CN111451276A - 高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法 - Google Patents

高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法。该方法以纯度不低于99.95％的稀土金属为原料，所述稀土金属为Gd、Tb、Dy、Y中一种；将原料熔炼并浇铸得到铸锭，经机加工车去表皮，挤压开坯，多道次轧制，精整，得到高纯稀土金属箔材。本发明解决了现有技术存在的加工难度大，热轧易氧化而引入杂质，冷轧生产周期长，道次变形量低，废品率高，易裂边、分层等问题，填补了高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材制备技术的空白；可得到纯度高，表面洁净，晶粒大小均匀，厚度偏差小，综合性能好的箔材，适用于生产中子活化探测片；且具有工艺简单，周期短，次品率低，节省资金，适用于工业化大规模生产的优点。

Description

高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料及其加工技术领域，特别是涉及一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法。
背景技术
高纯稀土金属(例如高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属)主要用于制备中子活化探测片(通常制成箔状)，制备探测片所用的箔材需具备优异的综合性能，如纯度高，内部组织均匀，厚度偏差小。
Gd/Tb/Dy/Y(钆/铽/镝/钇)稀土金属的热变形性能优良，但在高温下活性大，极易发生氧化，因而难以对其进行长时间、多道次的热轧。此外，Gd/Tb/Dy/Y稀土金属冷加工性能不佳，道次变形量低，轧制时间长，且产品易裂边、分层，成品率较低。综上，通过加工Gd/Tb/Dy/Y稀土金属制备出合格的箔材具有较大难度。
目前尚未发现有关高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材制备的相关报道，而现有其他金属及合金箔材的制备工艺，例如：中国申请CN108296304A公开了一种小直径La/Ce/Pr/Eu稀土金属丝材的制造方法，并具体公开了通过获取稀土金属棒料、旋锻成中间坯料、经拔丝得到直径细小的稀土金属丝材，均不适用于高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属的制备。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，以提高成品率，制备得到综合性能好的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
根据本发明的一个方面，本发明提供的一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，包括以下步骤：以纯度不低于99.95％的稀土金属为原料，进行熔炼并浇铸，得到铸锭，其中，所述稀土金属为Gd、Tb、Dy、Y中一种；将所述铸锭进行机加工车去表皮，切割得到稀土金属圆柱坯料；将所述坯料挤压开坯，得到稀土金属带坯；将所述带坯进行100以上个道次的轧制，得到金属箔材，其中，每4～8个道次调整一次压下量，且压下率为6％～25％；将轧制后得到的所述金属箔材在氩气气氛下退火后，进行表面处理，并裁剪，得到所需尺寸的高纯稀土金属箔材。其中，压下率是指压下量与轧制前厚度的百分数。
优选地，在轧制过程中，每调整1～4次压下量后在氩气气氛下进行退火，其中，退火温度为450℃～600℃，退火时间为0.5h～2h。
优选地，所述轧制可以直接进行冷轧，也可以先进行热轧再进行冷轧。其中，所述热轧过程包括：将所述带坯进行4～15个道次热轧，每4～5个道次调整一次压下量，且压下率为10％～16％，热轧温度为550℃～800℃，得到金属板。所述冷轧过程包括：将所述金属板(或稀土金属带坯)在550℃～700℃退火0.5h～2h后，进行100～500道次以上冷轧，每5～8个道次调整一次压下量，且压下率为6％～25％，每调节1～4次压下量后在氩气气氛下进行退火，从而得到金属箔材。更优选地，所述冷轧进行100～200道次，每5～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％，每调节2～3次压下量后在氩气气氛下进行退火。进一步优选地，单独调整最后2～3次的压下量，压下率调整范围为15％～20％。
优选地，所述金属板的厚度可以为1.8mm～4.3mm。所述金属箔材的厚度为0.02mm～0.1mm、宽度为50mm～200mm。
优选地，所述熔炼并浇铸是在使用悬浮熔炼炉或者中频熔炼炉，惰性气氛下进行。
优选地，将所述坯料挤压开坯之前，所述方法还包括：将所述坯料放入加热炉中进行预热，其中，预热温度为600℃～800℃，预热时间为1h～3h。
优选地，经挤压开坯得到的所述稀土金属带坯的厚度为3.0mm～4.8mm。
优选地，将轧制后得到的所述金属箔材在氩气气氛下退火时，退火温度为450℃～550℃，退火时间为0.5h～2h。
优选地，所述金属箔材退火后进行的表面处理方法为真空磨抛。
