CN110405220B - 一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop‑84球形粉的方法，S1：根据各元素的配比及其特定的加入方式进行熔炼，浇注完后再进行锻造，得到棒材坯料；S2：用车床加工成符合等离子旋转雾化法要求的GRCop‑84棒材；S3：将GRCop‑84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，随后充入惰性保护气体；S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop‑84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝；S5：通过粉末收集装置得到GRCop‑84球形粉，带粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。本发明方法能够批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的GRCop‑84球形粉末。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末冶金技术领域，具体是涉及一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法。
背景技术
GRCop-84合金是美国国家航空、航天局格伦研究中心研究出的最新一代氢氧发动机内壁材料。GRCop-84合金中的Cr和Nb形成Cr2Nb相，第二相体积分数在14％左右，均匀分布在铜基体里，而且在超过1600℃时该第二相仍是稳定的。与此同时，大量Cr2Nb硬化相能很大程度上细化并控制铜的晶粒度，可进一步提升铜合金的强度。该材料具有优异的导电、热膨胀、强度、抗蠕变、延展性和低频疲劳等性能,其综合性能优异，显著提高了火箭引擎的性能。基于GRCop-84材料优异的性能，国外已经用增材制造技术将该材料试制出发动机尾喷嘴、发动机燃烧室内衬等航天发动机部件。NASA从2014年就已经开始开发这种用于制造火箭燃烧室的增材制造合金粉末，并快速对增材制造组件进行了热火试验。国外对此铜合金增材制造用球形粉末进行了严格管控，没有对我国形成出口。
金属增材制造对粉末的要求很高，比如粉体流动性好，颗粒直径和形貌合理搭配，成分要均匀，气体元素含量低等要求，要实现这些要求，粉末化学和物理性能稳定是前提。粒径细而窄、粒径均匀、球形度高、氧含量低的金属粉末，是金属增材制造结构精度高、力学性能好金属构件的前提和保证，同时优异的金属粉末也可以显著提高材料的利用率，降低制造成本，缩短生产周期。本发明设计GRCop-84合金球形粉末的制备思路就是基于满足金属增材制造的原材料要求，用等离子旋转雾化法来制备粉末，以解决航天氢氧发动机先进铜合金部件的增材制造原材料国产化制备问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，以达到批量和稳定化制备出颗粒尺寸均匀、球形度高、低杂质含量的GRCop-84球形粉末，满足金属增材制造原材料要求。
本发明的技术方案是:一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据各元素的配比及其特定的加入方式进行熔炼，浇注完后再进行锻造，得到相对密度≥90％的棒材坯料；
S2：用车床加工成符合等离子旋转雾化法要求的GRCop-84棒材；
S3：将GRCop-84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，雾化室内抽到的真空度为1×10-3～10×10-3，随后充入惰性保护气体；本发明方法将真空度控制在1×10-3～10×10-3，一方面保护等离子体电极，防止等离子枪嘴和电极加速损耗，影响粉末质量；另一方面等离子弧电流强度稳定，保证粉末批量稳定生产；最后保证粉末中气体元素含量低；
S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop-84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝；其中，等离子弧电流0.9～2.0KA，电压为30-110V，金属电极转速为8000～15000r/min，棒材进给速度为0.1～0.5mm/s；本发明等离子弧电流范围在0.9～2.0KA下，球形粉效果最优，若等离子弧电流强度过大，片状粉末的比例也随之增加，这是因为随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；若等离子电弧电流强度小，影响熔化效率；金属电极转速在8000～15000r/min，理论上转速越高越好，但是一般动密封设备实际转速只能到15000r/min，再高动密封的密封性就不好，而且下降非常快；棒材进给速度为0.1～0.5mm/s，可以保证电极物料端面与等离子枪的距离不变；
