CN113000601A - 一种制备金锡合金箔材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备金锡合金箔材的方法,包括以下步骤:步骤一、将金锡层叠体压合,得到复合坯料;步骤二、将复合坯料放入真空感应炉的刚玉坩埚中加热,至复合坯料完全熔化,保持加热,向所述真空感应炉内充氩气,至真空感应炉内呈正压,将刚玉坩埚向远离感应加热区方向匀速移动,至刚玉坩埚内物料凝固成铸锭;步骤三、将铸锭保温后,进行轧制,得到粗轧后箔材;步骤四、将粗轧后箔材进行轧制,得到精轧后箔材;步骤五、油浴条件下,退火处理步骤四精轧后箔材,得到退火后箔材;步骤六、将步骤五退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。本发明的方法可提高铸锭质量,同时省略轧制前退火和中间退火环节,生产效率高且生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种制备金锡合金箔材的方法。
背景技术
AuSn20合金熔点为280℃,其钎焊温度一般为300~330℃,合金室温和高温强度很高,能够在高温环境或温度变化幅度大的环境下工作,该合金具有良好耐腐蚀性、良好的浸润性以及优异的导热和导电性,广泛应用于光电子封装、高可靠性电子电器气密封装和芯片封装等领域,是在熔点280℃~360℃温度范围内唯一可以替代高熔点铅基合金的钎料。但是AuSn20合金塑性变形能力较差,很难用常规的方法加工成型。目前金锡合金箔材的制备方法包括叠层复合法、熔铸轧制法和快速凝固法。
专利CN1026394C和文献(韦小凤.电子封装用AuSn20共晶焊料的制备及其相关基础研究[D].长沙:中南大学,2013.)采用叠层复合法制备出金锡钎料的箔材,该方法虽然规避了金锡钎料难变形的难题,但是由于无法精确控制不同金属的含量,影响焊接效果。专利CN102912175B采用熔铸轧制法制备金锡钎料箔材,首先采用石墨坩埚熔炼和浇铸得到成分微调的金锡铸锭,然后通过热轧方法得到厚度为0.02~0.1mm的金锡钎料箔材,其存在的问题包括:熔炼过程铸锭易氧化、铸锭在热轧过程中每道次均需退火、生产成本高、生产效率低以及成分微调影响合金的焊接性能的等。专利CN103753057B采用挤压方法将金锡铸锭加工成不同尺寸的箔材,该工艺流程简单,但是制备的箔材较厚(≥0.3mm),难以满足市场需求。专利CN102114584B、CN103290251A和文献(胡哲兵.Au-20Sn钎料薄带制备及界面组织研究[D].武汉:华中科技大学,2018.)采用单辊快速凝固的方法制备出成分均匀的金锡片材,但是该方法设备复杂,且制备出的带材表面质量较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种制备金锡合金箔材的方法。本发明的方法以将金锡层叠体经压合、感应加热熔化、定向凝固得到的铸锭为轧制原料,经粗轧、精轧和后处理得到成品箔材,可有效避免铸锭氧化,改善铸锭质量,提高铸锭利用率。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将金锡层叠体压合,得到复合坯料;所述金锡层叠体为金片材和锡片材层叠而成的金锡层叠体,所述金锡层叠体的底层和顶层均为金片材;
步骤二、将步骤一所述复合坯料置于刚玉坩埚中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉的感应加热区进行加热,至所述复合坯料完全熔化,保持加热,向所述真空感应炉内充氩气,至真空感应炉内呈正压,将所述刚玉坩埚向远离感应加热区方向匀速移动,至刚玉坩埚内物料凝固成铸锭;
步骤三、将步骤二所述铸锭在200℃~220℃温度条件下粗轧,得到粗轧后箔材,所述粗轧后箔材的厚度≤0.1mm;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材在170℃~190℃温度条件下精轧,得到精轧后箔材,所述精轧后箔材厚度为0.03mm~0.05mm;
步骤五、220℃~250℃油浴条件下,退火处理步骤四所述精轧后箔材,得到退火后箔材;所述退火处理的时间为1h~3h;
