CN109022842A - 一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法 - Google Patents

一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；属于金属材料制备技术领域。所述制备方法包括下述步骤：配制金80％，锡20％的金锡合金原料；在非自耗电弧熔炼炉抽真空后，进行熔炼，得到铸锭；然后铸锭移至吸铸工位，在超声条件下，控制电弧枪电流为300‑1000A，加温10‑120s得到熔体后，对熔体加压同时对开启吸铸阀，在5‑20s完成吸附，得到超细组织金锡共晶合金焊片。本发明相比于传统叠层法及铸造拉拔轧制法，本发明无需进行多道次热加工，成分更为均匀，力学性能高于传统金锡合金，焊接温度及性能更为稳定。同时本发明中合金化与成片工几乎是艺同时进行的，加工工序少，适用于批量生产。

Description

一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法
技术领域
本发明涉及难变形合金箔材熔铸制备工艺，尤其涉及一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；属于金属材料制备技术领域。
背景技术
熔点280℃的Au80Sn20共晶焊料具有高强度、高热导率、免助焊剂等优异性能，是替代传统锡铅焊料的理想材料，尤其在高可靠多级封装、光电封装等领域受到了广泛的关注。但在室温下Au80Sn20合金粗大的初生相以及ζ’相Au5Sn和δ相AuSn两相的本质脆性，导致Au80Sn20焊料很难用常规的加工手段制备成型。常用的金锡焊料预成型片的制备工艺主要为叠层法、铸造轧制法两类，该两类方法均需要在大气环境下进行，难以避免锡元素的氧化造成的成分偏析。日本专利JP58100993A将金锡相间叠层，并保证金锡比例为共晶成分，不断重复高压冷压合和真空去应力退火，转变为金锡扩散相，获得由金层，锡层和扩散层组成的金锡共晶叠层焊片。专利CN102912175A提出了一种铸造热轧的方法来制备金锡合金钎料箔材，它是通过成份微调配制金锡合金，合金中锡含量为20.0-21.0％，合金熔炼浇注后经过均匀化处理及热轧，最终得到了金锡合金钎料箔材。上述方法制备的金锡共晶焊片组织中通常含有粗大的初生相，严重影响了焊料的力学性能和流动性，焊点可靠性因此大大降低；同时，上述方法均需要在空气环境下进行热加工，局部锡的氧化会造成材料成分偏析，改变了金锡焊片的熔点，同时降低了其焊接性能。采用上述方法制备金锡焊片，后续加工工序较多，焊片质量无法精确控制，限制了其在微电子及光电子行业中的发展及应用。
真空吸铸技术常用来制备柱状铸件以及铝合金、镁合金的薄壁铸件；到面前位置还未见采用该技术来制备Au80Sn20共晶合金焊片的报道。
同时，本课题组在专利201410085656.8中对组织均匀金锡共晶合金箔片的制备方法进行了探索；尽管该专利所设计的技术完全能满足市场对金锡共晶合金箔片性能的需求，但随着人们对材料性能的要求越来越高，课题组在原来研究的基础上，做了进一步的挖掘和研究进而得出本发明。
发明内容
经研究发现，Au80Sn20合金作为一种共晶焊接材料，与铝合金镁合金相比，固液相线温差短，其凝固熔程要更短；同时超薄片吸铸过程中铸件的冷却速率要远远大于相比铸件吸铸，凝固速率更快。现有的吸铸模具一般都是用来完成直径不等的柱状样品的吸铸，而采用现有吸铸技术进行金锡共晶合金超薄片的吸铸时，因为凝固速率过快，金锡共晶合金会快速凝固富集堵在吸铸模具口上，无法完成吸铸，即整个片都吸不下去。
本发明针对现有技术存在的不足之处，基于上述研究，提出了一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；成功的克服现有金锡共晶预成型片制备技术的缺陷，并减少塑性加工步骤，实现全真空一步吸铸成型。
同时采用本发明的技术能制备出组织超细超均匀，成分准确，焊接性能良好，厚度为0.2mm-1mm可控的金锡共晶焊片。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；包括下述步骤：
第一步：精确配制金锡合金原料
精确称取金锡合金原料，合金原料中，锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％；
第二步：金锡共晶合金吸铸锭熔炼
将第一步配得的金锡合金原料置于非自耗电弧熔炼炉中的熔炼工位中，向炉内通入保护气体，排除炉体中的空气，然后抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在300-500A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，然后，以1.0-1.5×103K/min的速率冷却至室温，得到铸锭；
第三步：吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片
采用带吸铸模具的吸铸设备，所述吸铸模具带有吸铸腔和吸铸阀；吸铸腔完全填充满后呈片状，且片厚为0.2-1mm；吸铸前，吸铸腔呈真空状；在超声条件下，将第二步所得铸锭置于吸铸设备中；控制电弧枪电流为300-1000A，加温10-120s得到熔体后，对熔体加压同时对开启吸铸阀，在5-20s完成吸附，得到超细组织金锡共晶合金焊片；所述超声条件为：控制超声频率大于等于25KHz；所述对熔体加压的压力为0.4-0.6大气压。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第一步中采用超高精度天平，精确称取金、锡作为原料，所述锡的纯度大于等于99.99％，所述金的纯度大于等于99.99％。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；当非自耗电弧熔炼炉含有熔炼工位和吸铸工位时，第二步完成后，无需开炉，直接将熔炼工位中的铸锭移至吸铸工位中，进行真空吸铸。此时向炉体中通入0.4-0.6大气压的保护气体，有利于真空吸铸在短时间内，高质量的完成。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第二步所得铸锭为无初生相的全共晶组织金锡合金。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步所得超细组织金锡共晶合金焊片，采用平面抛光机对其进行表面抛光处理，每面抛光时间为20-30s。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；所述超声条件为：控制超声频率为25-45KHz。
作为优选方案，本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步中，控制电弧枪电流为300-1000A。