S5：通过粉末收集装置得到GRCop-84球形粉，带粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。
进一步地，根据质量分数，所述GRCop-84合金球形粉末的化学成分与质量分数比为：Cr:(5～7)％；Nb:(4.5～6.5)％；Cu:余量，棒材表面无明显的疏松、缩孔等缺陷。
进一步地，所述加入方式具体为：电解铜板、铬块、铌块混合加入进行熔炼。通过电解铜板、铬块、铌块的方式混合并熔炼，所制备的棒材坯料无疏松、缩孔等问题，后期通过等离子旋转雾化法制备的GRCop-84合金球形粉末粉末球形度更高、松装密度高、流动性更好。
更进一步地，所述熔炼方法具体为：对电子束熔炼炉抽真空，将电解铜板、铬块混合放置于电子束熔炼炉的坩埚中，以熔炼速率为12～15kg/h，熔炼功率为110～130kW进行一次熔炼10～15min，随后以30～35kW/min的速率升至170～240kW进行二次熔炼，熔炼速率为15～18kg/h，直至原料融化，随后在表面温度降至1900～2000℃对其进行保温5～8min，冷却至室温得到初锭；然后将初锭、铌块混合放置于非自耗真空电弧熔炼炉，对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空后充入氩气，进行真空电弧熔炼直至原料融化，随后在1360～1440℃保温15～20min，再以100～120℃/min速率升温至1560～1660℃保温2～3min，以60～90℃速率升高温度至1680～1840℃保温20～25min，随后进行浇注。通过上述方法进行铜、铬、铌的熔炼，通过电子束熔炼的一次熔炼、二次熔炼将铜、铬熔炼效果好，通过一次熔炼与二次熔炼不同熔炼效率以及熔炼功率提高铜、铬熔炼，再通过真空电弧熔炼对铜、铬、铌进行熔炼，并通过梯度变温进行保温，有效提高后期所制备的GRCop-84球形粉，使其表面更清洁、夹杂少、无空心粉。
更进一步地，所述电子束熔炼炉炉内真空度为0.5～1Pa，所述真空电弧熔炼炉在氩气氛围下的炉内真空度保持在-0.1～-0.15MPa。保证电子束熔炼炉和真空电弧熔炼炉炉内在各自范围的真空度下，有利于粉末形貌和冷却。
进一步地，GRCop-84棒材直径为50～80mm，长度为800～1200mm，表面粗糙度≤1.6μm。
进一步地，所述等离子体炬与棒材端面具体在2mm。等离子枪与电极棒间距直接会影响等离子弧电流的大小，等离子体炬与棒材端面具体在2mm最符合本发明方法对制备GRCop-84球形粉制备要求；距离变小，电流强度过大，片状粉末的比例也随之增加，随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；另一方面，距离变大，起弧困难，影响熔化效率。
进一步地，所述惰性保护气体为氩气和氦气的混合气体，其中，氩气：氦气气体混合比例为1:9，气氛中氧含量质量分数不大于1×10-3，氩气和氦气二者属于惰性气体，都很稳定，其中氩气主要作用是产生等离子弧，用于熔化电极棒；氦气主要起快速熔化作用，采用氩、氦混合气体可兼得两者的优点：电弧稳定、温度高、金属熔化速度快；混合比为1:9是在等离子体枪、材料、设备参数等固化情况下测试后的最佳结果；其他比例中当氩气含量高时，金属熔化速率低，而当氦气含量高时，电弧输出不稳定，起弧困难，粉末粒度波动很大，不好控制；同时气氛中氧含量质量分数不大于1×10-3，能够降低氧含量，提高粉末洁净程度。
进一步地，雾化室内的压力为0.13MPa～0.16MPa，雾化室压力控制在0.13MPa～0.16MPa，微正压防止大气进入到雾化室内，保证雾化室内真空度，同时微正压也有利于气体流动方向控制，对粉末形貌和冷却也有利。
本发明方法的原理为：等离子旋转雾化制备金属合金粉末技术，是首先通过将棒材制成自耗电极置于雾化设备中，雾化设备抽空后充入惰性保护气体，通过旋转电极，电刷与主轴摩擦接触造成金属棒材的端头与阴极之间产生等离子弧，自耗电极端部在同轴等离子体弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内惰性气体摩擦，在切应力作用下进一步破碎，随后熔滴在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形GRCop-84合金粉末；采用等离子旋转雾化法制得的粉末球形度更高(＞99％)、氧含量低(50～500ppm)、松装密度高(58～60％)、流动性更好、气体体积分数低，可以很好满足金属增材制造粉末要求。
