JP2009013434A

JP2009013434A - スパッタリング用ターゲット材の製造方法

Info

Publication number: JP2009013434A
Application number: JP2007173213A
Authority: JP
Inventors: Ron Chii Chen; ロンチーチェン; Jye-Long Lee; チーロンリー; In Tein Hon; インティンホン; Roi Ton Chan; ロイトンチャン; Paa Tsuoi Shii; パーツォイシー
Original assignee: China Steel Corp
Current assignee: China Steel Corp
Priority date: 2007-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2009-01-22

Abstract

【課題】その鋳込み成形時の鋳込み口あたりの早期凝固、及び、それによりその鋳込み成形されたビレットの鋳込み口あたりに生じる鋳込み巣をなるべく存在させないスパッタリングターゲット材の製造方法を提供することをその目的とする。
【解決手段】基材金属と添加金属とを溶融混練してから鋳込み成形をし、スパッタリング用ターゲット材を製造する方法において、前記溶融混練によりなる合金溶液を前記鋳込みをする鋳型に流し込ませる際、前記鋳型を冷却しながら前記鋳型の鋳込み口あたりを加熱し、鋳込み成形時の前記鋳込み口あたりの早期凝固及び鋳込み巣の発生を抑えることを特徴とするスパッタリング用ターゲット材の製造方法を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、スパッタリング用ターゲット材の製造方法に関し、特に磁気記録媒体における磁性膜のスパッタリング形成に使用されるスパッタリングターゲット材の製造方法に関する。

従来、磁気記録媒体等の表面にある磁性膜のスパッタリング形成に使用されるスパッタリングターゲット材としては、Ｃｏ-Ｃｒ系合金、Ｃｏ-Ｃｒ-Ｐｔ系合金が使用されている。

これらの合金成分を有するスパッタリングターゲットの製造にあたっては、まず真空中もしくはアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガス中で所要金属を溶融混練してから鋳込み成形をし、そして、鋳込み成形されたビレットを鍛造、圧延加工により所定形状に整えた後、切削または研磨など機械加工により最終形状に成形するようにしている。

しかし、前記溶融混練によりなる合金溶液を前記鋳込み成形をする鋳型に流し込ませる際、前記合金溶液は冷却中の鋳込み型の鋳込み口において早期凝固し、合金溶液の流れ込みを阻んで鋳込みの効率を低下させる一方、そのあたりにも鋳込み巣を多く生じさせるので、スパッタリング時の品質を保持すべく、切削加工により鋳込み成形されたビレットの鋳込み巣が存在している鋳込み口あたりを取外し、結局はターゲット材の生産歩合を６０％未満までに大いに低下させるという課題がある（特許文献１を参照）。
台湾特許第Ｉ２２６９０７号明細書

前記に鑑みて、本発明は、その鋳込み成形時の鋳込み口あたりの早期凝固、及び、それによりその鋳込み成形されたビレットの鋳込み口あたりに生じる鋳込み巣をなるべく存在させないスパッタリングターゲット材の製造方法を提供することをその目的とする。

前記目的を達成するために、本発明は、基材金属と添加金属とを溶融混練してから鋳込み成形をし、スパッタリング用ターゲット材を製造する方法において、前記溶融混練によりなる合金溶液を前記鋳込みをする鋳型に流し込ませる際、前記鋳型を冷却しながら前記鋳型の鋳込み口あたりを加熱し、鋳込み成形時の前記鋳込み口あたりの早期凝固及び鋳込み巣の発生を抑えることを特徴とするスパッタリング用ターゲット材の製造方法を提供する。

前記鋳型を冷却する方法として、冷却水の循環が挙げられ、前記鋳型の鋳込み口あたりを加熱する方法として、アーク加熱を使用することが挙げられる。また、前記製造方法の利用は、磁気記録媒体における磁性膜のスパッタリング形成に使用されることが挙げられる。その場合、前記基材金属として鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）からなる磁性金属元素群から選び、また、前記添加金属として白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、オスミウム（Ｏｓ）からなる貴金属元素群から選ぶことができる。

なお、前記溶融混練の前に前記基材金属と前記添加金属を先に表面処理し、それらの表面にある酸化物、油脂及び異物を除去し、また、前記鋳込み成形の後、塑性変形により成形物をさらに成形加工してから焼戻し処理を加えることができる。