有益效果：本发明高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法填补了制备高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的技术空白；解决了Gd/Tb/Dy/Y稀土金属加工难度大，热轧易氧化而引入杂质，冷轧生产周期长，道次变形量低，废品率高的问题。本发明制备方法制备得到的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材产品纯度高，表面洁净，晶粒大小均匀，厚度偏差小，综合性能好，适用于生产中子活化探测片以跟踪核工业中反应堆的性能及运行情况。
本发明通过采用纯度不低于99.95％的稀土金属为原料(即ⅢB族金属中的Y钇、以及(镧系中的)Gd、Tb、Dy中一种)，并在熔炼、挤压、轧制、退火及表面处理等过程中严格控制杂质的引入(例如，惰性气体的保护氛围，热轧道次的控制等)，防止氧化，制备的箔材经过大变形量塑性加工后，仍保持较高的纯度(一般纯度会在99.00％～99.95％范围内)，满足高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的使用要求。
本发明采用多道次小变形量的轧制工艺，特别是100道次以上的冷轧，并结合多批次退火，基本解决了高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材轧制过程中材料易开裂、分层，废品率高的问题。
使用本发明制备方法进行箔材生产，工艺简单，周期短，次品率低，且使用的设备均为通用常规设备，避免了额外的资金投入，适用于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：
本发明提供的一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，可以包括以下步骤：
1.熔铸：以市售纯度不低于99.950％的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属为原料，使用悬浮熔炼炉或者中频熔炼炉，在惰性气氛下熔炼并浇铸，减少了原料被氧化程度。
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000041
(厚度厚度根据实际调整，不超过2.5倍直径即可)的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属圆柱坯料。该步骤通过车表皮可以去除因熔铸过程导致铸锭表面形成的氧化层(具体程度不做限制，可以车至铸锭漏出金属光泽为止)，从而保障了土金属箔材产品的纯度。
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，预热温度为600～800℃，预热时间为1～3h(需要说明的是，预热时间是从坯料达到预热温度后开始计算)，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0～4.8mm的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属带坯。优选地，预热时冲入氩气作为保护气氛，以避免带坯被氧化，避免引入杂质，从而进一步保障了稀土金属箔材的纯度。
4.热轧：将金属带坯进行4～15个道次热轧，每4～5个道次调整一次压下量，每次调整压下率为10％～16％，热轧温度为550℃～800℃，得到金属薄板。需要说明的是，本发明中可以先进行热轧然后再进行冷轧，但不限于此，也可以不进行热轧直接进行冷轧步骤，例如具体实施例2。
5.冷轧：将金属薄板(或者步骤3中得到的稀土金属带坯)在550～700℃退火0.5h～2h后，进行多道次冷轧，每5～8个道次调整一次压下量，每次调整时压下率范围为6％～25％，每调节1～4次压下量后在氩气气氛下进行退火，得到厚度为0.02mm～0.1mm、宽度为50mm～200mm的金属箔材。其中，优选地，冷轧过程中所述氩气气氛下退火的退火温度为450℃～600℃，退火时间为0.5h～2h。优选地，冷轧一般进行100～500个道次。更优选地，进行100～200个道次轧制，每5～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％，每调节2～3次压下量后在氩气气氛下进行退火。本发明中采用多道次小压下量的轧制工艺，并结合多批次退火，更有效地解决了材料易开裂，废品率高的问题。进一步优选地，单独调整最后2～3个道次的压下量，压下率调整范围为15％～20％，这样可以进一步保证产品厚度偏差小，晶粒大小均匀。
6.精整：将轧制后的金属箔材在氩气气氛下退火，经过表面处理后，裁剪得到所需尺寸的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材(一般精整后金属箔材的厚度没有变化)。其中，优选地，所述金属箔材在氩气气氛下退火的退火温度为450℃～550℃，退火时间为0.5h～2h。优选地，所述金属箔材的表面处理方法为真空磨抛，采用真空磨抛的方式可以保障金属箔材的纯度和表面光洁度。需要说明的是，本发明中可以根据所需的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的尺寸，安排切割尺寸、挤压开坯厚度，以及热轧或冷轧后的厚度。
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进一步说明：
实施例1