本发明的有益效果是:本发明方法制备粉末的优势是所制备GRCop-84球形粉表面清洁、球形度高、夹杂少、无空心粉；相对于气雾化技术，等离子旋转雾化工艺不以高速惰性气流直接分散金属液流雾化，可以避免气体雾化法中出现的“伞效应”，因此等离子旋转雾化法制备粉末粒度分布更集中；采用气雾化，高速惰性气体气流对熔体的冲击分散易在粉末颗粒内部形成闭合孔隙，该闭孔内含有一定量的气体，而采用等离子旋转雾化法制得的粉末球形度更高、氧含量低、松装密度高、流动性更好、气体体积分数低，可以很好满足金属增材制造粉末要求。
附图说明
图1-3是GRCop-84球形粉在光学显微镜500倍下的组织形貌图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据质量分数选取Cr:5％；Nb:4.5％；Cu:余量，棒材表面无明显的疏松、缩孔等缺陷，电解铜板、铬块、铌块混合放置坩埚后开始熔炼，浇注完后再进行锻造，得到相对密度≥90％的棒材坯料；通过电解铜板、铬块、铌块的方式混合并熔炼，所制备的棒材坯料无疏松、缩孔等问题，后期通过等离子旋转雾化法制备的GRCop-84合金球形粉末粉末球形度更高、松装密度高、流动性更好；
S2：用车床加工成直径为50mm，长度为800mm，表面粗糙度1.6μm的GRCop-84棒材；
S3：将GRCop-84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，雾化室内抽到的真空度为1×10-3，随后充入氩气和氦气的混合气体，其中，氩气：氦气气体混合比例为1:9，雾化室内的压力为0.13MPa，气氛中氧含量质量分数1×10-3；将真空度控制在1×10-3，一方面保护等离子体电极，防止等离子枪嘴和电极加速损耗，影响粉末质量，另一方面等离子弧电流强度稳定，保证粉末批量稳定生产，最后保证粉末中气体元素含量低；雾化室压力控制在0.13MPa，微正压防止大气进入到雾化室内，保证雾化室内真空度，同时微正压也有利于气体流动方向控制，对粉末形貌和冷却也有利；氩气和氦气二者属于惰性气体，都很稳定，其中氩气主要作用是产生等离子弧，用于熔化电极棒；氦气主要起快速熔化作用，采用氩、氦混合气体可兼得两者的优点：电弧稳定、温度高、金属熔化速度快；混合比为1:9是在等离子体枪、材料、设备参数等固化情况下测试后的最佳结果；其他比例中当氩气含量高时，金属熔化速率低，而当氦气含量高时，电弧输出不稳定，起弧困难，粉末粒度波动很大，不好控制；同时气氛中氧含量质量分数大于1×10-3，能够降低氧含量，提高粉末洁净程度；
S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop-84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝，棒材端部在同轴等离子体弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内惰性气体摩擦，随后在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形GRCop-84合金粉末；其中，等离子弧电流0.9KA，电压为30V，金属电极转速为8000r/min，等离子体炬与棒材端面具体在2mm，棒材进给速度为0.1mm/s；本发明等离子弧电流在0.9KA，球形粉效果好，若等离子弧电流强度大于2.0KA，片状粉末的比例也随之增加，这是因为随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；若等离子电弧电流强度小于0.9KA，影响熔化效率；金属电极转速在8000r/min，理论上转速越高越好，但是一般动密封设备实际转速只能到15000r/min，再高动密封的密封性就不好，而且下降非常快；棒材进给速度为0.1mm/s，可以保证电极物料端面与等离子枪的距离不变。等离子枪与电极棒间距直接会影响等离子弧电流的大小，等离子体炬与棒材端面具体在2mm最符合本发明方法对制备GRCop-84球形粉制备要求；距离变小，电流强度过大，片状粉末的比例也随之增加，随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；另一方面，距离变大，起弧困难，影响熔化效率；
S5：通过粉末收集装置得到GRCop-84球形粉，带粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。
实施例2
