CN111451274A - 一种稀土金属La/Ce/Pr箔材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，包括以下步骤，S1、将原材料熔炼并浇铸成铸锭；S2、车去铸锭的表皮，形成圆柱坯料；S3、首先将坯料进行预热；然后将坯料挤压开坯，形成带坯；最后对带坯进行油浴冷却；S4、将带坯放至真空退火炉中，进行退火处理；S5、对带坯进行若干道次冷轧，以形成所需厚度的箔材；S6、将轧制后的所述箔材进行退火处理，之后对所述箔材进行表面处理和裁剪。通过该制备方法，能够获得宽度大、厚度小、纯度高的稀土金属La/Ce/Pr箔材。

Description

一种稀土金属La/Ce/Pr箔材及其制备方法
技术领域
本发明涉及到稀土金属材料加工技术领域，具体的，涉及一种高纯度稀土金属La/Ce/Pr箔材及其制备方法。
背景技术
高纯度的稀土金属La/Ce/Pr箔材是一种用于核工业中的中子活化探测的材料，能够精确检测、分析、监控反应堆的性能及运行情况。稀土金属La/Ce/Pr的热变形性能较好，但在高温下易被氧化，轧制时容易发生氧化与掺杂，导致轧制后产品纯度不达标。另一方面，稀土金属的冷加工性能不良，箔材轧制时产品容易开裂，导致废品率高。难以轧制成宽度大、厚度薄的箔材。现有技术中没有高纯度稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，而且其他金属及合金箔材的制备工艺不适用于高纯稀土金属La/Ce/Pr。
发明内容
本发明是为了解决上述技术问题而做出的，其目的是提供一种稀土金属La/Ce/Pr箔材及其制备方法，能够制备出纯度高、宽度大、厚度小的稀土金属La/Ce/Pr箔材。
一方面，本发明提供一种稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，包括如下步骤：
S1、以稀土金属La/Ce/Pr为原料，在惰性气体气氛下熔炼并浇铸成铸锭；
S2、车去所述铸锭的表皮，将所述铸锭加工成为圆柱形坯料；
S3、首先将所述坯料放至加热炉中进行预热；然后将所述坯料放至挤压机中进行挤压开坯，形成带坯；最后对所述带坯进行油浴冷却；
S4、将冷却后的所述带坯放至真空退火炉中，进行真空退火处理；
S5、对真空退火后的所述带坯进行若干道次冷轧，以形成所需厚度的箔材；
S6、将轧制后的所述箔材进行退火处理，之后对所述箔材进行表面处理和裁剪即可得到所需尺寸的箔材。
进一步的，在步骤S3中，所述预热在350℃～550℃温度下进行0.5h～3h。
进一步的，在步骤S4中，所述退火处理在350℃～600℃温度下进行1h～2h。
进一步的，在步骤S5中，所述冷轧共进行100～400道次，每进行4～8道次冷轧之后调整一次压下量，所述压下量调整的范围是6％～25％。
更进一步的，在步骤S5中，所述压下量调整1～4次之后，所述带坯还进行了退火处理。
又进一步的，所述退火处理在氩气气氛中以及300℃～500℃的温度下进行0.5h～1.5h。
进一步的，在步骤S6中，所述退火处理在氩气气氛中以及250℃～450℃温度下进行0.5h～1.5h。
进一步的，在步骤S6中，所述表面处理为真空磨抛。
另一方面，本发明提供一种稀土金属La/Ce/Pr箔材，所述箔材由如上所述的任意一种稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法制备而成。
根据上面的描述和实践可知，本发明所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，利用高纯度的稀土金属La/Ce/Pr为原材料，经过一戏列的熔铸、机加工、挤压开坯、真空退火、冷轧和精整，能够制备出纯度高，宽度大，厚度小的稀土金属La/Ce/Pr箔材。该制备方法减少了制备过程中金属箔材的氧化与掺杂，提高了金属箔材的纯度，降低了箔材的废品率。
具体实施方式
在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。本发明提供了一种稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，能够制备出纯度高、宽度大、厚度小的稀土金属La/Ce/Pr箔材
本发明的具体工艺步骤如下：
S1、熔铸：以稀土金属La/Ce/Pr为原料，采用悬浮熔炼炉或者中频感应熔炼炉，在氩气气氛下熔炼并浇铸成铸锭。此处的铸锭为圆柱形，直径是60mm，长度不超过直径的2.5倍。
S2、机加工：车去所述铸锭的表皮，将所述铸锭加工成为圆柱形坯料。
S3、挤压开坯：首先将所述坯料放至加热炉中，在350℃～550℃温度下进行预热0.5h～3h。然后将所述坯料放至挤压机中沿坯料的轴向进行挤压开坯，形成80mm宽的带坯。最后将所述带坯放至机油中进行冷却，将所述带坯冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的所述带坯放至真空退火炉中，在350℃～600℃温度下进行退火处理1h～2h。
S5、冷轧：对真空退火后的所述带坯进行100～400道次冷轧，以形成所需厚度的箔材。其中每进行4～8道次冷轧则调整一次压下量，每次调整压下量的范围是6％～25％，在每调节1～4次压下量之后，将所述箔材在氩气气氛下进行退火处理，此处退火处理在氩气气氛中以及300℃～500℃的温度下进行0.5h～1.5h。最终得到厚度为0.06mm～0.1mm、宽度为60mm～140mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的所述箔材在氩气气氛中以及250℃～450℃温度下进行退火处理0.5h～1.5h。之后对所述箔材进行真空磨抛，对所述箔材进行裁剪即最终得到厚度为0.06mm～0.1mm、宽度为60mm～140mm的箔材。
下面再通过几个具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
