CN111455294A - 高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材及其制备方法。其中方法以纯度不低于99.990％的稀土金属Ho、Er或Tm为原料，真空或惰性气氛下熔炼，得到铸锭；经机加工剥皮并切割冷却缩孔后，将铸锭加热至预定温度，在挤压机上开坯挤成带材，根据产品尺寸，剪切成所需长度的坯料；对坯料先进行数个道次的热轧，再进行多道次冷轧，道次之间进行惰性气氛下退火，抛光，修剪，得到高纯稀土金属箔材。本发明工艺流程短，成品率高，加工设备简单，成本低，制备过程中箔材表面不易氧化，制备得到的箔材纯度高，外观洁净，晶粒大小均匀，箔材厚度均匀，性能稳定，可充分满足中子活化探测材料的使用要求。

Description

高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料及其加工技术领域，特别是涉及一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材及其制备方法。
背景技术
稀土金属Ho/Er/Tm箔材是重要的中子活化探测片材料，可以用于核工业中检测、监控核反应堆运行情况。作为探测片材料的金属箔材必须具备纯度高、厚度差异小、性能稳定等特点。Ho/Er/Tm稀土金属在高温下的变形性能较好，易于轧制；但稀土金属容易发生氧化而造成杂质引入，这在一定程度上就增加了热轧的难度。同时，Ho/Er/Tm稀土金属冷加工性能不良，道次变形量低，需进行多次轧制，而且产品易出现裂边、分层等缺陷，这样就难以制成满足探测片要求的箔材。
目前，尚未发现有关高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材制备的研究，采用现有技术中公开的其他金属及合金箔材的制备方法制备Ho/Er/Tm稀土金属箔材，无法避免地出现裂边、分层、起皮等轧制表面缺陷，且材料氧化严重，无法满足使用要求。
发明内容
针对上述问题，本发明目的在于提供一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材及其制备方法，该制备方法成品率高、制备过程中箔材表面不易氧化，且制备得到的箔材具有纯度高、外观洁净、晶粒大小均匀、箔材厚度均匀、性能稳定的优点。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，以纯度不低于99.990％稀土金属Ho、Er或Tm为原料，使用悬浮熔炼炉，在惰性气氛下熔炼并浇铸；
步骤S2，使用机加工车去表皮，切割成直径55～58mm的圆柱形坯料；
步骤S3，将所述坯料放入加热炉中进行预热，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm～4.8mm的稀土金属带坯；
步骤S4，清理所述稀土金属带坯表面，进行多道次热轧，热轧温度为550℃～750℃，得到厚度为1.8～4.4mm的金属板；
步骤S5，将所述金属板在580℃～750℃退火0.5h～2h，进行多道次冷轧，道次之间在氩气气氛下退火，得到厚度为0.02mm～0.1mm、宽度为40mm～160mm的金属箔材；
步骤S6，将轧制后的金属箔材在氩气气氛下退火，经过表面处理后，裁剪得到所需尺寸的高纯Ho、Er或Tm稀土金属箔材。
优选地，步骤S1中，以市售的稀土金属Ho、Er或Tm为原料。
优选地，步骤S2中，所述方法还包括：将所述坯料冷却缩孔步骤。
优选地，步骤S3中，预热时冲入氩气作为保护气氛，预热温度为600～800℃，预热时间为1～3h。
优选地，步骤S3中，挤压开坯后，得到带材，根据产品尺寸，剪切成所需长度的稀土金属带坯。
优选地，步骤S4中，进行4～18个道次热轧，每4～6个道次调整一次压下量，每次调整压下率为10％～16％。
优选地，步骤S5中，进行100～300道次的冷轧，每4～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％。
优选地，步骤S5中，每调节4～6次压下量后在氩气气氛下进行退火，退火温度为500～700℃，退火时间为0.5～2h。
优选地，步骤S6中，将轧制后的箔材在氩气气氛下退火时，退火的温度为500℃～650℃，时间为0.5h～2h。
优选地，步骤S6中，所述金属箔材退火后进行的表面处理方法为真空磨抛。
根据本发明的另一个方面，本发明提供的一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材，所述箔材采用上述的制备方法制备得到，且所述箔材的厚度为0.02～0.1mm，宽度为40～160mm。进一步地，所述高纯Ho、Er或Tm稀土金属箔材的纯度达到99.00％～99.95％。
进一步地，所述高纯Ho稀土金属箔材厚度为0.06mm，宽度为75mm。所述高纯Er稀土金属箔材厚度为0.1mm，宽度为160mm，或者厚度为0.03mm，宽度为45mm。所述高纯Tm稀土金属箔材厚度为0.02mm，宽度为50mm。
有益效果：本发明高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，以纯度不低于99.990％高纯Ho、Er或Tm稀土金属为原料，采用悬浮熔炼炉，在惰性气氛下熔炼得到铸锭，经机加工剥皮、切除冷缩后，加热至预定温度，在挤压机上开坯挤成稀土带材，进行轧制，轧制时先对坯料进行数个道次的热轧，再进行多道次冷轧，道次之间进行惰性气氛下退火，抛光，修剪，最终得到纯度高，外观洁净，晶粒大小均匀，箔材厚度均匀偏差小，性能稳定，无明显轧制缺陷的高纯稀土金属箔材，可充分满足中子活化探测材料的使用要求，可得到广泛应用。
本发明采用镧系中的高纯Ho/Er/Tm稀土金属原料，并在熔铸、热处理、轧制和磨抛过程中严格控制产品氧化，尽可能避免引入杂质，从而保障了稀土箔材的纯度。另外，本发明中采用多道次小压下量的轧制工艺，结合多批次退火工艺，基本解决了材料易开裂、废品率高的问题，所制备的箔材纯度较高，晶粒大小均匀，厚度偏差小，无明显轧制缺陷，满足中子活化探测片的使用要求。本发明整个制备工艺加工设备简单，生产成本低，成品率高，非常有利于进行扩大生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：
