CN107586977B - 一种高强高导铜合金棒材的制备方法 - Google Patents

一种高强高导铜合金棒材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高导铜合金棒材的制备方法,具体为：将Cu‑Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，得到Cu‑Cr‑Nb合金液；将Cu‑Cr‑Nb合金液在细直径石墨模具中浇注、冷却，得到Cu‑Cr‑Nb合金棒材；将棒材放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，即得到Cu‑Cr‑Nb合金棒材成品。本发明通过采用细直径石墨模具浇注冷却法制备的Cu‑Cr‑Nb合金，提高了合金的冷却速率，使得合金的组织得到细化，同时大幅提升Cr、Nb元素在Cu基体中的固溶度。经时效处理从铜基体中析出弥散、细小的第二相颗粒，提高合金性能。

Description

一种高强高导铜合金棒材的制备方法
技术领域
本发明属于铜合金制备技术领域，涉及一种高强高导铜合金棒材的制备方法。
背景技术
Cu-Cr-Nb合金是一种以Cr相和耐高温相Cr2Nb双相强化的弥散强化铜合金，该合金具有较高的强度、导电性和良好的热稳定性。Laves相Cr2Nb具有高熔点、低密度、优良的抗蠕变能力等优点，但Cr和Nb低温时在Cu中的溶解度十分有限，影响了沉淀强化的效果。快速凝固法常用于制备难熔合金和固溶度较低的合金，采用快速凝固技术制备Cu-Cr-Nb合金可以大幅度提高合金元素Cr和Nb在纯铜中的固溶度，从而使合金在时效热处理后获得较高的性能。
快速凝固法如雾化法(>104K/s)、旋铸法(>103K/s)等具有较高的冷却速度，但同时存在许多不足，如旋铸法获得合金厚度小，雾化法制得的合金粉末含氧量较高等缺点。且这两种方法制备的合金都无法直接使用，需要通过进一步加工才能获得铜合金制品，增加了生产成本。且采用粉末冶金法方法制备的合金因其致密度较难以进一步提高，影响了合金的性能提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强高导铜合金棒材的制备方法，旨在提高合金冷却速率的同时保证合金的冶金质量，从而获得高性能的铜合金。
本发明所采用的技术方案是，一种高强高导铜合金棒材的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，熔炼：
将Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，得到Cu-Cr-Nb合金液；
步骤2，细直径石墨模具浇注、冷却：
将步骤1得到的Cu-Cr-Nb合金液在细直径石墨模具中浇注、冷却，得到Cu-Cr-Nb合金棒材；
步骤3，热处理：
将步骤2得到的Cu-Cr-Nb合金棒材放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
本发明的特点还在于，
步骤1中Cu-Nb中间合金中Nb含量为5～25wt％，余量为Cu。
Cu-Nb中间合金通过将打磨干净的Cu块、Nb块在真空电弧熔炼炉中，在氩气保护下，熔炼所得。
步骤1中坩埚中由下至上依次为Cu块、Cr粒、Cu块、Cu-Nb中间合金、Cu块。
步骤1中熔炼过程中控制真空感应炉抽真空在4×10-3Pa以上，通氩气作为保护气体；温度控制方式为：首先将合金快速升温至1050～1150℃，保温3～5min，再缓慢升温至1350～1500℃，保温18～30min，然后降温至1200～1300℃，保温2～4min。
步骤2中细直径石墨模具的外径为90～120mm，内径为5～15mm。
步骤2中制得的Cu-Cr-Nb合金中，按照质量百分比：Cr含量在0.7％～1.5％，Nb含量为0.1～0.5％，余量为Cu，以上组分质量百分比之和为100％。
步骤3中固溶处理温度为880～1000℃，保温时间为0～1.5小时，水淬。
步骤3中时效处理温度为400～560℃，保温时间为3～6小时。
本发明的有益效果是，本发明通过采用细直径石墨模具浇注冷却法制备的Cu-Cr-Nb合金，提高了合金的冷却速率，使得合金的组织得到细化，同时大幅提升Cr、Nb元素在Cu基体中的固溶度。经时效处理从铜基体中析出弥散、细小的第二相颗粒，提高合金性能。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明方法熔炼Cu-Cr-Nb合金的装配示意图；
图3是本发明使用是细直径石墨模具结构示意图；
图4是不同冷却方式下Cu-Cr-Nb合金的金相组织照片，其中a为随炉冷却后的金相组织，b为本发明方法冷却后的金相组织。
图中，1.Cu块，2.Cr粒，3.Cu-Nb中间合金，4.坩埚，5.石墨模具。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，Cu-Nb中间合金的制备
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10- 3Pa以上，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-(5～25)％Nb中间合金。
步骤2，Cu-Cr-Nb合金棒材制备
按照Cu-Cr-Nb合金棒材中Cr含量为0.7～1.5％，Nb含量为0.1～0.5％，其余为Cu(含量指质量百分比)的要求，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图2的装填方式放置在坩埚中，坩埚4中由下至上依次为Cu块1、Cr粒2、Cu块1、Cu-Nb中间合金3、Cu块1，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1050～1150℃，保温3～5min，再缓慢升温至1350～1500℃，保温18～30min，然后降温至1200～1300℃，保温2～4min，得到合金液。将合金液以合适的浇注速度随炉浇注到下方外径为90～120mm，内径为5～15mm的石墨模具5中，石墨模具5的结构如图3所示，获得合金棒材。
步骤3，Cu-Cr-Nb合金棒材的热处理
将步骤2中得到的Cu-Cr-Nb合金棒材放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。固溶处理温度为880～1000℃，保温时间为0～1.5小时，水淬；时效处理温度为400～560℃，保温时间为3～6小时。
本发明将Nb元素引入Cu-Cr合金中，结合较高的冷却速度，可以显著提高Cu-Cr合金的性能。一方面，快速凝固提高了液体金属的过冷度，提高了形核率，得到细小的初生晶粒，具有极强的细晶强化作用；另一方面，采用较大的冷却速度使得更多的合金元素固溶到基体中，在随后的时效过程中析出弥散、细小的强化相颗粒，达到弥散强化的目的。综合以上两方面，采用本发明制备Cu-Cr-Nb合金可以达到提高合金导电性、强度的目的。
实施例1
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10-3，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-5％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-1.2Cr-0.3Nb的合金，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图2的装填方式放置在坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1150℃，保温3min，再升温至1350℃，保温25min，然后降温至1280℃，保温2min。将合金液缓慢地随炉浇注到下方外径为100mm，内径为5mm的石墨模具中，获得Cu-Cr-Nb合金棒材。将制得的合金棒材放入热处理炉中进行热处理，固溶温度为980℃，水淬；时效温度为450℃，时间为4h。经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
实施例2
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10- 3Pa以上，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-25％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-0.7Cr-0.1Nb的合金，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图2的装填方式放置在坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1080℃，保温4min，再缓慢升温至1450℃，保温30min，然后降温至1200℃，保温3min。将合金液以先慢后快的速度随炉浇注到下方外径为90mm，内径为15mm的石墨模具中，获得合金Cu-Cr-Nb棒材。将制得的合金棒材放入热处理炉中进行热处理，固溶温度为1000℃，时间为1.5h，水淬；时效温度为480℃，时间为5.5h。经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
实施例3
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10- 3Pa以上，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-20％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-1.5Cr-0.5Nb的合金，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图2的装填方式放置在坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1050℃，保温5min，再缓慢升温至1500℃，保温18min，然后降温至1250℃，保温4min。将合金液以先快后慢的速度随炉浇注到下方外径为100mm，内径为10mm的石墨模具中，获得Cu-Cr-Nb合金棒材。将制得的合金棒材放入热处理炉中进行热处理，固溶温度为880℃，时间为1h，水淬；时效温度为520℃，时间为5h。经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
实施例4
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10- 3Pa以上，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-10％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-1.0Cr-0.25Nb的合金，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图2的装填方式放置在坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1100℃，保温4min，再缓慢升温至1400℃，保温28min，然后降温至1300℃，保温4min。将合金液快速地随炉浇注到下方外径为120mm，内径为15mm的石墨模具中，获得Cu-Cr-Nb合金棒材。将制得的合金棒材放入热处理炉中进行热处理，固溶温度为920℃，时间为0.5h，水淬；时效温度为400℃，时间为6h。经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
实施例5
将打磨干净的Cu块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，抽真空到1×10- 3Pa以上，通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼4次，得到Cu-15％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-0.8Cr-0.15Nb的合金，将计算称量好的Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块依照图3的装填方式放置在坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气。首先将合金快速升温至1120℃，保温3min，再升温至1470℃，保温22min，然后降温至1230℃，保温2min。将合金液缓慢地随炉浇注到下方外径为100mm，内径为15mm的石墨模具中，获得Cu-Cr-Nb合金棒材。将制得的合金棒材放入热处理炉中进行热处理，固溶温度为1000℃，水淬；时效温度为560℃，时间为3h。经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
本发明通过调整Cu-Nb中间合金的成分、熔炼工艺、浇注速度、模具尺寸、热处理工艺，获得了高性能的Cu-Cr-Nb合金。使用真空感应熔炼炉熔炼合金时，熔炼以及浇注的整个过程都是在氩气保护下完成的，避免了合金液的氧化，简化了操作步骤。图4所示为采用随炉冷却(a)和细直径石墨模具冷却(b)所获得的Cu-Cr-Nb合金的组织对比图，从图中可以看出，采用随炉冷却法制得合金的金相组织，合金组织粗大，共晶相区域较大；而采用细直径石墨模具冷却法具有更高的冷却速度，大幅度地细化了合金组织，减轻了合金元素的偏析，使得共晶相区域明显减少，合金组织更加均匀。采用本发明的方法制备的Cu-Cr-Nb合金较传统制备方法获得的Cu-Cr-Nb合金性能大幅提升，具有现实意义。

