湿性测试。该发明采用高能球磨的方法混料，有污染原料粉末的风险且钢包套除气的步骤繁琐。此外，热等静压法制备钼钛合金靶材的成本较高，并且产品的规格尺寸受到热等静压机设备的限制，无法满足高世代（G8.5、G10.5）平面显示器用溅射靶材的规格要求。
中国发明专利201410837219.7 一种钼钛合金溅射靶材板的制备方法，该发明包括如下步骤1，将钼粉和钛粉装进三维混料机中，充入氩气，使两种粉末在氩气气氛中充分混合，得到钼钛合金粉末；步骤2，将步骤1得到的钼钛合金粉末放入模具中冷等静压得到预成形坯；步骤3，将步骤2得到的预成形坯抽真空后在氦气气氛下烧结，得到烧结毛坯；步骤4，将步骤3得到的烧结毛坯经过机加工后得到钼钛合金溅射靶材板。该发明工艺简单，烧结后的毛坯经过机加工之后直接成为成品，没有后续的热轧和热处理工序，因此制备的产品致密度不太理想。此外，产品的规格尺寸同样受到烧结设备的限制，无法制备大规格平面显示器用溅射靶材。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，解决现有技术中钼钛靶材生产成本高，制备的靶材产品致密度较低，产品规格受到烧结和热等静压设备限制。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，得到压制毛坯；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。
优选的，所述步骤（1）中钼的平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
优选的，所述步骤（1）合金粉末中钼和钛原子比为4~9:1。
优选的，所述步骤（1）混料是指将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5~2:1，球磨时间为24~36h，然后在氩气保护下在三维混料机中混合均匀。
优选的，所述步骤（2）中冷等静压处理的压制压力为100~200MPa，压制时间为4~10分钟。
优选的，所述步骤（3）第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时；第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时。
优选的，所述步骤（4）轧制温度为1000~1300℃，轧制采用2~6次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制总变形率为40~75%。
优选的，所述步骤（5）退火温度为900~1100℃，退火时间为1~4小时。
本发明的有益效果是：
1）本发明采用氢化钛（TiH2）作为钛元素的来源，经过在真空气氛下的脱氢烧结处理实现钼、钛元素原子级别的结合，TiH2粉末颗粒经过脱氢后形成的活性较高的新鲜Ti原子，使Ti向Mo基体扩散的速度显著增加，致密化效果更强。TiH2粉末脱氢之后的氢原子能够有效的还原原料粉体中存在的少量氧化物杂质，极大降低氧含量及其他金属杂质，同时提高了钼钛合金靶材的致密度，降低了钼钛合金靶材的晶粒尺寸。
2）本发明通过混料工艺保证粉体的均匀性，制备的钼钛合金靶材为单相组织且不存在金属的偏析。
3）本发明在烧结成型后，对其进行多道次轧制、退火等工艺处理，不仅改善了烧结后板坯的不良外形，使之具有较好的表面粗糙度和直线度，同时细化了晶粒，使得钼钛合金靶材具备了更高的强度及致密度。该工艺制备的钼钛合金靶材尺寸规格不受烧结和热等静压设备的限制，通过多道次轧制能够得到各种大规格尺寸的钼钛合金溅射靶材。
4）本发明制造工艺简单，对设备要求不高，投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上，同时本方法使得靶材组织均匀、晶粒细化，使用该产品在镀膜时，薄膜的均匀性和薄膜质量大大提高，满足了TFT-LCD所需要的钼钛合金薄膜布线用溅射靶材的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5:1，球磨时间为24h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为9：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为200MPa，压制时间为10分钟，得到压制毛坯；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1300℃，轧制采用4次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为55%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为4小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例2
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为2:1，球磨时间为36h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为4：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为100MPa，压制时间为4分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1000℃，轧制采用2次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为75%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为900℃，退火时间为1小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例3
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.6:1，球磨时间为28h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为6：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为160MPa，压制时间为8分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1200℃，轧制采用4次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为65%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为4小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例4
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为2:1，球磨时间为36h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为7：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为185MPa，压制时间为8分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，其中第一阶段脱氢烧结真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，具体工艺过程如下：a）室温升温至600℃，用时2h；b）600℃保温0.5h；c）600℃升温至700℃，用时1h；d）700℃升温至800℃，用时1h；e）800℃升温至1000℃，用时1.5h；第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1300℃，轧制采用6次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为75%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为4小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例5