本发明提供的一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，可以按照以下步骤进行：
1.熔铸：以市售纯度不低于99.990％的高纯Ho/Er/Tm稀土金属为原料，使用悬浮熔炼炉，在惰性气氛下熔炼并浇铸；其中，熔炼温度可以为1500～1650℃，悬浮熔炼的目的是将原料熔成便于挤压的坯料，形成完整工艺。
2机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237319400000041
的高纯Ho/Er/Tm稀土金属圆柱形坯料，以满足挤压要求。其中，为了避免挤压缺陷，该步骤还包括将所述坯料进行冷却缩孔。通过车表皮可以去除因熔铸过程导致铸锭表面形成的氧化层(具体车加工的程度不做限制，可以车至铸锭漏出金属光泽为止)，从而保障了稀土金属箔材产品的纯度。
3.挤压开坯：将稀土坯料放入加热炉中冲入氩气作为保护气氛进行预热，预热温度为600～800℃，预热时间为1～3h(需要说明的是，预热时间是从坯料达到预热温度开始计算)，然后在挤压机中进行挤压开坯，挤压开坯后先得到带材，然后根据产品尺寸，剪切成所需长度的高纯Ho/Er/Tm稀土金属带坯，其厚度为3.0～4.8mm。预热时氩气作为保护气氛，以避免带坯被氧化，避免引入杂质，从而进一步保障了稀土金属箔材的纯度。
4.热轧：将金属带坯表面清理，之后进行4～18个道次热轧，每4～6个道次调整一次压下量，每次调整压下率为10％～16％，热轧温度为550～750℃，得到金属板。其中，所述金属板厚度可以为1.8～4.4mm。
5.冷轧：将金属薄板在580～750℃退火0.5～2h后，进行100～300道次的冷轧，每4～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％，道次之间在氩气气氛下退火，得到厚度为0.02～0.1mm、宽度为40～160mm的金属箔材。优选地，每调节4～6次压下量后进行退火，该退火的退火温度为500～700℃，退火时间为0.5～2h。另外，到最后，箔材太薄(可能只有0.002mm)，这时候可以适当提高压下率，以保证箔材所需厚度。
6.精整：将轧制后的箔材在氩气气氛下退火，退火的温度为500℃～650℃，时间为0.5h～2h，经过表面处理后裁剪，得到高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材(精整后箔材厚度基本保持不变)。其中，所述的表面处理方法为真空磨抛。
本发明采用上述的挤压开坯、热轧、多道次小压下量冷轧轧制，并结合多批次退火工艺，使得坯料厚度从3.0～4.8mm逐渐降至0.02～0.1mm，最大限度地发挥了材料的加工性能，极大地降低了材料在轧制过程中的表面缺陷，基本解决了材料易开裂、废品率高的问题，实现了高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材制备工艺的突破。
下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案做进一步说明：
实施例1
0.06mm高纯稀土金属Ho箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Ho为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成
Figure BDA0002237319400000051
的高纯Ho圆柱坯料，冷却缩孔；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，使用氩气作为保护气氛，预热温度为700℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，最终得到厚度为3.6mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后，进行8个道次热轧，每4个道次调整一次压下量，每次调整压下率为12％，轧制温度为580℃，得到厚度为2.79mm的金属板；
5.真空退火：将冷却后的金属板放入真空退火炉，在真空状态下于620℃退火1h；
6.冷轧：将真空退火后的金属板进行150个道次冷轧，每5个道次调整一次压下量，每次调整压下率为12％，每调节5次压下量后在氩气气氛下560℃退火1h，得到金属箔材；
7.精整：将轧制后的金属箔材在氩气保护下500℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.06mm、宽度为75mm的高纯稀土金属Ho箔材。
实施例2
0.1mm高纯稀土金属Er箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Er为原料，使用悬浮熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成直径58mm的高纯Er圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为750℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为4.8mm带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后将带坯表面清理之后进行6个道次热轧，不进行压下量调整，且压下率恒定为10％，轧制温度为620℃，得到厚度为4.32mm的金属板；
5.冷轧：将金属板在氩气保护下于680℃退火0.5h后，进行100个道次冷轧，每4个道次调整一次压下量，每次调整压下率为14％，每调节6次压下量后在氩气气氛下600℃退火0.5h，得到金属箔材；
6.精整：将轧制后的箔材在氩气保护下500℃退火0.5h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.1mm、宽度为160mm的高纯稀土金属Er箔材。
实施例3
