CN106975737A - 一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；属于金属材料制备技术领域。其制备方法包括下述步骤：精确配制锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％的金锡共晶合金原料；在真空度达到6×10‑4Pa的条件下，对金锡原料进行真空电弧熔炼，并加入电磁搅拌，得到无初生相的规则共晶组织的金锡合金压铸锭；压铸锭在热室压铸机中压铸成型；对压铸片进行均匀化退火，得到超薄金锡共晶材料。本发明采用母合金真空电弧熔炼一步压铸成片技术，成功得到了共晶点成分组织均匀的超薄金锡共晶材料，所制备的产品完全合金化且成品率高、成分稳定、强度高，焊接性能好。本发明所设计的制备方法制备效率高、制备流程短、成本低、适用于批量生产。

Description

一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法
技术领域
本发明涉及难变形共晶合金材料的制备方法，尤其涉及一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；属于金属材料制备技术领域。
背景技术
金锡共晶材料具有高强度、优异的抗氧化性、良好的抗热疲劳和抗蠕变性能、低熔点、好的流动性等特点，因此被广泛用于微电子及光电子封装中。但是，常规熔炼的金锡共晶材料凝固组织中存在粗大的树枝状初生相(ζ-Au5Sn)，同时室温下共晶两相ζ’相Au5Sn和δ相AuSn相均为六方结构的脆性相，导致金锡共晶合金的变形加工性能很差，很难用常规的加工手段制备成型，极大的限制了其生产及应用。目前已经成熟的金锡焊料制备工艺大致可以分为叠层法、铸造轧制法。专利CN1026394C介绍了叠轧-扩散合金化法，该方法先通过冷轧制得叠层箔片，再进行金锡层的扩散退火，最终得到金锡合金箔片，但叠层扩散法制备的Au80Sn20合金焊料存在不能完全合金化的问题。日本专利JP5-177380提出在熔炼Au80Sn20共晶合金的过程中，加入微量的Pd或Pt，提高成型能力的同时却降低合金的浸润性，同时成分的变化使得其焊接工艺无法稳定控制。采用上述方法制备金锡共晶材料，后续加工工序较多，同时金锡共晶合金热加工过程易出现开裂情况，焊片质量无法精确控制。
同时，本课题组在专利201410085656.8中对组织均匀金锡共晶合金箔片的制备方法进行了探索；尽管该专利所设计的技术完全能满足市场对金锡共晶合金箔片性能的需求，但随着人们对材料性能的要求越来越高，课题组在原来研究的基础上，做了进一步的挖掘和研究进而得出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有脆性合金精密箔材加工技术的缺陷，减少塑性加工步骤，实现一次压铸成型，提供一种组织均匀细小，成分准确，焊接性能良好，厚度为0.05mm-0.5mm可控的超薄金锡共晶合金材料的高效制备方法。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；包括下述步骤：
第一步：精确配制金锡合金原料
精确称取金锡合金原料，合金原料中，锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％；
第二步：压铸母合金制备
将第一步配得的金锡合金原料置于真空非自耗电弧熔炼炉中，向炉内通入氩气，排除炉体中的空气，然后使用分子泵抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在400-600A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，在熔体中引入旋转磁场进行电磁搅拌，然后，以1.0-1.5×103K/min的速率冷却至室温；重复熔炼、搅拌、冷却过程3-7次；得到无初生相的共晶组织金锡母合金铸锭；
第三步：金锡合金压铸成型
将第二步得到的金锡母合金分割成所需质量的压铸锭后，将压铸锭放入热室压铸机的金属池内，同时在压铸机内放入超薄材料所需形状及厚度的压铸模具，控制模具温度为250-300℃，在350-500℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，得到熔体A，将熔体A填充到压铸模具内成型，获得形状厚度可控的超薄金锡合金材料半成品；
开启气压活塞挤压金属，压铸冲头行程为100-200mm，速度0.1-0.3m/s，将其填充到压铸模具内成型，第四步：压铸成型超薄金锡合金材料均匀化退火
对第三步所得形状厚度可控的超薄金锡合金材料半成品进行均匀化退火，得到所述超薄金锡共晶材料；均匀化退火的温度为240℃-260℃、时间大于等于0.5小时。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第二步中，电磁搅拌速度为1000-1500r/min，搅拌时间1-2分钟。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第二步中，重复熔炼、搅拌、冷却过程4-6次。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；金锡合金熔体用熔炼炉自带的水冷铜坩埚冷却。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第三步中，压铸模具压铸腔体尺寸可调，腔体厚度控制为0.05mm-0.5mm。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第三步中，所述压铸模具为动定模；对动定模采用模温机进行加热，控制模具温度为250-300℃。在本发明中，动定模是指厚度和形状可以调整的模具。
