CN103290251A - 一种金锡箔带材钎料的制备方法 - Google Patents

一种金锡箔带材钎料的制备方法 Download PDF

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陈一胜
朱志云
韦小凤
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Abstract

本发明提供了一种金锡箔带材钎料的制备方法，属于金锡钎料制备技术领域。本发明采用双辊甩带快速凝固技术制备金锡箔带材钎料；其技术方案为：在保护气氛下，将AuSn20合金液喷射到双辊辊缝间并随辊面甩动，AuSn20合金液穿过双辊辊缝后凝固形成AuSn20合金薄带；喷液时，控制AuSn20合金液的喷射速度与辊面转动的线速度之比为0.6～0.8，辊面转动的线速度为2.1-12.6m/s，双辊间的辊缝为0.05mm-0.12mm；所述AuSn20合金液是由质量比为Au:Sn=4:1的Au和Sn通过频率为30-40kHz的感应加热、反应得到。与已有技术相比较，本发明具有工艺操作简单，成本低，效益高，箔层厚度可控的优势，便于实现工业化生产和应用。

Description

一种金锡箔带材钎料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金锡箔带材钎料的制备方法，属于金锡钎料制备技术领域。
技术背景
AuSn20合金具有高强度、低弹性模量、高热导、良好的抗疲劳蠕变和抗腐蚀性能以及良好的焊接性能等优点，被广泛应用于电子封装的芯片贴装、大功率半导体激光芯片等高可靠性气密封装领域。Au-Sn二元相图显示，常态下Au-Sn共晶合金组织是由Au5Sn和AuSn两种脆性相组成的共晶，所以常规熔铸法制备的Au-Sn共晶合金很脆，难以加工成为箔带产品。随着现代电子产品“薄、小、轻”型的发展，封装用的钎料也要求越来越薄，现有技术制备的AuSn20箔带材钎料成品率低，制造成本高，不能适应多规格、大批量工业生产的需要。中国专利CN1026394C和美国专利US3181935公开了采用叠层冷轧方法制备AuSn20钎料，它们是采用多层复合技术，金带和锡带按照Au/Sn/Au…/Sn/Au的结构方式彼此相间层叠在一起，总层数为5～30层，预压成复合坯带，再冷轧成厚度为0.05～0.5mm的箔带材。该工艺的不足是：在冷轧过程中由于金层和锡层变形抗力不同，锡层的变形量较大，轧到一定厚度后锡层比金层变得更长，导致钎料中锡的相对含量就发生了变化，该工艺的可重复性较差，难以满足共晶成分的要求，导致钎料的熔点偏高；此外，锡层在冷轧时容易发生氧化，导致钎料的氧含量偏高。
国内外许多学者还采用电镀沉积、电子蒸镀等方法制备纯度较高的金层和锡层，通过控制层的厚度来达到金和锡质量分数分别为80%和20%，在钎焊过程中，金和锡发生反应形成共晶钎料连接母材和元器件。该工艺制备的钎料虽然纯度高，但是工艺较复杂，制备成本高，而且镀层厚度难以控制，所以无法在生产中推广。
甩带快速凝固技术是目前生产箔带材产品较为成熟的一种技术，它具有流程短、单位投资低、能耗低、劳动生产率高等特点。中南大学王志法等采用双辊甩带快速凝固技术制备了Au-Ag-Ge金基中温箔带材钎料，取得了良好的效果。在专利号为CN102114584A的专利中介绍了一种集成电路用AuSn20合金钎料的制备方法和用途，该方法是利用甩带快速凝固技术制备出了AuSn20合金钎料，该方法存在以下不足：第一：整个制备工艺都是在真空条件进行的，对真空度有严格的要求，这就必然导致对设备的要求高，第二：该发明采用Au锭和Sn锭为原料先制备出AuSn20合金棒，然后再将合金棒溶化，通过甩带快速凝固技术制备出AuSn20合金钎料，这个过程需先制备成合金棒，然后再将合金棒熔化才能用于甩带，这不利于节约能源。到目前为止，采用双辊甩带快速凝固技术制备Au-Sn共晶钎料的研究尚未见报道。
综上所述，AuSn20箔带材钎料现有制备技术严重制约其在工业封装领域的广发应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种金锡箔带材钎料的制备方法。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，是采用双辊甩带快速凝固技术制备AuSn20钎料的方法，所述双辊甩带快速凝固技术是指：在保护气氛下，将AuSn20合金液喷射到双辊辊缝间并随辊面甩动，金属液穿过双辊辊缝后凝固形成金锡合金薄带（8）；喷液时，控制AuSn20合金液的喷射速度与辊面转动的线速度之比为0.6～0.8，辊面转动的线速度为2.1-12.6m/s，喷液所用喷嘴（5）的孔径为0.1-0.5mm，双辊间的辊缝为0.05mm-0.12mm；所述AuSn20合金液是由质量比为Au:Sn=4:1的Au锭和Sn锭采用感应加热熔合得到，感应加热频率为30-40kHz。