步骤六、将步骤五所述退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤一中所述金锡层叠体的层数≥3。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,所述金锡层叠体中,金片材和锡片材交替叠放,所述金锡层叠体的层数为5层或7层。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤二中所述加热均为在800℃~1000℃温度条件下进行加热;步骤二中所述匀速移动的速度为10mm/min~20mm/min。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤三中所述粗轧为多道次粗轧;每道次粗轧均包括保温和轧制,所述保温和轧制的温度均为200℃~220℃,所述保温的时间为5min~10min,每道次粗轧的道次变形量≤30%。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,每道次粗轧中,所述保温均为用电加热导板进行保温,所述轧制均为在轧机中进行轧制,所述电加热导板设置于所述轧机中,所述电加热导板在轧机中的位置位于进料口处且正对轧辊。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤四中所述精轧为多道次精轧,每道次精轧的道次变形量≤20%。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤五中还包括将退火处理1h~3h的箔材取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤五中所述油浴的介质为二甲基硅油。
上述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤六中所述抛光为用涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材;
步骤六中所述剪边为将所述抛光后箔材拉直,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材;
步骤六中所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对所述剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中,超声处理10min~15min。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明的方法以将金锡层叠体经压合、感应加热熔化、定向凝固得到的铸锭为轧制原料,经粗轧、精轧和后处理得到成品箔材,可有效避免铸锭氧化,改善铸锭质量,提高铸锭利用率。
2、本发明的方法中包括将金锡层叠体经压合、感应加热熔化和定向凝固得到铸锭,采用本发明的方法得到的铸锭可有效避免重力铸造法中存在的浇铸不足、冷隔、表面气孔等缺陷的发生,有效提高铸锭利用率,同时可以减轻传统浇铸过程中周围环境对模具中铸锭的污染。
3、本发明的方法中包括将金锡层叠体压合的过程,其中金锡层叠体包括依次叠放的金片材和锡片材,作为优选,金锡层叠体的层数≥3,锡片材位于两层金片材之间,更有利于将压合后复合坯料装入下一步的刚玉坩埚中,更有效减轻熔炼过程中锡元素的氧化。
4、本发明的方法中包括对定向凝固的铸锭进行粗轧和精轧的轧制过程,粗轧和精轧过程均无需进行合金成分调整和退火过程,具有生产效率高且工艺简单、易于实施、生产成本低的优势。
5、本发明的方法中包括粗轧和精轧的两阶段变温轧制环节,其中粗轧的温度为200℃~220℃,精轧的温度为170℃~190℃,精轧温度低于粗轧温度,可充分利用合金在不同温度下的变形特性,使铸锭在高温粗轧过程中呈现良好变形性能,实现大变形量和高粗轧效率粗轧,提高生产效率,粗轧后铸锭在该温度区间的精轧过程中,具有较宽精轧张力控制范围,可有效降低操作难度,避免表面折叠、褶皱和断裂缺陷,提高成品箔材表面质量。
6、本发明的方法中包括对精轧后箔材进行油浴退火,可有效释放残余应力,可有效防止箔材氧化,操作简单、成本低。
7、本发明的方法中包括对箔材进行抛光、剪边和清洗,可有效去除表面氧化层,有利于保证箔材表面质量,利于进行焊接的操作,利于进行批量化生产,适于工业推广。
附图说明
图1为实施例1~4步骤二定向凝固制备铸锭的过程示意图。
图2为实施例1~4步骤三中电加热导板、轧辊和铸锭相对位置关系示意图。
图3为实施例1步骤一复合坯料的形貌示意图。
图4为实施例1步骤二清理后铸锭的微观组织照片。
图5为实施例1步骤四精轧后箔材的微观组织照片。
图6为实施例1步骤五退火后箔材的微观组织照片。
图7为实施例1步骤六抛光后箔材的形貌示意图。
图8为实施例1步骤六剪边后边部微观组织照片。
图9为实施例1步骤六清洗后箔材形貌示意图。