作为优选方案，本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步中，控制电弧枪电流为300-1000A、优选为500-1000A，加温30-120s得到熔体。
作为优选方案，本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步中，吸铸阀开启时间为10-15s。
作为优选方案，本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步所制备的超细组织金锡共晶合金焊片中，初生相的尺寸小于3微米。作为优选方案，本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；第三步所制备的超细组织金锡共晶合金焊片中片层间距极细，且以共晶组织的形式存在。作为进一步的优选方案，片层间距小于等于200nm。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；金锡合金熔体用熔炼炉自带的水冷铜坩埚冷却。
本发明一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；所制备的超细组织金锡共晶合金焊片与纯铜热沉材料焊接后，焊点剪切强度为82-95MPa。
原理和优势
本发明与传统吸铸相比，首先增加了吸铸电流与电弧加热时间，一方面增加熔体过热度，使其在吸片过程中具有更高的初始温度，生长长度更长，另一方面长时间加热为了提高模具的整体温度，减小了模具温度与共晶熔点之间的温差，为实现超薄片吸铸提供了热力学基础；其次，本发明在吸铸过程中加入超声振动，在熔体凝固过程中，首先析出的一些原子基团具有较大的粘滞性，影响了熔体流动性，加入超声振动可以使这些原子基团重新分布改善流动性，增加吸铸片面积，同时增加形核核心对凝固组织起到晶粒细化和均匀化的效果。
本发明采用真空吸铸一步铸片技术，成功得到了初生相尺寸小于3微米、共晶片层间距极细的共晶组织，相比于传统叠层法与熔铸法制备的金锡焊片，本发明在铸片过程全部在真空环境下进行，且无需进行多道次热加工，成分更为均匀，力学性能高于传统金锡合金，焊接温度及性能更为稳定。而本发明一步制备金锡焊片，加工工序少，生产成本降低，适用于批量生产。
附图说明
附图1是本发明实例2得到的吸铸片的显微组织；
附图2是本发明实例2得到的吸铸片的片层共晶组织TEM照片；
附图3是本发明实施例1、2所采用的真空炉熔炼设备的示意图；
附图4是本发明实施例1、2所采用的吸铸工位的示意图；
从图1可看出，本发明制备的金锡焊片显微组织含有小于5微米的初生相，其余为均匀共晶组织，以超细间距的片层共晶为主；
从图2可看出，本发明制备的金锡焊片共晶组织取向规则，片层间距小。
附图4为附图3中B-B面的剖面图；从图3、4中可以看出真空炉熔炼设备和吸铸工位为一个整体，其通过图3、4可以看出吸铸工位相对于熔炼设备的位置。图4中1为底盘、2为坩埚、3为吸铸锅、4为吊座、5为吸铸组件。其余数字为尺寸。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定。
在本发实施例和对比例中，按铸片厚度为0.3mm，尺寸为30mm×60mm设计吸铸模具。
实施例1：
精确配置成分为锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％的金锡共晶合金，将配制的原料置入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，通入0.5atm的氩气，在400A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，电磁搅拌速度为1100r/min，搅拌时间1-2分钟，然后，用水冷铜坩埚冷却至室温；将熔炼工位中的铸锭移至吸铸工位中，吸铸模具选用纯铜模具，吸铸模具铸片厚度为0.8mm，同时对吸铸模具加入超声振动(超声的频率为25kHz)，在吸铸时电弧枪电流为500A，加温时间120s，吸铸阀开启时间为10s的条件下吸铸；该条件下吸铸片完全填充模具，并对吸铸片进行表面抛光处理。
在本实施中焊接所用铜热沉材料与201410085656.8中焊点拉伸试验所用材质和数据完全一致。
重复实施例2，100次，所得产品均未见开裂状况。
本实施例制备的超薄金锡共晶材料与微电子封装中常用的纯铜热沉进行焊接实验，其性能参数分别为：Au元素含量80.22％，Sn元素含量19.78％，焊料熔点278.9℃，焊料硬度为206HV，与铜焊接后焊点剪切强度为82.34MPa；
其性能参数采用ICP分析，DSC分析、显微硬度计及焊点拉伸试验进行检测。
实施例2：
精确配置成分为锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％的金锡共晶合金，将配制的原料置入真空非自耗电弧熔炼炉中，抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，通入0.5atm的氩气，在500A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，电磁搅拌速度为1100r/min，搅拌时间1-2分钟，然后，用水冷铜坩埚冷却至室温；将熔炼工位中的铸锭移至吸铸工位中，吸铸模具选用纯铜模具，吸铸模具铸片厚度为0.3mm，尺寸为30mm×60mm，同时对吸铸模具加入超声振动(超声的频率为40kHz)，在吸铸时电弧枪电流为1000A，加温时间30s，吸铸阀开启时间为15s的条件下吸铸；该条件下吸铸片完全填充模具，并对吸铸片进行表面抛光处理；本实施例制备的金锡焊片外观如图1所示，焊片完整均匀，表面平整光亮，无裂纹及毛刺；本实施例制备的金锡焊片的显微组织如图2和图3所示，金锡焊片显微组织含有小于3微米的初生相，金锡焊片共晶组织取向规则，片层间距小。
在本实施中焊接所用铜热沉材料与201410085656.8中焊点拉伸试验所用材质和数据完全一致。
重复实施例2，100次，所得产品均未见开裂状况。
本实施例制备的超薄金锡共晶材料与微电子封装中常用的纯铜热沉进行焊接实验，其性能参数分别为：Au元素含量80.11％，Sn元素含量19.89％，焊料熔点278.4℃，焊料硬度为211HV，与铜焊接后焊点剪切强度为92.34MPa；
其性能参数采用ICP分析，DSC分析、显微硬度计及焊点拉伸试验进行检测。
对比例1
对比例1中其他条件参数均与实施例1一致，唯一不同之处在于：吸铸时，电流为200A；无法完成完整吸铸，吸铸片前沿有许多不规则凸起，吸铸片长度仅为1cm。进行焊接后，焊点剪切强度仅为76.83MPa。
对比例2
对比例2中其他条件参数均与实施例1一致，唯一不同之处在于：吸铸时，不采用超声震荡。无法完成完整吸铸，吸铸片表面会产生许多气孔，吸铸片长度为4cm。进行焊接后，焊点剪切强度仅为69.56MPa。