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，所述双辊甩带快速凝固技术是指：按质量比Au:Sn=4:1配取的Au锭和Sn锭，置于上端开口、下端有一喷嘴（5）的石英管（3）中，将石英管（3）竖直的放入感应线圈（4）中并固定于甩带设备的固定架上，石英管（3）的上端开口用带进气阀（1）的密封装置（2）密封；打开进气阀（1），使石英管（3）内充满保护气体，然后开启感应加热炉，调节感应加热频率为30-40kHz，加热Au锭和Sn锭至完全熔合，得到成分均匀的AuSn20合金液；开启双辊甩带设备，调节双辊转速至2.1-12.6m/s后，调节石英管（3）内保护气体的压力使AuSn20合金液通过喷嘴（5）以1.26m/s-10.08m/s的速度喷射到双辊辊缝间并随辊面运动，喷液时，控制AuSn20合金液的喷射速度与辊面转动的线速度之比为0.6～0.8，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的压制变形，得到金锡合金薄带（8）；所述喷嘴的孔径为0.1-0.5mm。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，喷嘴（5）与辊面距离为18-22mm；甩带时，喷嘴（5）、双辊辊面处于保护气氛下，所述双辊甩带设备的辊体为铜辊（7）。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，所述保护气氛由氩气、氮气、氢气中的一种气体构成。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，Au锭的纯度≥99.999%；Sn锭的纯度≥99.99%。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，甩带所得金锡合金薄带（8）在保护气氛下进行退火以及多道次热轧后，得到所需厚度的箔材；保护气氛由氩气、氮气、氢气中的一种气体构成，退火温度为245℃-260℃，退火时间为30min-60min；热轧温度为245℃-260℃，道次变-形量为5%-20%。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，热轧所得产品经冲压加工后得到焊片或焊环。
本发明一种金锡箔带材钎料的制备方法，甩带过程中，铜辊的转速直接影响带材的厚度、宽度和表面质量；喷液时，保护气体压力的大小也同样影响甩出带材的厚度和宽度；通过调节工艺参数，制备出厚度为120μm-200μm、宽度为10mm-25mm的AuSn20带。
本发明与现有甩带快速凝固技术制备AuSn20合金钎料相比较本发明具有以下优势：
1.本发明是在非真空条件下进行操作的，对设备要求不高；
2.本发明巧妙的利用了在特定的频率下，固体Au和液体Sn之间存在的固液金属界面上金属间化合物的非平衡生长的特性，避开了需先制备合金棒，然后再熔化合金棒才能制备AuSn20合金钎料的步骤，大量的减少了能耗，降低了成本；
3.本发明采用的是双辊甩带快速凝固技术，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的挤压变形，这样在保证AuSn20合金钎料具有成分均匀、结构致密、焊接性能优异等优点的同时，还能实现对箔层厚度的控制。
与现有的叠层冷轧复合技术相比较，本发明的双辊甩带过程保证液态Au和Sn流动性一致，克服了由于固态Au和Sn的屈服应力不同而引起的不均匀变形；甩带和后续热轧过程都在保护气氛下进行，有效防止了钎料中Sn的氧化，因此，本发明制备出了成分均匀、纯度较高的AuSn20箔带材钎料；与现有镀膜技术相比较，本发明具有工艺操作简单，成本低，效益高，箔层厚度可控的优势。
综上所述：本发明在非真空条件下，以Au锭和Sn锭为原料直接制备出了可塑性高、纯度高以及成分均匀的AuSn20钎料，不但克服了AuSn20合金很脆，无法加工成为箔带材产品的不足，还能降低生产成本，简化生产工艺。本发明操作简单，对设备要求不高，所制得箔层厚度可控，成本低，效益高，便于实现工业化生产。
附图说明
附图1是本发明的双辊甩带快速凝固装置示意图；
附图2是实施例2中双辊甩带成品的相貌图；
附图3是实施例2中热轧成品的相貌图。
图中1-进气阀，2-密封装置，3-石英管，4-感应线圈，5-喷嘴，7-铜辊，8-金锡合金薄带。
从图2中可以看出采用双辊甩带快速凝固技术制备的AuSn20带材钎料具有良好的连续性，而且宽度均匀，但是由于甩带过程金属液快速冷却使流动性下降，带材钎料表面存在较多的鱼骨纹状的轧痕。