Claims (7)

1.一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，熔炼：
将Cu-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，得到Cu-Cr-Nb合金液；
步骤2，细直径石墨模具浇注、冷却：
将步骤1得到的Cu-Cr-Nb合金液在外径为90～120mm，内径为5～15mm的细直径石墨模具中浇注、冷却，得到Cu-Cr-Nb合金棒材；
所得到的Cu-Cr-Nb合金中，按照质量百分比：Cr含量为0.7％～1.5％，Nb含量为0.1～0.5％，余量为Cu，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤3，热处理：
将步骤2得到的Cu-Cr-Nb合金棒材放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，即得到Cu-Cr-Nb合金棒材成品。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Cu-Nb中间合金中Nb含量为5～25wt％，余量为Cu。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述Cu-Nb中间合金通过将打磨干净的Cu块、Nb块在真空电弧熔炼炉中，在氩气保护下，熔炼所得。
4.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中坩埚中由下至上依次为Cu块、Cr粒、Cu块、Cu-Nb中间合金、Cu块。
5.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中熔炼过程中控制真空感应炉抽真空在4×10-3Pa以上，通氩气作为保护气体；温度控制方式为：首先将合金快速升温至1050～1150℃，保温3～5min，再缓慢升温至1350～1500℃，保温18～30min，然后降温至1200～1300℃，保温2～4min。
6.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中固溶处理温度为880～1000℃，保温时间为0～1.5小时，水淬。
7.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤3中时效处理温度为400～560℃，保温时间为3～6小时。
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