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.8:1，球磨时间为30h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为8：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为180MPa，压制时间为7分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，其中第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，烧结真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，具体工艺过程如下：a）室温升温至600℃，用时2h；b）600℃保温0.5h；c）600℃升温至700℃，用时1h；d）700℃升温至800℃，用时1h；e）800℃升温至1000℃，用时1.5h；第二阶段致密化烧结温度为1650℃，第二阶段致密化烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，具体工艺过程如下：a）室温升温至1200℃，用时4h；b）1300℃保温1h；c）1300℃升温至1450℃，用时1h；d）1450℃升温至1550℃，用时1h；e）1550℃升温至1650℃，用时1.5h；冷却最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1300℃，轧制采用6次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为75%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1000℃，退火时间为3小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例6
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为2:1，球磨时间为36h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为5：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为200MPa，压制时间为10分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1300℃，轧制采用5次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为48%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为980℃，退火时间为3小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例7
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5:1，球磨时间为28h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为7：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为175MPa，压制时间为6分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1250℃，轧制采用3次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为65%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为3小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
实施例8
一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为2:1，球磨时间为36h，然后再在三维混料机中氩气保护的条件下混合均匀，其中，合金粉末中钼和钛原子比为6：1；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，冷等静压压制压力为100MPa，压制时间为7分钟，得到压制毛坯，要求任意一侧胶套内壁跟与之相邻的粉体原料之间的间隙不大于1.5mm；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时，第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时，最终得到烧结毛坯；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，轧制温度为1050℃，轧制采用6次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制选交叉轧制，即某一个道次或几个道次轧制的轧制方向与其它道次的轧制方向相互垂直，轧制总变形率为65%，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为4小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工，包括车外圆、车内圆、磨外圆，并使表面光洁度达到Ra≤0.8μm，得到钼钛合金溅射靶材产品。
其中，步骤（1）所述原料的原料钼粉平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）混料：选择钼和氢化钛作为粉体原料，两种粉体在氩气保护气氛中进行混合得到合金粉末：将钼和氢化钛按比例混合，在行星高能球磨机中球磨，球磨时在氩气保护中进行，球料比为1.5~2:1，球磨时间为24~36h，然后在氩气保护下在三维混料机中混合均匀；
（2）压制成型：将混合好的粉体原料装入胶套模具中进行冷等静压处理，得到压制毛坯；冷等静压处理的压制压力为100~200MPa，压制时间为4~10分钟；
（3）烧结：将压制毛坯在真空烧结炉中进行第一阶段脱氢烧结和第二阶段致密化烧结，最终得到烧结毛坯；第一阶段脱氢烧结温度为1000℃，真空度为1×10-3Pa，烧结时间为6小时；第二阶段致密化烧结温度为1650℃，烧结气氛为氩气，烧结时间为9小时；
（4）轧制：将烧结毛坯在氩气保护气氛下进行加热，随后进行轧制加工得到一定规格的靶材毛坯；轧制温度为1000~1300℃，轧制采用2~6次加热，每次加热后轧制二道次的工艺，轧制总变形率为40~75%；
（5）退火：将靶材毛坯在氩气保护气氛下进行退火处理；退火温度为900~1100℃，退火时间为1~4小时；
（6）机械加工：将退火之后的靶材毛坯进行机械加工得到钼钛合金溅射靶材产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中钼的平均粒径为10~14μm，纯度≥99.99%；所述氢化钛的平均粒径为20~25μm，纯度≥99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯、高致密、大尺寸钼钛合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）合金粉末中钼和钛原子比为4~9:1。
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