图10为实施例1步骤六成品箔材的形貌示意图。
图11为对比例1的剪边后箔材边部微观组织照片。
图12为对比例2精轧后箔材形貌照片。
附图标记说明
1—真空感应炉; 2—感应线圈; 3—刚玉坩埚;
4—合金熔体; 5—热屏蔽层; 6—引锭杆;
7—轧辊; 8—铸锭; 9—电加热导板。
下面结合附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种制备金锡合金箔材的方法,包括以下步骤:
步骤一、根据铸锭成分和重量要求,选取4片厚度均为0.1mm的纯金片材和3片纯锡片材,将所述纯金片材和纯锡片材分别用酒精清洗干净,得到金片材和锡片材,将所述金片材和锡片材交替叠放,其中最底层和最顶层均为金片材,得到金锡层叠体,将所述金锡层叠体利用油压机进行压合,得到复合坯料,所述复合坯料的形貌如图3所示;
所述金锡层叠体的尺寸以能放置于刚玉坩埚中为准,所述放置包括将所述金锡层叠体正放于刚玉坩埚中和将所述金锡层叠体斜放于刚玉坩埚中,所述正放为金锡层叠体底面与刚玉坩埚内底面完全接触,所述斜放为金锡层叠体底面与刚玉坩埚底面和侧面同时接触,作为一种可行的实施方式,金锡层叠体上边缘不超过刚玉坩埚上边沿;
纯金片材厚度、纯锡片材厚度和金锡层叠体的层数可根据铸锭成分和重量要求进行调整,纯金片材厚度、纯锡片材厚度、金锡层叠体的层数和叠放顺序均不作为对本发明的限定,只要金锡层叠体由下到上的底层和顶层均为金片材即可;作为一种基于方便生产目的的实施方式,本实施例中提供厚度相同的纯金片材和纯锡片材且以交替叠放形成的金锡层叠体;
步骤二、真空感应炉1结构示意图如图1所示,所述真空感应炉1内设置有热屏蔽层5和感应加热线圈2,所述感应加热线圈2内形成感应加热区,所述热屏蔽层5设置于感应加热区下方,所述热屏蔽层5中部开设有可供穿过刚玉坩埚3的通口;
将内腔尺寸为5mm×40mm×60mm的刚玉坩埚3置于真空感应炉的1感应加热区,将引锭杆6的一端固定于刚玉坩埚3下部,将引锭杆6另一端与电机连接;
将步骤一所述复合坯料放入刚玉坩埚3中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉1的感应加热区,封炉门抽真空,待真空度小于0.06Pa时开启感应加热电源,真空条件下,于800℃~900℃温度条件下加热装有复合坯料的刚玉坩埚3,至刚玉坩埚3内所述复合坯料完全熔化,熔化后物料(即图1中所示出合金熔体4)的高度≤刚玉坩埚3内腔的高度;保持加热,向所述真空感应炉1内充氩气,至真空感应炉1内呈正压,启动电机牵引引锭杆6,在保持加热条件下将刚玉坩埚3向远离感应加热区方向以速度为10mm/min匀速移动,即匀速下移,至刚玉坩埚3内物料自下而上凝固成铸锭;本实施例中刚玉坩埚放入真空感应炉的顺序、复合坯料放入刚玉坩埚中的顺序,引锭杆与刚玉坩埚和电机连接的顺序不做限制,以本领域常规方式进行均可;
步骤三、取出步骤二所述铸锭,采用车床对所述铸锭表面进行清理,得到厚度为4.5mm的清理后铸锭8,所述清理后铸锭8的微观组织如图4所示,从图中可以看出,清理后铸锭8中形成了平行于热流方向的柱状晶组织;
将电加热导板9置于轧机进料口处,所述电加热导板9上的加热平面正对轧辊7,电加热导板9和轧辊7的相对位置示意图如图2所示,所述轧辊7为电加热轧辊;利用设置于轧机内的电加热导板9进行保温,保温后铸锭直接平行进入轧辊7中进行轧制,可有效节省操作时间;
开启电源,使电加热导板9和轧辊7达到预设轧制温度220℃,将清理后铸锭8进行多道次粗轧,得到粗轧后箔材;每道次粗轧均包括:将清理后铸锭8置于所述电加热导板9上,在220℃保温5min后将所述铸锭8平行推入,使所述铸锭8进入轧辊7内进行轧制;所述多道次粗轧中的厚度变化为4.5mm→3.2→2.3→1.7→1.2→0.9→0.7→0.5→0.4→0.3→0.25→0.2→0.15→0.12→0.1mm,所述多道次粗轧过程中无退火;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材置于精轧机中,在170℃温度条件下按照厚度变化进行0.1mm→0.085→0.07→0.06→0.05→0.04→0.035→0.03mm的多道次精轧,得到精轧后箔材;步骤四所述多道次精轧过程无退火;
所述精轧后箔材微观组织如图5所示,从图中可以看出,由于发生完全再结晶,精轧后箔材内形成平行于轧制方向的拉长的两相组织;