0.03mm高纯稀土金属Er箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.995％的高纯稀土金属Er为原料，使用悬浮炉熔炼，在惰性气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成直径58mm的高纯Er圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为780℃，预热时间为1.5h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后进行10个道次热轧，每5个道次调整一次压下量，每次调整压下率为13％，轧制温度为640℃，得到厚度为2.27mm的金属板；
5.真空退火：将冷却后的金属板放入真空退火炉，在真空状态下于680℃退火2h；
6.冷轧：将真空退火后的金属板进行198个道次冷轧，每6个道次调整一次压下量，每次调整压下率为12％，最后三次压下量调整时其压下率依次为14％、14％、18％，每4道次之间在氩气气氛下630℃退火1h，得到金属箔材；
7.精整：将轧制后的箔材在氩气保护下500℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.03mm、宽度为45mm的高纯稀土金属Er箔材。
实施例4
0.02mm高纯稀土金属Tm箔材制备：
1.熔铸：以市售纯度99.998％的高纯稀土金属Tm为原料，使用悬浮炉熔炼，在惰性气氛下熔炼并浇铸；
2.机加工：使用机加工车去表皮，切割成直径58mm的高纯Tm圆柱坯料；
3.挤压开坯：将坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为750℃，预热时间为2h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm的带坯；
4.热轧：将带坯表面清理之后进行8个道次热轧，每4个道次调整一次压下量，每次调整压下率为13％，轧制温度为650℃，得到厚度为2.3mm的金属板；
5.真空退火：将冷却后的金属板放入真空退火炉，在真空状态下于710℃退火2h；
6.冷轧：将真空退火后的金属板进行214个道次冷轧，前100个道次，每4个道次调整一次压下量，每次调整时其压下率为10％，之后的114个道次，每6个道次调整一次压下量，每次调整压下率为13％，每调节4次压下量后在氩气气氛下650℃退火1h，得到金属箔材；
7.精整：将轧制后的箔材在氩气保护下600℃退火1h，经过真空磨抛后裁剪，最终得到厚度为0.02mm、宽度为50mm的高纯稀土金属Tm箔材。
采用上述实施例1-4的制备方法进行高纯Ho、Er或Tm稀土金属箔材生产，其成品率高，加工设备简单，生产成本低，非常有利于进行扩大生产。采用上述实施例1-4制备得到的高纯Ho、Er或Tm稀土金属箔材纯度达到99.00％～99.95％，外观洁净，晶粒大小与箔材厚度均匀，性能稳定，可充分满足中子活化探测材料的使用要求，可得到广泛应用。对实施例1-4得到的箔材进行超声波探伤分析，箔材内部未出现明显缺陷。

Claims (10)

1.一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1，以纯度不低于99.990％稀土金属Ho、Er或Tm为原料，在惰性气氛下熔炼并浇铸；
步骤S2，使用机加工车去表皮，切割成直径55mm～58mm的圆柱形坯料；
步骤S3，将所述坯料放入加热炉中进行预热，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm～4.8mm的稀土金属带坯；
步骤S4，清理所述稀土金属带坯表面，进行多道次热轧，热轧温度为550℃～750℃，得到厚度为1.8～4.4mm的金属板；
步骤S5，将所述金属板在580℃～750℃退火0.5h～2h，进行多道次冷轧，道次之间在氩气气氛下退火，得到厚度为0.02mm～0.1mm、宽度为40mm～160mm的金属箔材；
步骤S6，将轧制后的金属箔材在氩气气氛下退火，经过表面处理后，裁剪得到所述高纯Ho、Er或Tm稀土金属箔材。
2.根据权利要求1所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，预热时冲入氩气作为保护气氛，预热温度为600℃～800℃，预热时间为1h～3h。
3.根据权利要求1所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，进行4～18个道次热轧，每4～6个道次调整一次压下量，每次调整压下率为10％～16％。
4.根据权利要求1所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S5中，在冷轧之前，金属板在真空或者氩气保护下580℃～750℃退火0.5h～2h，并清理金属板表面。
5.根据权利要求1所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述冷轧进行100～300道次，每4～6个道次调整一次压下量，且压下率为10％～20％，每调节4～6次压下量后在氩气气氛下进行退火。
6.根据权利要求5所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S5中，每调节4～6次压下量后在氩气气氛下进行退火时，退火温度为500～700℃，退火时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S6中，将轧制后得到的所述金属箔材在氩气气氛下退火时，退火的温度为500℃～650℃，退火时间为0.5h～2h。
8.根据权利要求7所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述金属箔材退火后进行的表面处理方法为真空磨抛。
9.一种高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材，其特征在于，所述箔材采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到，且所述箔材的厚度为0.02～0.1mm，宽度为40～160mm。
10.根据权利要求9所述的高纯Ho/Er/Tm稀土金属箔材，其特征在于，所述箔材的纯度为99.00％～99.95％。
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