最後に、前記溶融混練として真空誘導溶解または真空アーク溶解で行うことが挙げられる。

前記本発明の方法は、鋳込み成形時に、鋳型を冷却すると同時に、鋳型の鋳込み口あたりを加熱することにより鋳込み成形時のそこに起きる早期凝固を抑えて鋳込み巣の発生を減らすことができるので、鋳込み成形の効率及び生産歩合を向上させることができる。なお、発明者の実験製作によると、生産歩合が９０％以上に上がることができる。

以下に、添付図面を参照して本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。説明中に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明することがあるが、本発明はこれらの実施例によりその範囲を限定されるものではない。

本発明の実施の形態を図１のフローチャートに基づいて説明する。

まず、本発明の実施例によるスパッタリング用ターゲット材の製造方法は、図１に示すように、まずステップ１として貴金属（添加金属）と磁性のある金属（基材金属）とをそれぞれ表面処理し、即ち、それらの表面にある酸化物、油脂及び異物を除去する。

次のステップ２として前記基材金属と前記添加金属とを溶融混練して合金溶液を形成する。

また、ステップ３として前記溶融混練によりなる合金溶液を鋳込みをする鋳型に流し込ませて成形をする。

そして、ステップ４として前記鋳込み成形の後、塑性変形により鋳込み成形されたビレットを成形加工する。

さらに、ステップ５として前記成形加工の後、焼戻し処理を加える。

最後に、ステップ６として前記焼戻しの後、旋盤加工により表面を仕上げ加工し、所定サイズに裁断する。

このような方法により、発明者はターゲット材を完成した。

もっと詳しく説明すると、この実施の形態における実施例１のステップ１は、まず純度９９．９５ｗｔ％のＰｔ、Ｃｏ、クロム（Ｃｒ）を用意してから濃度９５ｖｏｌ％の硝酸（ＨＮＯ₃）溶液中において超音波振動によりそれらの表面にある酸化物、油脂及び異物を除去し、そして、脱イオン水の中において超音波振動によりそれらの表面に残ったＨＮＯ₃溶液を除去した。

また、表面処理の後、Ｐｔ、Ｃｏ、Ｃｒを乾燥それから秤量して、Ｐｔ４２ｗｔ％、Ｃｏ５０ｗｔ％、Ｃｒ８ｗｔ％をそれぞれ取って、真空誘導溶解により溶融混練し、合金溶液を形成する。

そして、前記溶融混練によりなる合金溶液を鋳込みをする鋳型に流し込ませる際、前記鋳型を冷却水の循環により冷却（ステップ３１）しながらアーク加熱で前記鋳型の鋳込み口あたりを加熱（ステップ３２）した。

また、前記鋳込み成形の後、鋳込み成形されたビレットを１２００℃（合金融点の０．８５倍）の温度で鍛造加工して更なる成形加工をする。

さらに、前記鍛造成形の後、大気中で前記鍛造加工の温度より３００℃ほど低い温度（９００℃）で２時間焼戻し処理を行った。

最後に、前記焼戻しの後、旋盤加工により前記成形物の表面を少々仕上げしてから、所定サイズに裁断し、結晶粒径１５０μｍ及び収量が９４％のターゲット材を完成した。

完成したターゲット材を電子顕微鏡にて観察した結果、図２に示すように、その組織が微細化してスパッタリング用ターゲット材に適した微細多結晶になった。また、鋳込み口あたりにおける鋳込み巣の発生がほんの僅かで、前記旋盤加工による少々の表面仕上げと共に取り除かれ、生産歩合が９４％までに高くなった。

また、この実施例１では、Ｐｔ、Ｃｏ、ＣｒをそれぞれＰｔ４２ｗｔ％、Ｃｏ５０ｗｔ％及びＣｒ８％の比例を使用したが、その限りではなく、Ｐｔ２５〜４５ｗｔ％、Ｃｏ４５〜６０ｗｔ％、及びＣｒ５〜２７ｗｔ％の比例範囲であれば良い。また、成分については、Ｐｔ、Ｃｏ、Ｃｒにも限らず、前記基材金属としてＦｅまたはＮｉを選び、また、前記添加金属としてＰｄ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓなどから選んでも良い。