步骤五、250℃油浴条件下,退火处理步骤四精轧后箔材1h,取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净,得到退火后箔材;所述油浴介质为二甲基硅油;所述退火处理具体包括:将精轧后箔材和二甲基硅油一起放入坩埚中,加热装有精轧后箔材的坩埚,使所述坩埚内的二甲基硅油温度为250℃,在250℃温度条件下保持1h后,完成对精轧后箔材的退火处理;
所述退火后箔材微观组织如图6所示,从图中可以看出,退火后箔材的两相组织发生了完全球化;
步骤六、将步骤五退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
所述抛光为用均匀涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材,如图7所示。通过抛光,可有效去除表面氧化层,避免影响焊接性能。
所述剪边为将抛光后箔材拉直按照预设宽度,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材;剪边后箔材边部微观组织如图8所示,从图中可以看出箔材边部较为整齐,无裂纹缺陷。
所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中超声处理10min,取出,得到成品箔材;如图9和10所示,由图可见,成品箔材表面无黑污渍,符合入库要求。通过清洗,可有效除去石蜡残留。
对比例1
本对比例与实施例1相同,其中不同之处在于,本对比例不经过步骤五。
本对比例对应的剪边后箔材边部微观组织如图11所示,从图中可以看出剪边后箔材具有很大的脆性,经剪边后其边部产生明显的裂纹。
对比例2
本对比例与实施例1相同,其中不同之处在于,本对比例不进行步骤五和步骤六,步骤四中精轧的温度为220℃。
本对比例对应的精轧后箔材形貌图如图12所示,从图中可以看出,采用较高的精轧温度得到的精轧后箔材表面发生折叠和褶皱,箔材极易断裂,产生缺陷。
实施例2
本实施例提供一种制备金锡合金箔材的方法,包括以下步骤:
步骤一、根据铸锭成分和重量要求,选取3片纯金片材和2片纯锡片材,3片纯金片材中,一片的厚度为0.4mm,另外两片的厚度为0.2mm,纯锡片材的厚度为0.25mm;将所述纯金片材和纯锡片材分别用酒精清洗干净,得到金片材和锡片材,将所述金片材和锡片材交替叠放,其中最底层和最顶层为厚度0.2mm的金片材,得到金锡层叠体,将所述金锡层叠体利用油压机进行压合,得到复合坯料;
步骤二、真空感应炉1结构示意图如图1所示,所述真空感应炉1内设置有热屏蔽层5和感应加热线圈2,所述感应加热线圈2内形成感应加热区,所述热屏蔽层5设置于感应加热区下方,所述热屏蔽层5中部开设有可供穿过刚玉坩埚3的通口;
将内腔尺寸为5mm×40mm×60mm的刚玉坩埚3置于真空感应炉的1感应加热区,将引锭杆6的一端固定于刚玉坩埚3下部,将引锭杆6另一端与电机连接;
将步骤一所述复合坯料放入刚玉坩埚3中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉1的感应加热区,封炉门抽真空,待真空度小于0.06Pa时开启感应加热电源,真空条件下,于900℃~950℃温度条件下加热装有复合坯料的刚玉坩埚3,至刚玉坩埚3内所述复合坯料完全熔化,熔化后物料(即图1中所示出合金熔体4)的高度≤刚玉坩埚3内腔的高度;保持加热,向所述真空感应炉1内充氩气,至真空感应炉1内呈正压,启动电机牵引引锭杆6,在保持加热条件下将刚玉坩埚3向远离感应加热区方向以速度为20mm/min匀速移动,即匀速下移,至刚玉坩埚3内物料自下而上凝固成铸锭;本实施例中刚玉坩埚放入真空感应炉的顺序、复合坯料放入刚玉坩埚中的顺序,引锭杆与刚玉坩埚和电机连接的顺序不做限制,以本领域常规方式进行均可;
步骤三、取出步骤二所述铸锭,采用车床对所述铸锭表面进行清理,得到厚度为4.3mm的清理后铸锭8;
将电加热导板9置于轧机进料口处,所述电加热导板9上的加热平面正对轧辊7,电加热导板9和轧辊7的相对位置示意图如图2所示,所述轧辊7为电加热轧辊;利用设置于轧机内的电加热导板9进行保温,保温后铸锭直接平行进入轧辊7中进行轧制,可有效节省操作时间;
开启电源,使电加热导板9和轧辊7达到预设轧制温度200℃,将清理后铸锭8进行多道次粗轧,得到粗轧后箔材;每道次粗轧均包括:将清理后铸锭8置于所述电加热导板9上,在200℃保温10min后将所述铸锭8平行推入,使所述铸锭8进入轧辊7内进行轧制;所述多道次粗轧中的厚度变化为4.3mm→3.2→2.4→1.8→1.4→1.1→0.8→0.6→0.45→0.35→0.25→0.2→0.15→0.12→0.09mm进行多道次粗轧,得到粗轧后箔材,所述多道次粗轧过程中无退火;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材置于精轧机中,在179℃温度条件下按照厚度变化进行0.09mm→0.075→0.06→0.05→0.04→0.035→0.03mm的多道次精轧,得到精轧后箔材;步骤四所述多道次精轧过程无退火;
