CN114381630A - 一种Pt-Ru基高温合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pt‑Ru基高温合金材料及其制备方法，具体涉及高温材料领域。所述合金材料包括Pt 75‑98％、Ru 1‑20％和合金材料0.05‑5％。所述制备方法包括初始锭子制备、铸锭、热轧和冷轧。本发明材料成本低、充分利用了Pt、Ru的金属间化合物做为弥散相强化Pt‑Ru合金，浇铸过程通过高能量的超声波的介入，使得合金内部及表面缺陷少，成分均匀，合金加工和使用性能较好，强度高，生产工艺简单。可取代部分Pt‑Ir、Pt‑Rh贵金属高温合金材料，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金材料领域，具体涉及一种Pt-Ru基高温合金材料及其制备方法。
背景技术
铂族工程材料(金属Pt、Pt合金等)无论在常温还是在高温均具有良好的力学性能和化学惰性，常被用于高温下使用的搅拌器、玻纤漏板、坩埚、点火材料等，在众多应用领域，仅高性能铂族工程材料方能满足高温长时间稳定服役要求，具有不可替代性。金属Pt具有高熔点，在高温下具有一定的力学性能和优良的耐腐蚀性能。然而在高温下作为结构材料，金属Pt的晶粒会随着在高温下工作时间的延长，晶粒严重长大呈现竹节状，导致材料在高温下的屈服强度、抗拉强度、蠕变性能等剧烈下降，严重影响了作为结构材料、功能材料在高温下的使用要求。通过晶界强化、固溶强化、形变强化、第二相强化、氧化物弥散强化等方法能提升Pt合金性能，其中氧化物弥散强化Pt-Rh合金是业界最为推崇的高性能Pt族工程材料之一，但制备极为复杂，工艺成本高。
在高新技术产业中，要求铂基材料具有更高的瞬时强度和高温持久强度，更长的高温蠕变寿命以及高温耐腐蚀能力。弥散强化铂的发展是基于铂合金固溶强化的效果不理想的情况下发展起来的。通过引入细小分散的第二相钉扎晶界，从而控制高温下晶界的正常滑动，抑制晶粒长大达到改善材料力学性能，这就是弥散强化方法。早在20世纪40年代，研究者开始了弥散强化铂的研宄。就Pt合金而言，弥散强化相可以是氧化物，碳化物和金属间化合物，但最常用的是氧化物弥散强化，弥散强化方法显著地改善了Pt的性能，但是加工的技术某种程度上限制了它的应用。
钌Ru是铂族金属元素之一，具有高熔点和抗腐蚀等优点。钌也是铂基合金比较好的强化元素之一，钌对铂起到固溶强化的作用。尽管钌对铂起到了明显的强化作用，但在室温及高温工作环境下，Pt-Ru合金的强度仍略显不足。
铂、钌和很多金属能够形成的金属间化合物，该化合物性能差别较大，具有高熔点、高硬度、高强度、高抗氧化性、高耐磨性、优良耐蚀性等特点，由于其晶体结构不同在铂合金中的存在及多少对铂合金的影响较大，因而，对过选择铂、钌的金属间化合物做为弥散相强化铂合金具有广阔的新型材料应用空间。制造方法目前主要有电弧熔炼法、自蔓延高温合成法、耦合还原法。
目前，Pt-Ru合金主要应用于低温燃料电池领域、催化领域，许多的文献和专利报道碳载Pt-Ru合金纳米催化剂作为低温燃料电池阳极催化剂具有较高的催化活性,如陈卫祥等(无机化学学报,2004，12(20)：1167-1170)报道用微波方法合成Pt-Ru/C纳米催化剂,具有较高的甲醇电化学氧化活性。人古国榜等，华南理工大学学报2002,11(30):144-148以碳黑为载体,将铂钉混合氧化物胶体吸附在碳黑上,然后用氢气还原以制备Pt-Ru/C电催化剂。中国专利CN201080069670.9和CN200510137551.3公开了一种Pt-Ru合金纳米粒子负载在石墨烯或活性碳表面上作为燃料电池催化剂的制备方法，美国专利US2006/0147788A1也公开一种PtRu合金燃料电池催化剂的制备方法。
而Pt-Ru合金做为高温结构材料、功能材料的报道较少。CN104674048A报道了“一种Pt-Ru基高温合金材料及其制备方法”。CN112638833A报道了“玻璃纤维制造用拉丝坩埚”，其用到Pt-Ru合金。由于Pt-Ru熔炼温度较高(2000℃以上)，通过以上报道的Pt-Ru制备方法得到的合金铸锭，在熔体浇铸过程中内部缺陷(如疏松)和表面缺陷较多，最终产品成材率低。
发明内容
为此，本发明提供一种Pt-Ru基高温合金材料及其制备方法，以解决现有技术中由于熔体浇铸过程中内部缺陷(如疏松)和表面缺陷较多而导致的产品成材率低的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的一方面提供一种Pt-Ru基高温合金材料，所述高温合金材料包括Pt75-98％、Ru 1-20％和合金材料0.05-5％。
进一步的，所述合金材料为V、Mo、Hf、Sc、Ca或Sr中的一种或几种。
进一步的，所述Pt、Ru的纯度高于99.98％，合金元素V、Mo、Hf、Sc、Ca、Sr纯度高于99.9％。
根据本发明的另一方面提供上述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一，按照重百分比称取各原料，将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa下压制成初始锭子；
步骤二，将初始锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径为20-30毫米的铸锭，其中，铸模外壁紧密的安装有超声波换能头；
步骤三，铸锭经高温均匀化处理后，线材轧机上热轧开坯后，中间退火；
步骤四，热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到成品。
进一步的，所述步骤一中，所述初始锭子得直径为10mm。
进一步的，所述步骤二中，所述超声波换能头总功率为8千瓦。
进一步的，所述步骤三中，高温均匀化处理得条件为处理温度为1250℃、处理时间2为小时。
进一步的，所述步骤三中，热轧开坯的温度为1250℃。
进一步的，所述步骤三中，所述中间退火的条件为退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火。
本发明具有如下优点：
本发明材料成本低、充分利用了Pt、Ru的金属间化合物做为弥散相强化Pt-Ru合金，浇铸过程通过高能量的超声波的介入，使得合金内部及表面缺陷少，成分均匀，合金加工和使用性能较好，强度高，生产工艺简单。可取代部分Pt-Ir、Pt-Rh贵金属高温合金材料，降低生产成本。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:75％、Ru：20％、V：5％
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、3小时均匀化处理，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为1.5-2小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品；中间退火温度为1200℃、保温时间为1-1.5小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