0.06mm高纯稀土金属Tb箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.950％的高纯稀土金属Tb为原料，使用中频熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000051
的高纯Tb圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，使用氩气作为保护气氛，预热温度为650℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后，进行8个道次热轧，每4个道次调整一次压下量，每次调整压下率为13％，轧制温度为550℃，得到厚度为2.72mm的金属板；
5.冷轧：将金属板在氩气保护下于600℃退火1h后，进行140个道次冷轧，每5个道次调整一次压下量，每次调整压下率为12％，最后三次压下量调整时其压下率依次为18％、18％、20％，其中，每调节3次压下量后在氩气气氛下500℃退火1h，得到金属箔材；
6.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下500℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.06mm、宽度为80mm的高纯稀土金属Tb箔材。经过超声探伤检测，该高纯稀土金属Tb箔材内部未出现明显缺陷，且一次成品率较高。
实施例2
0.1mm高纯稀土金属Gd箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.980％的高纯稀土金属Gd为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000061
的高纯Gd圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为600℃，预热时间为2h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm的带坯；
4.真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，真空状态下于600℃退火2h；
5.冷轧：将真空退火后的带坯进行168个道次冷轧，每6个道次调整一次压下量，每次调整时压下率为12％，每调节2次压下量后在氩气气氛下500℃退火1h，得到金属箔材；
6.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下450℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.1mm、宽度为180mm的高纯稀土金属Gd箔材。经过超声探伤检测，该高纯稀土金属Gd箔材内部未出现明显缺陷，且一次成品率较高。
实施例3
0.02mm高纯稀土金属Gd箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.995％的高纯稀土金属Gd为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000062
的高纯Gd圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为620℃，预热时间为2h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后进行8个道次热轧，每4个道次调整一次压下量，每次调整时压下率为10％，轧制温度为550℃，得到厚度为2.43mm的金属板；
5.冷轧：将金属板在真空下630℃退火1h后，进行180个道次冷轧，每5个道次调整一次压下量，每次调整时压下率为12％，最后三次压下量调整时其压下率依次为15％、18％、20％，每调节3次压下量后在氩气气氛下520℃退火1h，得到金属箔材；
7.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下500℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.02mm、宽度为56mm的高纯稀土金属Gd箔材。经过超声探伤检测，该高纯稀土金属Gd箔材内部未出现明显缺陷，且一次成品率较高。
实施例4
0.08mm高纯稀土金属Y箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Y为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000071
的高纯Y圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为720℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后进行5个道次热轧，不进行压下量调整，且压下率恒定为12％，轧制温度为650℃，得到厚度为3.17mm的金属板；
5.冷轧：将金属板在氩气保护下于680℃退火1.5h后，进行165个道次冷轧，每5个道次调整一次压下量，每次调整时压下率为10％，最后两次次压下量调整时其压下率依次为17％和20％，每调节2次压下量后在氩气气氛下550℃退火1h，得到金属箔材；
6.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下550℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.08mm、宽度为105mm的高纯稀土金属Y箔材。经过超声探伤检测，该高纯稀土金属Y箔材内部未出现明显缺陷，且一次成品率较高。