步骤五、220℃油浴条件下,退火处理步骤四精轧后箔材3h,取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净,得到退火后箔材;所述油浴介质为二甲基硅油;所述退火处理具体包括:将精轧后箔材和二甲基硅油一起放入坩埚中,加热装有精轧后箔材的坩埚,使所述坩埚内的二甲基硅油温度为220℃,在220℃温度条件下保持3h后,完成对精轧后箔材的退火处理;
步骤六、将步骤五退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
所述抛光为用均匀涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材。通过抛光,可有效去除表面氧化层,避免影响焊接性能。
所述剪边为将抛光后箔材拉直按照预设宽度,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材。
所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中超声处理15min,取出,得到成品箔材。通过清洗,可有效除去石蜡残留。
实施例3
本实施例提供一种制备金锡合金箔材的方法,包括以下步骤:
步骤一、根据铸锭成分和重量要求,选取4片厚度均为0.2mm的纯金片材和3片纯锡片材,将所述纯金片材和纯锡片材分别用酒精清洗干净,得到金片材和锡片材,将所述金片材和锡片材交替叠放,其中最底层和最顶层均为金片材,得到金锡层叠体,将所述金锡层叠体利用油压机进行压合,得到复合坯料;
步骤二、真空感应炉1结构示意图如图1所示,所述真空感应炉1内设置有热屏蔽层5和感应加热线圈2,所述感应加热线圈2内形成感应加热区,所述热屏蔽层5设置于感应加热区下方,所述热屏蔽层5中部开设有可供穿过刚玉坩埚3的通口;
将内腔尺寸为5mm×40mm×60mm的刚玉坩埚3置于真空感应炉的1感应加热区,将引锭杆6的一端固定于刚玉坩埚3下部,将引锭杆6另一端与电机连接;
将步骤一所述复合坯料放入刚玉坩埚3中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉1的感应加热区,封炉门抽真空,待真空度小于0.06Pa时开启感应加热电源,真空条件下,于950℃~1000℃温度条件下加热装有复合坯料的刚玉坩埚3,至刚玉坩埚3内所述复合坯料完全熔化,熔化后物料(即图1中所示出合金熔体4)的高度≤刚玉坩埚3内腔的高度;保持加热,向所述真空感应炉1内充氩气,至真空感应炉1内呈正压,启动电机牵引引锭杆6,在保持加热条件下将刚玉坩埚3向远离感应加热区方向以速度为10mm/min匀速移动,即匀速下移,至刚玉坩埚3内物料自下而上凝固成铸锭;本实施例中刚玉坩埚放入真空感应炉的顺序、复合坯料放入刚玉坩埚中的顺序,引锭杆与刚玉坩埚和电机连接的顺序不做限制,以本领域常规方式进行均可;
步骤三、取出步骤二所述铸锭,采用车床对所述铸锭表面进行清理,得到厚度为4.6mm的清理后铸锭8;
将电加热导板9置于轧机进料口处,所述电加热导板9上的加热平面正对轧辊7,电加热导板9和轧辊7的相对位置示意图如图2所示,所述轧辊7为电加热轧辊;利用设置于轧机内的电加热导板9进行保温,保温后铸锭直接平行进入轧辊7中进行轧制,可有效节省操作时间;
开启电源,使电加热导板9和轧辊7达到预设轧制温度210℃,将清理后铸锭8进行多道次粗轧,得到粗轧后箔材;每道次粗轧均包括:将清理后铸锭8置于所述电加热导板9上,在210℃保温8min后将所述铸锭8平行推入,使所述铸锭8进入轧辊7内进行轧制;所述多道次粗轧中的厚度变化为4.6mm→3.3→2.4→1.8→1.3→1→0.7→0.5→0.35→0.25→0.19→0.14→0.1mm,所述多道次粗轧过程中无退火;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材置于精轧机中,在190℃温度条件下按照厚度变化进行0.1mm→0.085→0.07→0.06→0.05→0.04mm的多道次精轧,得到精轧后箔材;步骤四所述多道次精轧过程无退火;