从图3中可以看出AuSn20钎料经过热轧后，表面鱼骨纹状的轧痕消失，带材的厚度、宽度相对均匀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明
双辊甩带快速凝固装置示意图如图1所示。
实施例1
按质量比Au:Sn=4:1配取40gAu锭和10gSn锭，将配取的Au锭和Sn锭置于上端开口、下端有一喷嘴（5）的石英管（3）中，将石英管（3）竖直的放入感应线圈（4）中并固定于甩带设备的固定架上，石英管（3）的上端开口用带进气阀（1）的密封装置（2）密封；打开进气阀（1），使石英管（3）内充满氩气，然后开启感应加热炉，调节感应加热频率为30kHz，加热Au锭和Sn锭至完全熔合，得到成分均匀的AuSn20合金液；开启双辊甩带设备，调节双辊转速至2.1m/s后，调节石英管内氩气的压力使AuSn20合金液通过喷嘴（5）以1.68m/s的速度喷射到铜辊（7）辊缝间并随辊面运动，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的压制变形，得到金锡合金薄带（8）；金锡合金薄带（8）的厚度为200μm，宽度为25mm；所述喷嘴（5）的孔径为0.5mm；Au锭的纯度≥99.999%；Sn锭的纯度≥99.99%；喷嘴（5）与辊面距离为18mm；双辊间的缝隙为0.12mm；甩带时，喷嘴、双辊辊面处于由氩气组成的保护气氛下。甩带所得金锡合金薄带（8）在由氩气组成的保护气氛下进行退火以及15道次热轧后，得到箔材；退火的温度为260℃，退火的时间为30min；热轧的温度为245℃，道次变形量为5%～10%，轧制成品的厚度为50μm，宽度约为26mm。
实施例2
按质量比Au:Sn=4:1配取40gAu锭和10gSn锭，将配取的Au锭和Sn锭置于上端开口、下端有一喷嘴（5）的石英管（3）中，将石英管（3）竖直的放入感应线圈（4）中并固定于甩带设备的固定架上，石英管（3）的上端开口用带进气阀（1）的密封装置（2）密封；打开进气阀（1），使石英管内充满氢气，然后开启感应加热炉，调节感应加热频率为35kHz，加热Au锭和Sn锭至完全熔合，得到成分均匀的AuSn20合金液；开启双辊甩带设备，调节双辊转速至6.3m/s后，调节石英管内氢气的压力使AuSn20合金液通过喷嘴（5）以4.41m/s的速度喷射到铜辊（7）辊缝间并随辊面运动，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的压制变形，得到金锡合金薄带（8）；金锡合金薄带（8）的厚度为180μm，宽度为21mm，其形貌如图2所示；所述喷嘴（5）的孔径为0.25mm；Au锭的纯度≥99.999%；Sn锭的纯度≥99.99%；喷嘴（5）与辊面距离为20mm；双辊间的缝隙为0.075mm；甩带时，喷嘴、双辊辊面处于由氢气组成的保护气氛下。甩带所得金锡合金薄带（8）在由氢气组成的保护气氛下进行退火以及7道次热轧后，得到箔材；退火的温度为250℃，退火的时间为45min；热轧的温度为250℃，道次变形量为18～20%，轧制成品的厚度为50μm，宽度约为22mm。成品形貌如图3所示。
实施例3
按质量比Au:Sn=4:1配取40gAu锭（纯度≥99.999%）和10gSn锭（纯度≥99.999%），将配取的Au锭和Sn锭置于上端开口、下端有一喷嘴（5）的石英管（3）中，将石英管（3）竖直的放入感应线圈（4）中并固定于甩带设备的固定架上，石英管（3）的上端开口用带进气阀（1）的密封装置（2）密封；打开进气阀（1），使石英管内充满氮气，然后开启感应加热炉，调节感应加热频率为40kHz，加热Au锭和Sn锭至完全熔化，得到成分均匀的AuSn20合金液；开启双辊甩带设备，调节双辊转速至12.6m/s后，调节石英管内氮气的压力使AuSn20合金液通过喷嘴（5）以7.56m/s的速度喷射到铜辊（7）辊缝间并随辊面运动，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的压制变形，得到金锡合金薄带（8）；金锡合金薄带（8）的厚度为120μm，宽度为10mm，其形貌如图2所示；所述喷嘴（5）的孔径为0.1mm；Au锭的纯度≥99.999%；Sn锭的纯度≥99.99%；喷嘴（5）与辊面距离为22mm；双辊间的缝隙为0.05mm；甩带时，喷嘴、双辊辊面处于由氮气组成的保护气氛下。甩带所得金锡合金薄带（8）在由氢气组成的保护气氛下进行退火以及5道次热轧后，得到箔材；退火的温度为245℃，退火的时间为60min；热轧的温度为245℃，道次变形量为15～18%，轧制成品的厚度为50μm，宽度约为12mm。