作为优选方案，本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第三步中，选用热室压铸机进行压铸，对动定模采用模温机进行加热，控制模具温度为250-300℃，熔池金锡熔体温度控制为350-500℃，在350-500℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，得到熔体A，开启气压活塞挤压金属，压铸冲头行程为100-200mm，速度0.1-0.3m/s，将熔体A填充到压铸模具内成型，所述压铸冲头为Φ30冲头。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第三步中，在350-450℃下将金属池内压铸锭加热至熔融态。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第三步中，压铸过程中，压铸冲头行程为100-200mm，速度0.1-0.3m/s。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；第四步中，均匀化退火温度为240-260℃温度，保温时间0.5-2小时、优选为1-2小时，随炉冷却至室温。均匀化退火能改善铸态组织缺陷。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；经压铸后，得到厚度为0.05mm-0.5mm的超薄金锡共晶材料。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；为了进一步提升产品的质量，第四步所得超薄金锡共晶材料，采用平面抛光机对其进行自动化表面抛光处理。
本发明一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；所制备的超薄金锡共晶材料与铜热沉材料焊接后，焊点剪切强度为81-90MPa。
本发明所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法，对于难加工的金锡共晶合金，首先得到组织均匀无偏析的共晶铸态组织，保证其熔体的流动性，再通过热室压铸制备出压铸片，并对压铸片进行均匀化退火处理消除内应力及组织缺陷，再进行表面精整抛光处理，最终得到超薄金锡共晶材料。
本发明配置精确配比的金锡共晶合金，采用真空非自耗电弧熔炼，经过至少三次转速为1200r/min的循环电磁搅拌，并用水冷铜坩埚冷却，冷却后得到金锡压铸锭，将压铸锭放入热室压铸机的金属池内，在350-500℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，以速度0.1-0.3m/s压铸冲头行程到100-200mm，将其填充到厚度0.05-0.5mm的压铸模具内成型出金锡压铸片，压铸片在240-260℃温度下进行均匀化热处理，热处理时间1-5小时。熔炼得到了一种无枝晶偏析的(ζ’-Au5Sn+δ-AuSn)片层共晶组织，然后对铸态合金进行压铸，后续退火及表面处理，可快速地制备出厚度为0.05-0.5mm的超薄金锡共晶材料。
本发明采用母合金真空电弧熔炼一步压铸成片技术，成功得到了共晶点成分组织均匀的超薄金锡共晶材料，相比于叠层法制备的金锡共晶材料，本发明达到了完全合金化，强度更高，焊接性能更好，而相比以往铸造拉拔轧制法，本发明未改变共晶成分，并减少了后续塑性加工过程，不易出现箔片开裂状况，成品率高，生产成本降低，适用于批量生产。同时本发明采取热室压铸成片技术，相比热塑性变形技术，减少了塑性加工过程中材料开裂状况，成品率高，且生产效率大大高于电镀法制备金锡箔片，生产成本降低。除此之外，所得产品所具备的焊接性能也远远由于现有产品。
附图说明
附图1是本发明实例2采用的热室压铸模具示意图。
附图2是本发明实例2得到的压铸片的显微组织。
附图3是本发明实例2得到的压铸片经过均匀化及表面抛光处理后的显微组织。
从图2可看出，压铸成型的金锡共晶箔片由尺寸小于50μm的初生相及两相共晶组织组成；
从图3可看出，压铸组织经退火处理后的显微组织中初生相基本消除，得到近等轴状两相共晶组织。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1：
精确配置成分为锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％的金锡共晶合金，将配制的原料置入真空非自耗电弧熔炼炉中，然后抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在400A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，电磁搅拌速度为1100r/min，搅拌时间1分钟，然后，用水冷铜坩埚冷却至室温；重复熔炼、搅拌、冷却过程4次，获得压铸锭；取出压铸锭放入热室压铸机的金属池内，在350℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，以速度0.1m/s压铸冲头行程到100mm，将熔融液填充至保温温度为300℃、厚度为0.1mm的压铸模具中，获得金锡压铸片；在240℃温度下对压铸片保温2小时，进行均匀化退火，并使用平面抛光机，对材料两面分别抛光1min。
本实施例制备的超薄金锡共晶材料与微电子封装中常用的纯铜热沉进行焊接实验，其性能参数分别为：焊片厚度为0.11mm，Au元素含量80.13％，Sn元素含量19.87％，焊料熔点279.1℃，与铜热沉焊接后焊点剪切强度为81.69MPa；
其性能参数采用ICP分析，DSC分析及焊点拉伸试验进行检测。在本实施中焊接所用铜热沉材料与201410085656.8中焊点拉伸试验所用材质和数据完全一致。
重复实施例1，100次，所得产品均未见开裂状况。
实施例2：