该实施例中，以制备0.08mm厚的稀土金属Ce箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Ce为原料，采用中频感应熔炼炉，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼温度为850℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯Ce圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气氛，预热温度为350℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及380℃的温度下进行退火处理1h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行136道次冷轧，每进行4道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧4道次，所述带坯经过这4道次的冷轧之后的厚度相同。压下量每次调整的数值为10％，但是最后两次压下量调整的数值依次为18％、20％。每调整两次压下量将带坯在氩气保护下和300℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.08mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和250℃的温度下进行退火处理0.5h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.08mm、宽度为85mm高纯稀土金属Ce箔材。
实施例2
该实施例中，以制备0.1mm厚的稀土金属Ce箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Ce为原料，采用中频感应熔炼炉，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼温度为850℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯Ce圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气体，预热温度为350℃，预热时间为1h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及380℃的温度下进行退火处理1h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行132道次冷轧，每进行4道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧4道次，所述带坯经过这4道次的冷轧之后的厚度相同。压下量每次调整的数值为10％，但是最后两次压下量调整的数值依次为12％、15％。每调整三次压下量将带坯在氩气保护下和300℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.1mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和250℃的温度下进行退火处理0.5h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.1mm、宽度为100mm高纯稀土金属Ce箔材。
实施例3
该实施例中，以制备0.1mm厚的稀土金属La箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.995％的高纯稀土金属La为原料，采用中频感应熔炼炉，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼温度为1000℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯La圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气体，预热温度为480℃，预热时间为1.5h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及450℃的温度下进行退火处理1h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行168道次冷轧，每进行6道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧6道次，所述带坯经过这6道次的冷轧之后的厚度相同。压下量每次调整的数值为12％。每调整三次压下量将带坯在氩气保护下和400℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.1mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和350℃的温度下进行退火处理0.5h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.1mm、宽度为140mm高纯稀土金属La箔材。
实施例4
该实施例中，以制备0.06mm厚的稀土金属La箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.995％的高纯稀土金属La为原料，采用中频感应熔炼炉，在真空环境下进行熔炼，熔炼温度为1000℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯La圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气体，预热温度为480℃，预热时间为1.5h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.0mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及450℃的温度下进行退火处理2h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行258道次冷轧，每进行6道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧6道次，所述带坯经过这6道次的冷轧之后的厚度相同。压下量每次调整的数值为8％，但是最后三次压下量调整的数值依次为15％、18％、20％。每调整三次压下量将带坯在氩气保护下和400℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.06mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和350℃的温度下进行退火处理0.5h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.06mm、宽度为65mm的高纯稀土金属La箔材。