步骤五、225℃油浴条件下,退火处理步骤四精轧后箔材2h,取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净,得到退火后箔材;所述油浴介质为二甲基硅油;所述退火处理具体包括:将精轧后箔材和二甲基硅油一起放入坩埚中,加热装有精轧后箔材的坩埚,使所述坩埚内的二甲基硅油温度为225℃,在225℃温度条件下保持2h后,完成对精轧后箔材的退火处理;
步骤六、将步骤五退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
所述抛光为用均匀涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材。通过抛光,可有效去除表面氧化层,避免影响焊接性能。
所述剪边为将抛光后箔材拉直按照预设宽度,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材。
所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中超声处理12min,取出,得到成品箔材。通过清洗,可有效除去石蜡残留。
实施例4
本实施例提供一种制备金锡合金箔材的方法,包括以下步骤:
步骤一、根据铸锭成分和重量要求,选取4片厚度均为0.1mm的纯金片材和3片纯锡片材,将所述纯金片材和纯锡片材分别用酒精清洗干净,得到金片材和锡片材,将所述金片材和锡片材交替叠放,其中最底层和最顶层均为金片材,得到金锡层叠体,将所述金锡层叠体利用油压机进行压合,得到复合坯料;
步骤二、真空感应炉1结构示意图如图1所示,所述真空感应炉1内设置有热屏蔽层5和感应加热线圈2,所述感应加热线圈2内形成感应加热区,所述热屏蔽层5设置于感应加热区下方,所述热屏蔽层5中部开设有可供穿过刚玉坩埚3的通口;
将内腔尺寸为5mm×40mm×60mm的刚玉坩埚3置于真空感应炉的1感应加热区,将引锭杆6的一端固定于刚玉坩埚3下部,将引锭杆6另一端与电机连接;
将步骤一所述复合坯料放入刚玉坩埚3中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉1的感应加热区,封炉门抽真空,待真空度小于0.06Pa时开启感应加热电源,真空条件下,于850℃~900℃温度条件下加热装有复合坯料的刚玉坩埚3,至刚玉坩埚3内所述复合坯料完全熔化,熔化后物料(即图1中所示出合金熔体4)的高度≤刚玉坩埚3内腔的高度;保持加热,向所述真空感应炉1内充氩气,至真空感应炉1内呈正压,启动电机牵引引锭杆6,在保持加热条件下将刚玉坩埚3向远离感应加热区方向以速度为15mm/min匀速移动,即匀速下移,至刚玉坩埚3内物料自下而上凝固成铸锭;本实施例中刚玉坩埚放入真空感应炉的顺序、复合坯料放入刚玉坩埚中的顺序,引锭杆与刚玉坩埚和电机连接的顺序不做限制,以本领域常规方式进行均可;
步骤三、取出步骤二所述铸锭,采用车床对所述铸锭表面进行清理,得到厚度为4.5mm的清理后铸锭8;
将电加热导板9置于轧机进料口处,所述电加热导板9上的加热平面正对轧辊7,电加热导板9和轧辊7的相对位置示意图如图2所示,所述轧辊7为电加热轧辊;利用设置于轧机内的电加热导板9进行保温,保温后铸锭直接平行进入轧辊7中进行轧制,可有效节省操作时间;
开启电源,使电加热导板9和轧辊7达到预设轧制温度220℃,将清理后铸锭8进行多道次粗轧,得到粗轧后箔材;每道次粗轧均包括:将清理后铸锭8置于所述电加热导板9上,在220℃保温5min后将所述铸锭8平行推入,使所述铸锭8进入轧辊7内进行轧制;所述多道次粗轧中的厚度变化为4.5mm→3.2→2.3→1.7→1.2→0.9→0.7→0.5→0.4→0.3→0.25→0.2→0.15→0.12→0.1mm,所述多道次粗轧过程中无退火;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材置于精轧机中,在185℃温度条件下按照厚度变化进行0.1mm→0.085→0.07→0.06→0.05mm的多道次精轧,得到精轧后箔材;步骤四所述多道次精轧过程无退火;
步骤五、235℃油浴条件下,退火处理步骤四精轧后箔材1.5h,取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净,得到退火后箔材;所述油浴介质为二甲基硅油;所述退火处理具体包括:将精轧后箔材和二甲基硅油一起放入坩埚中,加热装有精轧后箔材的坩埚,使所述坩埚内的二甲基硅油温度为235℃,在235℃温度条件下保持1.5h后,完成对精轧后箔材的退火处理;