Claims (10)

1.一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于包括下述步骤：
第一步：精确配制金锡合金原料
精确称取金锡合金原料，合金原料中，锡质量百分数为20％，金质量百分数为80％；
第二步：金锡共晶合金吸铸锭熔炼
将第一步配得的金锡合金原料置于非自耗电弧熔炼炉中的熔炼工位中，向炉内通入保护气体，排除炉体中的空气，然后抽真空，至真空度达到6×10-4Pa后，在300-500A工作电流下引弧熔炼，得到金锡合金熔体，对熔体进行电磁搅拌，然后，以1.0-1.5×103K/min的速率冷却至室温，得到铸锭；
第三步：吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片
采用带吸铸模具的吸铸设备，所述吸铸模具带有吸铸腔和吸铸阀；吸铸腔完全填充满后呈片状，且片厚为0.2-1mm；吸铸前，吸铸腔呈真空状；在超声条件下，将第二步所得铸锭置于吸铸设备中；控制电弧枪电流为300-1000A，加温10-120s得到熔体后，对熔体加压同时对开启吸铸阀，在5-20s完成吸附，得到超细组织金锡共晶合金焊片；所述超声条件为：控制超声频率大于等于25KHz；所述对熔体加压的压力为0.4-0.6大气压。
2.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第一步中采用天平，称取金、锡作为原料，所述锡的纯度大于等于99.99％，所述金的纯度大于等于99.99％。
3.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第二步中，金锡合金熔体用熔炼炉自带的水冷铜坩埚冷却。
4.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：当非自耗电弧熔炼炉含有熔炼工位和吸铸工位时，第二步完成后，无需开炉，直接将熔炼工位中的铸锭移至吸铸工位中，进行真空吸铸；真空吸铸时；向炉体中通入0.4-0.6大气压的保护气体。
5.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第三步所得超细组织金锡共晶合金焊片，采用平面抛光机对其进行表面抛光处理，每面抛光时间为20-30s。
6.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：所述超声条件为：控制超声频率为25-45KHz。
7.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第三步中，控制电弧枪电流为300-1000A。
8.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第三步中，控制电弧枪电流为300-1000A，加温30-120s得到熔体。
9.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：第三步所制备的超细组织金锡共晶合金焊片中，初生相的尺寸小于3微米。
10.根据权利要求1所述的一种一步真空吸铸制备超细组织金锡共晶合金焊片的方法；其特征在于：所制备的超细组织金锡共晶合金焊片与纯铜热沉材料焊接后，焊点剪切强度为82-95MPa。
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