精确配置成分为锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％的金锡共晶合金，将配制的原料置入真空非自耗电弧熔炼炉中，然后抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在500A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，电磁搅拌速度为1200r/min，搅拌时间1分钟，然后，用水冷铜坩埚冷却至室温；重复熔炼、搅拌、冷却过程4次，获得压铸锭；取出压铸锭放入热室压铸机的金属池内，在400℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，以速度0.3m/s压铸冲头行程到200mm，将熔融液填充至保温温度为250℃、厚度为0.3mm的压铸模具中，压铸模具示意图如图1所示，获得金锡压铸片，压铸片的显微组织如图2所示；在250℃温度下对压铸片保温5小时，进行均匀化退火，并使用平面抛光机，对材料两面分别抛光1min，最终焊片显微组织如图3所示，压铸态组织缺陷基本被消除，为近等轴状两相共晶组织。
本实施例制备的超薄金锡共晶材料与微电子封装中常用的纯铜热沉进行焊接实验，焊片厚度为0.30mm，Au元素含量80.19％，Sn元素含量19.81％，焊料熔点278.4℃，焊接后焊点剪切强度为88.25MPa；
其性能参数采用ICP分析，DSC分析及焊点拉伸试验进行检测。
在本实施中焊接所用铜热沉材料与201410085656.8中焊点拉伸试验所用材质和数据完全一致。
重复实施例2，100次，所得产品均未见开裂状况。
从实施例1、2制备的金锡共晶箔片的性能参数可知，相较于传统经过多次热塑性加工制备的金锡共晶材料，本发明制备的超薄金锡共晶材料加工工艺流程少，成分准确，熔点稳定，成品率高、焊接强度高，焊接性能良好。

Claims (10)

1.一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于包括下述步骤：
第一步：精确配制金锡合金原料
精确称取金锡合金原料，合金原料中，锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％；
第二步：压铸母合金制备
将第一步配得的金锡合金原料置于真空非自耗电弧熔炼炉中，向炉内通入氩气，排除炉体中的空气，然后使用分子泵抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在400-600A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，在熔体中引入旋转磁场进行电磁搅拌，然后，以1.0-1.5×103K/min的速率冷却至室温；重复熔炼、搅拌、冷却过程3-7次；得到无初生相的共晶组织金锡母合金铸锭；
第三步：金锡合金压铸成型
将第二步得到的金锡母合金分割成所需质量的压铸锭后，将压铸锭放入热室压铸机的金属池内，同时在压铸机内放入超薄材料所需形状及厚度的压铸模具，控制模具温度为250-300℃，在350-500℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，得到熔体A，将熔体A填充到压铸模具内成型，获得形状厚度可控的超薄金锡合金材料半成品；
第四步：压铸成型超薄金锡合金材料均匀化退火
对第三步所得形状厚度可控的超薄金锡合金材料半成品进行均匀化退火，得到所述超薄金锡共晶材料；均匀化退火的温度为240℃-260℃、时间大于等于0.5小时。
2.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第二步中，电磁搅拌速度为1000-1500r/min，搅拌时间1-2分钟。
3.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第二步中，重复熔炼、搅拌、冷却过程4-6次。
4.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：金锡合金熔体用熔炼炉自带的水冷铜坩埚冷却。
5.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第三步中，压铸模具压铸腔体尺寸可调，腔体厚度控制为0.05mm-0.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第三步中，所述压铸模具为动定模；对动定模采用模温机进行加热，控制模具温度为250-300℃。
7.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第三步中，选用热室压铸机进行压铸，对动定模采用模温机进行加热，控制模具温度为250-300℃，熔池金锡熔体温度控制为350-500℃，在350-500℃下将金属池内铸锭加热至熔融态，得到熔体A，开启气压活塞挤压金属，压铸冲头行程为100-200mm，速度0.1-0.3m/s，将熔体A填充到压铸模具内成型，所述压铸冲头为Φ30冲头。
8.根据权利要求7所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第三步中，在350-450℃下将金属池内压铸锭加热至熔融态。
9.根据权利要求1所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：第四步中，均匀化退火温度为240-260℃温度，保温时间0.5-2小时、优选为1-2小时，随炉冷却至室温；得到厚度为0.05mm-0.5mm的超薄金锡共晶材料。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种超薄金锡共晶材料的高效压铸制备方法；其特征在于：所制备的超薄金锡共晶材料与铜热沉材料焊接后，焊点剪切强度为81-90MPa。
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