Claims (6)

1.一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在于：
在保护气氛下，将AuSn20合金液喷射到双辊甩带设备的辊缝间并随辊面甩动，AuSn20合金液穿过双辊辊缝后凝固形成金锡合金薄带（8）；喷液时，喷嘴（5）的孔径为0.1-0.5mm，控制AuSn20合金液的喷射速度与辊面转动的线速度之比为0.6～0.8，双辊间的辊缝为0.05mm-0.12mm；所述AuSn20合金液是由质量比为Au:Sn=4:1的Au锭和Sn锭采用感应加热熔合得到，感应加热频率为30-40kHz。
2.根据权利要求1所述的一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在：按质量比Au:Sn=4:1配取的Au锭和Sn锭，置于上端开口、下端有一喷嘴（5）的石英管（3）中，将石英管（3）竖直的放入感应线圈（4）中并固定于甩带设备的固定架上，石英管（3）的上端开口用带进气阀（1）的密封装置（2）密封；打开进气阀（1），使石英管（3）内充满保护气体，然后开启感应加热炉，调节感应加热频率为30-40kHz，加热Au锭和Sn锭至完全熔合，得到成分均匀的AuSn20合金液；开启双辊甩带设备，调节双辊转速至2.1-12.6m/s后，调节石英管（3）内保护气体的压力使AuSn20合金液通过喷嘴（5）以1.26m/s-10.08m/s的速度喷射到双辊辊缝间并随辊面运动，AuSn20合金在辊面快速冷却的同时受到双辊的压制变形，得到金锡合金薄带（8）；所述喷嘴（5）的孔径为0.1-0.5mm。
3.根据权利要求2所述的一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在于：Au锭的纯度≥99.999%；Sn锭的纯度≥99.99%。
4.根据权利要求2所述的一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在于：喷嘴（5）与辊面距离为18-22mm；甩带时，喷嘴（5）、双辊辊面处于保护气氛下，所述双辊甩带设备的辊体为铜辊（7）。
5.根据权利要求4所述的一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在于：所述保护气氛由氩气、氮气、氢气中的一种气体构成。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种金锡箔带材钎料的制备方法，其特征在于：甩带所得金锡合金薄带（8）在保护气氛下进行退火以及多道次热轧后，得到箔材；保护气氛由氩气、氮气、氢气中的一种气体构成，退火温度为245℃-260℃，退火时间为30min-60min；热轧温度为245℃-260℃，道次变形量为5%-20%。
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