本实施例1得到的产品：成品硬态电导率75.3μΩ.cm，维氏硬度Hv460、抗拉强度2100MPa、延伸率1.5％。成品退火态维氏硬度Hv250，抗拉强度1050MPa、延伸率33％。
实施例2一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:83.5％、Ru：15％、V：1％、Sc：0.5％
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为1.5-2小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
本实施例2得到的产品：成品硬态电导率58.6μΩ.cm维氏硬度Hv442、抗拉强度1800MPa、延伸率1.8％。成品退火态维氏硬度Hv220，抗拉强度910MPa、延伸率34％。
实施例3一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:88.2％、Ru：10％、Mo：0.8％、Hf：1％
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
本实施例3的产品：成品硬态电导率56.4μΩ.cm维氏硬度Hv435，抗拉强度1570MPa、延伸率2％。成品退火态维氏硬度Hv190，抗拉强度850MPa、延伸率33％。
实施例4一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:90.9％、Ru：8％、Ca：0.8％、Hf：0.1％、Sr:0.2％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
本实施例4产品：成品硬态电导率55.9μΩ.cm维氏硬度Hv395，抗拉强度1350MPa、延伸率2％。成品退火态维氏硬度Hv170，抗拉强度660MPa、延伸率30％。
实施例5一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:93.6％、Ru：5％、Ca：1.2％、Sr:0.2％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
本实施例5产品：成品硬态电导率53.7μΩ.cm维氏硬度Hv345，抗拉强度1180MPa、延伸率2.3％。成品退火态维氏硬度Hv158，抗拉强度560MPa、延伸率33％。
对比例1一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:95％、Ru：5％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
对比例2一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:90.5％、Ru：4.5％、W：4.5％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
对比例3一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:82.4％、Ru：12.6％、W：5％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
对比例4一种Pt-Ru基高温合金材料的制备方法
制备方法包括以下步骤：
(1)重量百分比：Pt:76.9％、Ru:12.6％、Ni：10％、Th:0.5％；
(2)将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa压制成直径10mm的锭子；
(3)上述锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径25毫米的铸锭，其中铸模外壁紧密的安装有超声波换能头，超声波换能头总功率8千瓦；
(4)铸锭经1250℃、2小时均匀化处理后，1250℃线材轧机上热轧开坯，中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火；
(5)热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到直径0.5mm成品。中间退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火，更优的是在N2或Ar气保护下退火,出炉冰盐水淬火；
实施例1-5与对比例1-4的制备方法得到的产品的性能比较见表1。超声波探伤后的成材料率：合金材料制备成厚度1mm片材，超声波探伤后，剪去探伤出的有缺陷材料。
表1实施例1-5与对比例1-4的制备方法得的产品的性能对比表
由表1可见，本发明的实施例与对比例对比，在贵金属含量一致时，综合性能(强度、硬度、电导率)均优于对比例。因而，本发明具有明显优势。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种Pt-Ru基高温合金材料，其特征在于，所述高温合金材料包括Pt75-98％、Ru 1-20％和合金材料0.05-5％。
2.根据权利要求1所述一种Pt-Ru基高温合金材料，其特征在于，所述合金材料为V、Mo、Hf、Sc、Ca、Sr中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述一种Pt-Ru基高温合金材料，其特征在于，所述Pt、Ru的纯度高于99.98％，合金元素V、Mo、Hf、Sc、Ca、Sr纯度高于99.9％。
4.权利要求1-3任一所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一，按照重百分比称取各原料，将各原料在混料机中混合均匀，在油压机上压强不低于90MPa下压制成初始锭子；
步骤二，将初始锭子放入高频真空熔炼炉中，在高纯Ar气保护下熔炼，浇注成直径为20-30毫米的铸锭，其中，铸模外壁紧密的安装有超声波换能头；
步骤三，铸锭经高温均匀化处理后，线材轧机上热轧开坯后，中间退火；
步骤四，热轧至直径3mm以下，改为冷轧或冷拉拔得到成品。
5.根据权利要求4所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述初始锭子得直径为10mm。
6.根据权利要求4所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述超声波换能头总功率为8千瓦。
7.根据权利要求4所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，高温均匀化处理得条件为处理温度为1250℃、处理时间2为小时。
8.根据权利要求4所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，热轧开坯的温度为1250℃。
9.根据权利要求4所述Pt-Ru基高温合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，所述中间退火的条件为退火温度为1200℃、保温时间为0.5-1小时、大气气氛下退火。
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