实施例5
0.06mm高纯稀土金属Dy箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.950％的高纯稀土金属Dy为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237320770000081
的高纯Dy圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为700℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后进行5个道次热轧，压下量恒定为12％，轧制温度为600℃，得到厚度为3.17mm的金属板；
5.冷轧：将金属板在氩气保护下于620℃退火1h后，进行194个道次冷轧，前50个道次，每5个道次调整一次压下量，每次调整时其压下率为10％，之后每8个道次调整一次压下量，每次调整压下率为15％，每调节2次压下量后在氩气气氛下530℃退火1h，得到金属箔材；
6.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下530℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.06mm、宽度为65mm的高纯稀土金属Dy箔材。经过超声探伤检测，该高纯稀土金属Dy箔材内部未出现明显缺陷，且一次成品率较高。
采用上述实施例1-5制备方法制备得到的稀土金属箔材产品纯度高，表面洁净未出现开裂现象，晶粒大小均匀，厚度偏差小，综合性能好，且一次成品率高，适用于生产中子活化探测片以跟踪核工业中反应堆的性能及运行情况。采用上述实施例1-5制备方法进行箔材生产，工艺简单，周期短，次品率低，且使用的设备均为通用常规设备，避免了额外的资金投入，适用于工业化大规模生产。

Claims (10)

1.一种高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
以纯度不低于99.95％的稀土金属为原料，进行熔炼并浇铸，得到铸锭，其中，所述稀土金属为Gd、Tb、Dy、Y中一种；
将所述铸锭进行机加工车去表皮，然后切割，得到稀土金属圆柱坯料；
将所述坯料挤压开坯，得到稀土金属带坯；
将所述带坯进行100以上个道次的轧制，得到金属箔材，其中，每4～8个道次调整一次压下量，且压下率为6％～25％；
将轧制后得到的所述金属箔材在氩气气氛下退火，经过表面处理后，裁剪得到所需尺寸的高纯稀土金属箔材。
2.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，在轧制过程中，每调整1～4次压下量后在氩气气氛下进行退火，其中，退火温度为450℃～600℃，退火时间为0.5h～2h。
3.根据权利要求1～2任一项所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，将所述带坯进行100以上个道次的轧制，包括：
将所述带坯进行4～15个道次热轧，每4～5个道次调整一次压下量，且压下率为10％～16％，热轧温度为550℃～800℃，得到金属板；
将所述金属板在550℃～700℃退火0.5h～2h后，进行100～500道次冷轧，每5～8个道次调整一次压下量，且压下率为6％～25％，每调节1～4次压下量后在氩气气氛下进行退火，从而得到金属箔材。
4.根据权利要求3所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，经热轧得到的所述金属板的厚度为1.8mm～4.3mm；经冷轧得到的所述金属箔材的厚度为0.02mm～0.1mm、宽度为50mm～200mm。
5.根据权利要求3所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，所述冷轧进行100～200道次，每5～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％，每调节2～3次压下量后在氩气气氛下进行退火。
6.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，所述熔炼并浇铸是在使用悬浮熔炼炉或者中频熔炼炉，惰性气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，将所述坯料挤压开坯之前，所述方法还包括：将所述坯料放入加热炉中进行预热，其中，预热温度为600℃～800℃，预热时间为1h～3h。
8.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，经挤压开坯得到的所述稀土金属带坯的厚度为3.0mm～4.8mm。
9.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，将轧制后得到的所述金属箔材在氩气气氛下退火时，退火的温度为450℃～550℃，时间为0.5h～2h。
10.根据权利要求1所述的高纯Gd/Tb/Dy/Y稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，所述金属箔材退火后进行的表面处理方法为真空磨抛。
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