CN115537593A - 一种铂钌合金靶材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属技术领域,提供了一种铂钌合金靶材及其制备方法和应用。本发明提供的铂钌合金靶材包括以下质量分数的化学成分:Pt78.98~94.98%,Ru5~20%,V0.01~0.05%,Cr0.01~0.05%。本发明通过控制合金元素的种类和含量,得到一种亮度高、硬度高、耐蚀性好的铂钌合金靶材;本发明提供的铂钌合金靶材可应用于电子电力、军工、机电、装饰及工艺品行业中,将本发明的铂钌合金靶材进行真空磁控溅射镀膜,所得膜层硬度高、耐磨性优异、亮度值高、抗氧化性优异,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属技术领域,尤其涉及一种铂钌合金靶材及其制备方法和应用。
背景技术
铂金具有较强的韧性,足铂的加工难度较大,因此一般不直接使用足铂进行加工,而是在足铂材料中配入其他的铂族金属,如钌。铂钌合金是铂基含钌的二元合金,钌的加入可以提高铂金材料的硬度和脆性,铂钌合金常用于制造电接触合金,还常被用于制作珠宝首饰,是一种具有广泛应用前景的新材料。
目前,常见的铂钌合金有PtRu4、PtRu5、PtRu10等牌号,将铂钌合金作为靶材进行磁控溅射,可以制备各种饰品或合金涂层。但是,目前的铂钌合金靶材镀膜后所得膜层难以兼顾亮度、耐磨性以及耐蚀性,阻碍了镀膜产品的进一步广泛应用。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种铂钌合金靶材及其制备方法和应用。本发明提供的铂钌合金靶材亮度高、耐磨性和耐蚀性好,利用其镀膜所得膜层能够兼顾亮度、耐磨性以及耐蚀性,具有广阔的应用前景。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种铂钌合金靶材,包括以下质量分数的化学成分:Pt 79.98~94.98%,Ru 5.0~20.0%,V 0.01~0.05%,Cr 0.01~0.05%。
优选的,所述铂钌合金靶材的厚度为0.5~5mm。
本发明还提供了上述方案所述铂钌合金靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将Pt、Ru、V和Cr熔化后依次进行精炼和浇注,得到铸坯;
将所述铸坯依次进行热锻、轧制和退火,得到铂钌合金靶材。
优选的,所述Ru在使用前进行预处理,所述预处理的方法为:将钌粉压制成块体,然后进行烧结,烧结后的钌块体破碎后使用;所述烧结的温度为1000~1150℃,所述烧结在氩气保护条件下进行,所述烧结的时间为30~35min。
优选的,所述熔化和精炼在高频真空感应熔炼炉中进行,所述熔化和精炼均在氩气保护下进行。
优选的,所述精炼的温度为2000~2200℃,保温时间为3~5min。
优选的,所述热锻的温度为1400~1500℃。
优选的,所述轧制的总加工率为50~75%,道次加工率为5~10%。
优选的,所述退火的温度为1100~1250℃,时间为20~30min。
本发明还提供了上述方案所述的铂钌合金靶材或上述方案所述制备方法制备的铂钌合金靶材在真空磁控溅射中的应用。
本发明提供了一种铂钌合金靶材,包括以下质量分数的化学成分:Pt 78.98~94.98%,Ru 5~20%,V 0.01~0.05%,Cr 0.01~0.05%。本发明通过控制合金元素的种类和含量,得到一种亮度高、耐磨性好、耐蚀性好的铂钌合金靶材;本发明提供的铂钌合金靶材可以应用于电子电力、军工、机电、装饰及工艺品行业中,将本发明的铂钌合金靶材进行真空磁控溅射镀膜,所得膜层硬度高、耐磨性优异、亮度值高、抗氧化性优异,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种铂钌合金靶材,包括以下质量分数的化学成分:Pt 78.98~94.98%,Ru 5~20%,V 0.01~0.05%,Cr 0.01~0.05%。
以质量分数计,本发明提供的铂钌合金靶材包括Pt 78.98~94.98%,优选为80~94%,更优选为82~90%,进一步优选为83~85%。
以质量分数计,本发明提供的铂钌合金靶材包括Ru 5~20%,优选为10~18%,进一步优选为11~16%。铂和钌虽然都属于铂族金属,但是二者的密度、熔点等略有不同,在本领域中,传统的铂钌合金中钌含量通常为10%以下,钌含量超过10%的话,加工较困难,钌和铂难以融合,会影响合金的性能,本发明通过前期将钌粉进行预处理,去除粉料中的气体,熔炼采用真空熔炼系统,并充氩气保护,确保制备的锭坯成分均匀,制备的锭坯通过热锻造加工使其铸造组织转变为加工组织。然后进行冷轧,在冷轧过程中控制道次加工率不超过10%,总加功率控制为50~75%,通过反复轧制加工,能够将钌的掺杂量提高到20%,并且本发明在提高钌含量的基础上还能保证铂钌合金的亮度和光泽度,同时所得合金还具有优异的硬度和耐蚀性。此外,本发明提高钌含量,能够减少铂的用量,从而降低合金靶材的制备成本。
以质量分数计,本发明提供的铂钌合金靶材包括V 0.01~0.05%,优选为0.02~0.03%。
以质量分数计,本发明提供的铂钌合金靶材包括Cr 0.01~0.05%,优选为0.02~0.03%。本发明通过加入V和Cr,能够起到细化晶粒,提高合金硬度和耐蚀性的作用。
在本发明中,所述铂钌合金靶材的厚度优选为0.5~5mm,更优选为2mm,在本发明的具体实施例中,所述铂钌合金的尺寸优选为60mm×60mm×2mm。
本发明还提供了上述方案所述铂钌合金靶材的制备方法,包括以下步骤:
将Pt、Ru、V和Cr熔化后依次进行精炼和浇注,得到铸坯;
将所述铸坯依次进行热锻、轧制和退火,得到铂钌合金靶材。
本发明将Pt、Ru、V和Cr熔化后依次进行精炼和浇注,得到铸坯。在本发明中,所述Pt的纯度优选≥99.95wt%,Ru的纯度优选≥99.95wt%,V的纯度优选≥99.99wt%,Cr的纯度优选≥99.99wt%。
在本发明中,所述Ru在使用前进行预处理,所述预处理的方法为:将钌粉压制成块体,然后进行烧结,烧结后的钌块体破碎后使用;所述烧结的温度优选为1000~1150℃,更优选为1100℃,所述烧结在氩气保护条件下进行,所述烧结的时间优选为30~35min;所述烧结优选在在真空感应熔炼炉中进行;所述液压优选采用液压机进行,本发明对所述液压的具体条件没有特殊要求,能够将钌粉压制成块体即可;本发明对所述破碎没有特殊要求,能够破碎得到较小的钌块体、适宜在后续步骤中使用即可。本发明通过前处理去除所用钌原料中的气体,避免气体的存在对熔炼过程产生影响,还有利于提高Ru的掺杂量。
本发明优选先将Pt置于氧化锆坩埚中,加热至熔化,然后再将Ru、V和Cr通过二次加料的方式依次加入到熔化的Pt中,待全部金属熔化后,在电磁搅拌条件下搅拌均匀,之后再进行精炼。在本发明中,所述精炼的温度优选为2000~2200℃,更优选为2050~2150℃,保温时间优选为3~5min,更优选为3.5~4min;所述熔化和精炼优选在高频真空感应熔炼炉中进行,并优选采用氩气进行保护。在本发明中,所述浇注具体为将精炼后的金属熔体浇注到预热至100~150℃的模具中,然后对模具进行水冷,脱模后得到铸坯;所述模具的材质优选为紫铜。
得到铸坯后,本发明将所述铸坯依次进行热锻、轧制和退火,得到铂钌合金靶材。所述热锻的温度优选为1400~1500℃;所述热锻的加工率优选为15~30%;所述轧制的方法优选为冷轧;所述轧制的总加工率优选为50~75%,道次加工率优选为5~10%,所述轧制优选采用Φ350轧机进行;所述退火的温度优选为1100~1250℃,更优选为1200℃,时间优选为20~30min,所述退火优选在惰性气体保护下进行;所述退火采用的设备优选为箱式高温炉。
退火结束后,本发明优选还包括对退火后的合金依次进行剪切和校平;所述剪切优选依据镀膜机设备的需要的靶材尺寸进行;所述剪切采用的设备优选为300×1C8008-21EF滚剪机;所述校平采用的设备优选为1000T液压机。本发明对所述校平没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明还提供了上述方案所述的铂钌合金靶材或上述方案所述制备方法制备的铂钌合金靶材在真空磁控溅射中的应用;本发明对所述真空磁控溅射的具体操作方法没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的操作方法即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中:采用的金属Pt的重量纯度≥99.95%,金属Ru的重量纯度≥99.95%,金属V的重量纯度≥99.99%,金属Cr的重量纯度≥99.99%;熔炼采用的加热炉为高频真空感应熔炼炉,熔炼坩埚为氧化锆坩埚,浇筑采用的模具材质为紫铜,轧制采用Φ350轧机,退火采用箱式高温炉,剪切采用300×1C8008-21EF滚剪机,校平采用1000T液压机,实施例中制备的靶材尺寸均为60mm×60mm×2.0mm。
下列实施例和对比例中,Ru均进行前处理后使用,前处理的方法为:钌粉首先在液压机上压制成块体,然后在真空感应熔炼炉中进行烧结,烧结温度1000℃,充氩气保护,烧结时间30min,烧结后的钌块体破碎为小块后使用。
对比例1
准备Pt、Ru作为原料;将Pt加热熔化,然后将Ru通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并电磁搅拌均匀后,加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1400℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt95%-Ru5.0%。
实施例1
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1400℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 93.15%-Ru6.81%-V 0.01%-Cr 0.03%。
实施例2
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1400℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 90.30%-Ru9.67%-V 0.02%-Cr 0.01%。
实施例3
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1400℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 88.5%-Ru11.45%-V 0.03%-Cr 0.02%。
实施例4
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1500℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 85.00%-Ru14.94%-V 0.03%-Cr 0.03%。
实施例5