实施例5
该实施例中，以制备0.08mm厚的稀土金属Pr箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.990％的高纯稀土金属Pr为原料，采用中频感应熔炼炉，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼温度为1000℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯Pr圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气体，预热温度为500℃，预热时间为2h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及520℃的温度下进行退火处理1h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行186道次冷轧，每进行6道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧6道次，所述带坯经过这6道次的冷轧之后的厚度相同。在前60个道次冷轧中，压下量每次调整的数值为10％，之后每次压下量调整的数值为12％，但最后一次压下量调整的数值为18％。每调整两次压下量将带坯在氩气保护下和480℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.08mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和420℃的温度下进行退火处理1h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.08mm、宽度为120mm的高纯稀土金属Pr箔材。
实施例6
该实施例中，以制备0.1mm厚的稀土金属Pr箔材为例进行说明，具体步骤如下：
S1、熔铸：以市售纯度99.96％的高纯稀土金属Pr为原料，采用中频感应熔炼炉，在氩气气氛下进行熔炼，熔炼温度为1000℃，之后浇筑成圆柱形铸锭，其直径为60mm长度为130mm。
S2、机加工：使用机加工车车去铸锭的表皮，最终形成直径58mm的高纯Pr圆柱坯料。
S3、挤压开坯：将上述坯料放入加热炉中进行预热，冲入氩气作为保护气体，预热温度为500℃，预热时间为2h，然后在挤压机中进行挤压开坯，得到厚度为3.6mm、宽度为80mm的带坯并置于机油中进行冷却，冷却至60℃以下。
S4、真空退火：将冷却后的带坯放入真空退火炉，在真空环境中以及520℃的温度下进行退火处理1h。
S5、冷轧：将真空退火后的带坯进行140道次冷轧，每进行5道次的冷轧调整一次压下量，即以相同的压下量重复冷轧5道次，所述带坯经过这5道次的冷轧之后的厚度相同。每次压下量调整的数值为12％。每调整三次压下量将带坯在氩气保护下和480℃的温度下退火处理0.5h，最终可得到厚度为0.1mm的箔材。
S6、精整：将轧制后的箔材在氩气保护下和420℃的温度下进行退火处理1h，之后在真空环境中进行真空磨抛处理，最后裁剪边角可以得到厚度为0.1mm、宽度为140mm的高纯稀土金属Pr箔材。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以稀土金属La/Ce/Pr为原料，在惰性气体气氛下熔炼并浇铸成铸锭；
S2、车去所述铸锭的表皮，将所述铸锭加工成为圆柱形坯料；
S3、首先将所述坯料放至加热炉中进行预热；然后将所述坯料放至挤压机中进行挤压开坯，形成带坯；最后对所述带坯进行油浴冷却；
S4、将冷却后的所述带坯放至真空退火炉中，进行真空退火处理；
S5、对真空退火后的所述带坯进行若干道次冷轧，以形成所需厚度的箔材；
S6、将轧制后的所述箔材进行退火处理，之后对所述箔材进行表面处理和裁剪即可得到所需尺寸的箔材。
2.如权利要求1所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述预热在350℃～550℃温度下进行0.5h～3h。
3.如权利要求1所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述退火处理在350℃～600℃温度下进行1h～2h。
4.如权利要求1所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述冷轧共进行100～400道次，每进行4～8道次冷轧之后调整一次压下量，所述压下量调整的范围是6％～25％。
5.如权利要求4所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述压下量调整1～4次之后，所述带坯还进行了退火处理。
6.如权利要求5所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，所述退火处理在氩气气氛中以及300℃～500℃的温度下进行0.5h～1.5h。
7.如权利要求1所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述退火处理在氩气气氛中以及250℃～450℃温度下进行0.5h～1.5h。
8.如权利要求1所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述表面处理为真空磨抛。
9.一种稀土金属La/Ce/Pr箔材，其特征在于，所述箔材由权利要求1至8中任一项所述的稀土金属La/Ce/Pr箔材的制备方法制备而成。
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