步骤六、将步骤五退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
所述抛光为用均匀涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材。通过抛光,可有效去除表面氧化层,避免影响焊接性能。
所述剪边为将抛光后箔材拉直按照预设宽度,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材。
所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中超声处理12min,取出,得到成品箔材。通过清洗,可有效除去石蜡残留。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明做任何限制,凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将金锡层叠体压合,得到复合坯料;所述金锡层叠体为金片材和锡片材层叠而成的金锡层叠体,所述金锡层叠体的底层和顶层均为金片材;
步骤二、将步骤一所述复合坯料置于刚玉坩埚中,将装有所述复合坯料的刚玉坩埚放入真空感应炉的感应加热区进行加热,至所述复合坯料完全熔化,保持加热,向所述真空感应炉内充氩气,至真空感应炉内呈正压,将所述刚玉坩埚向远离感应加热区方向匀速移动,至刚玉坩埚内物料凝固成铸锭;
步骤三、将步骤二所述铸锭在200℃~220℃温度条件下粗轧,得到粗轧后箔材,所述粗轧后箔材的厚度≤0.1mm;
步骤四、将步骤三粗轧后箔材在170℃~190℃温度条件下精轧,得到精轧后箔材,所述精轧后箔材厚度为0.03mm~0.05mm;
步骤五、220℃~250℃油浴条件下,退火处理步骤四所述精轧后箔材,得到退火后箔材;所述退火处理的时间为1h~3h;
步骤六、将步骤五所述退火后箔材经抛光、剪边和清洗,得到成品箔材。
2.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤一中所述金锡层叠体的层数≥3。
3.根据权利要求2所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,所述金锡层叠体中,金片材和锡片材交替叠放,所述金锡层叠体的层数为5层或7层。
4.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤二中所述加热均为在800℃~1000℃温度条件下进行加热;步骤二中所述匀速移动的速度为10mm/min~20mm/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤三中所述粗轧为多道次粗轧;每道次粗轧均包括保温和轧制,所述保温和轧制的温度均为200℃~220℃,所述保温的时间为5min~10min,每道次粗轧的道次变形量≤30%。
6.根据权利要求5所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,每道次粗轧中,所述保温均为用电加热导板(9)进行保温,所述轧制均为在轧机中进行轧制,所述电加热导板(9)设置于所述轧机中,所述电加热导板(9)在轧机中的位置位于进料口处且正对轧辊(7)。
7.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤四中所述精轧为多道次精轧,每道次精轧的道次变形量≤20%。
8.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤五中还包括将退火处理1h~3h的箔材取出,用丙酮将取出的箔材表面清洗干净。
9.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤五中所述油浴的介质为二甲基硅油。
10.根据权利要求1所述的一种制备金锡合金箔材的方法,其特征在于,步骤六中所述抛光为用涂抹有抛光蜡的羊毛抛光轮对步骤五退火后箔材进行抛光,得到抛光后箔材;
步骤六中所述剪边为将所述抛光后箔材拉直,用剪床进行剪边,得到剪边后箔材;
步骤六中所述清洗为用沾有石蜡清洗剂的绸布对所述剪边后箔材进行清洗,然后置于酒精中,超声处理10min~15min。
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GR01 | Patent grant | ||
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