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1500℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 83.10%-Ru16.84%-V 0.01%-Cr 0.05%。
实施例6
准备Pt、Ru、V和Cr作为原料;将Pt加热熔化,然后将依次将Ru、V和Cr通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1500℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 81.24%-Ru18.70%-V 0.05%-Cr 0.01%。
实施例7
准备Pt、Ru作为原料;将Pt加热熔化,然后将Ru通过二次加料加入到熔化的Pt中;
当全部金属熔化后并在电磁搅拌下均匀,然后加热至2100℃,保温3min进行精炼;上述精炼和熔化均在氩气保护下进行;
将精炼后的金属熔体浇注到预热至150℃的铜模具中,通水进行快速水冷,获得铸坯;
将铸坯经过热锻、轧制、退火、剪切和校平,制成用于真空磁控溅射的铂钌合金靶材,其中热锻的温度为1500℃,轧制的单道次加工率为10%,总加率为60%,退火温度为1200℃,退火时间为20min;最终所得铂钌合金靶材的成分按重量百分比为:Pt 79.98%-Ru20.0%~V 0.01%-Cr 0.01%。
采用对比例1、实施例1~7制备的铂钌合金靶材进行真空磁控溅射镀膜,真空磁控溅射的溅射电流为0.4A,溅射时间为12min,底膜为钛,溅射所得铂钌膜层的厚度0.05~0.07μm。对制备得到的膜层进行耐磨性、亮度和耐蚀性测试,其中耐磨性测试采用Model339型耐摩擦试验机进行,载荷500g,摩擦240h~300h,观察膜层表面是否有明显划痕;亮度采用美能达CM-700d分光测试计测试,采用D65光源;耐蚀性测试采用盐雾实验进行测试,测试时间为240h,盐雾实验成分:氯化钠(NaCl)浓度5±0.1%、此试验液在35℃喷雾后,其收集液pH值应为6.5~7.2。
测试结果见表1。
表1膜层耐磨性、亮度以及耐蚀性测试结果
项目 | 膜层耐磨性 | 亮度值 | 耐蚀性测试 |
对比例1 | 240h无明显划痕 | 85.23 | 240h无腐蚀 |
实施例1 | 260h无明显划痕 | 89.50 | 240h无腐蚀 |
实施例2 | 260h无明显划痕 | 89.47 | 240h无腐蚀 |
实施例3 | 260h无明显划痕 | 90.21 | 240h无腐蚀 |
实施例4 | 300h无明显划痕 | 90.46 | 240h无腐蚀 |
实施例5 | 300h无明显划痕 | 90.58 | 240h无腐蚀 |
实施例6 | 300h无明显划痕 | 91.60 | 240h无腐蚀 |
实施例7 | 300h无明显划痕 | 91.85 | 240h无腐蚀 |
根据表1中的数据可以看出,对比例1中为本领域常规成分的Pt95%-Ru5.0%合金为靶材制备的镀膜,所得膜层虽然耐腐蚀性较好,但是亮度值和耐磨性较低,而采用本发明的铂钌合金靶材制备的铂钌膜层和对比例1相比,耐磨性和亮度值明显提高,并且具有优异的耐蚀性,并且本发明提供的铂钌合金靶材的钌含量为5~20%,在该范围内均具有优异的性能,应用前景广阔。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铂钌合金靶材,其特征在于,包括以下质量分数的化学成分:Pt79.98~94.98%,Ru5.0~20.0%,V0.01~0.05%,Cr0.01~0.05%。
2.根据权利要求1所述的铂钌合金靶材,其特征在于,所述铂钌合金靶材的厚度为0.5~5mm。
3.权利要求1或2所述铂钌合金靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将Pt、Ru、V和Cr熔化后依次进行精炼和浇注,得到铸坯;
将所述铸坯依次进行热锻、轧制和退火,得到铂钌合金靶材。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述Ru在使用前进行预处理,所述预处理的方法为:将钌粉压制成块体,然后进行烧结,烧结后的钌块体破碎后使用;所述烧结的温度为1000~1150℃,所述烧结在氩气保护条件下进行,所述烧结的时间为30~35min。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述熔化和精炼在高频真空感应熔炼炉中进行,所述熔化和精炼均在氩气保护下进行。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述精炼的温度为2000~2200℃,保温时间为3~5min。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述热锻的温度为1400~1500℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述轧制的总加工率为50~75%,道次加工率为5~10%。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述退火的温度为1100~1250℃,时间为20~30min。
10.权利要求1或2所述的铂钌合金靶材或权利要求3~9任意一项所述制备方法制备的铂钌合金靶材在真空磁控溅射中的应用。
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