次いで、この実施の形態における実施例２のステップ１は、純度９９．９５ｗｔ％のＰｔ、Ｃｏ、Ｃｒを用意してから濃度９５ｖｏｌ％の塩化水素（ＨＣｌ）溶液中において超音波振動によりそれらの表面にある酸化物、油脂及び異物を除去し、そして、脱イオン水の中において超音波振動によりそれらの表面に残ったＨＣｌ溶液を除去した。

また、表面処理の後、Ｐｔ、Ｃｏ、Ｃｒを乾燥それから秤量して、Ｐｔ３１ｗｔ％、Ｃｏ５４ｗｔ％、Ｃｒ１４ｗｔ％をそれぞれ取り、それらにホウ素（Ｂ）１ｗｔ％をも添加して真空アーク溶解により溶融混練し、合金溶液を形成する。

また、前記鋳込み成形の後、鋳込み成形されたビレットを１１００℃（合金融点の０．７５倍）の温度で圧延加工して更なる成形加工をする。

さらに、前記圧延成形の後、Ａｒガス雰囲気下に前記圧延加工の温度より１００℃ほど低い温度（１０００℃）で１時間焼戻し処理を行った。

また、上記実施例２では、焼戻し処理時、不活性ガスとしてＡｒガスを用いたが、他の不活性ガスを用いても同様に実施できる。

最後に、前記焼戻しの後、旋盤加工により前記成形物の表面を少々仕上げしてから、所定サイズに裁断し、結晶粒径８０μｍ及び収量が９２％のターゲット材を完成した。

完成したターゲット材を電子顕微鏡にて観察した結果、図３に示すように、その組織が実施例１よりもっと緻密な結晶粒になった。また、鋳込み口あたりにおける鋳込み巣の発生がほんの僅かで、前記旋盤加工による少々の表面仕上げと共に取り除かれ、生産歩合が９２％までに高くなった。

因みに、実施例１における説明と同じように場合により他の比例または他の金属成分を選んでも良い。

如上のように、本発明によるスパッタリング用ターゲット材の製造方法は、鋳込み成形時に、鋳型を冷却すると同時に、鋳型の鋳込み口あたりを加熱することにより鋳込み成形時のそこに起きる早期凝固を抑えて鋳込み巣の発生を減らすことができるので、鋳込み成形の効率及び生産歩合を向上させることができる。

実施の形態に係るスパッタリング用ターゲット材の製造方法の処理の流れを示すフローチャート実施例１のターゲットの電子顕微鏡にて観察した画像を示す図実施例２のターゲットの電子顕微鏡にて観察した画像を示す図

符号の説明

１〜６、３１、３２…ステップ

Claims

基材金属と添加金属とを溶融混練してから鋳込み成形をし、スパッタリング用ターゲット材を製造する方法において、前記溶融混練によりなる合金溶液を前記鋳込みをする鋳型に流し込ませる際、前記鋳型を冷却しながら前記鋳型の鋳込み口あたりを加熱し、鋳込み成形時の鋳込み口あたりの早期凝固及び鋳込み巣の発生を抑えることを特徴とするスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
磁気記録媒体における磁性膜のスパッタリング形成に使用されるスパッタリングターゲット材の製造方法であって、前記基材金属としてＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉからなる磁性金属元素群から選び、また、前記添加金属としてＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｒｕ、Ｏｓからなる貴金属元素群から選ぶことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記溶融混練においてクロムをも添加することを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記溶融混練においてホウ素をも添加することを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記溶融混練の前に前記基材金属と前記添加金属を先に表面処理し、それらの表面にある酸化物、油脂及び異物を除去し、
また、前記鋳込み成形の後、塑性変形により成形物をさらに成形加工してから焼戻し処理を加えることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記溶融混練を真空誘導溶解で行うことを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記溶融混練を真空アーク溶解で行うことを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記塑性変形の温度を前記成形物の融点の０．７５乃至０．８５倍とし、前記焼戻し処理を前記塑性変形の温度より１００乃至３００℃ほど低い温度で０．５時間乃至３時間行うことを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記焼戻しの後、旋盤加工により前記成形物の表面を仕上げ加工をし、所定サイズに裁断することを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記焼戻し処理を大気中で行うことを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記焼戻し処理を不活性ガス雰囲気下において行うことを特徴とする請求項５に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。
前記不活性ガスとしてアルゴンガスを使用することを特徴とする請求項１１に記載のスパッタリング用ターゲット材の製造方法。