一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据质量分数选取Cr:6.5％；Nb:5.8％；Cu:余量，棒材表面无明显的疏松、缩孔等缺陷，电解铜板、铬块、铌块混合放置坩埚后开始熔炼，浇注完后再进行锻造，得到相对密度90％的棒材坯料；通过电解铜板、铬块、铌块的方式混合并熔炼，所制备的棒材坯料无疏松、缩孔等问题，后期通过等离子旋转雾化法制备的GRCop-84合金球形粉末粉末球形度更高、松装密度高、流动性更好；
S2：用车床加工成直径为65mm，长度为1000mm，表面粗糙度1.6μm的GRCop-84棒材；
S3：将GRCop-84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，雾化室内抽到的真空度为3.2×10-3，随后充入氩气和氦气的混合气体，其中，氩气：氦气气体混合比例为1:9，雾化室内的压力为0.14MPa，气氛中氧含量质量分数1×10-3；将真空度控制在3.2×10-3，一方面保护等离子体电极，防止等离子枪嘴和电极加速损耗，影响粉末质量，另一方面等离子弧电流强度稳定，保证粉末批量稳定生产，最后保证粉末中气体元素含量低；雾化室压力控制在0.14MPa，微正压防止大气进入到雾化室内，保证雾化室内真空度，同时微正压也有利于气体流动方向控制，对粉末形貌和冷却也有利；氩气和氦气二者属于惰性气体，都很稳定，其中氩气主要作用是产生等离子弧，用于熔化电极棒；氦气主要起快速熔化作用，采用氩、氦混合气体可兼得两者的优点：电弧稳定、温度高、金属熔化速度快；混合比为1:9是在等离子体枪、材料、设备参数等固化情况下测试后的最佳结果；其他比例中当氩气含量高时，金属熔化速率低，而当氦气含量高时，电弧输出不稳定，起弧困难，粉末粒度波动很大，不好控制；同时气氛中氧含量质量分数1×10-3，能够降低氧含量，提高粉末洁净程度；
S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop-84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝，棒材端部在同轴等离子体弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内惰性气体摩擦，随后在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形GRCop-84合金粉末；其中，等离子弧电流1.2KA，电压为80V，金属电极转速为11000r/min，等离子体炬与棒材端面具体在2mm，棒材进给速度为0.3mm/s；本发明等离子弧电流在1.2KA，球形粉效果最优，若等离子弧电流强度大于2.0KA，片状粉末的比例也随之增加，这是因为随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；若等离子电弧电流强度小于0.9KA，影响熔化效率；金属电极转速在11000r/min，理论上转速越高越好，但是一般动密封设备实际转速只能到15000r/min，再高动密封的密封性就不好，而且下降非常快；棒材进给速度为0.3mm/s，可以保证电极物料端面与等离子枪的距离不变；。等离子枪与电极棒间距直接会影响等离子弧电流的大小，等离子体炬与棒材端面具体在2mm最符合本发明方法对制备GRCop-84球形粉制备要求；距离变小，电流强度过大，片状粉末的比例也随之增加，随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；另一方面，距离变大，起弧困难，影响熔化效率；
S5：通过粉末收集装置得到GRCop-84球形粉，带粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。
实施例3
一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据质量分数选取Cr:7％；Nb:6.5％；Cu:余量，棒材表面无明显的疏松、缩孔等缺陷，电解铜板、铬块、铌块混合放置坩埚后开始熔炼，浇注完后再进行锻造，得到相对密度≥90％的棒材坯料；通过电解铜板、铬块、铌块的方式混合并熔炼，所制备的棒材坯料无疏松、缩孔等问题，后期通过等离子旋转雾化法制备的GRCop-84合金球形粉末粉末球形度更高、松装密度高、流动性更好；
S2：用车床加工成直径为80mm，长度为1200mm，表面粗糙度1.6μm的GRCop-84棒材；
S3：将GRCop-84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，雾化室内抽到的真空度为10×10-3，随后充入氩气和氦气的混合气体，其中，氩气：氦气气体混合比例为1:9，雾化室内的压力为0.16MPa，气氛中氧含量质量分数1×10-3；将真空度控制在10×10-3，一方面保护等离子体电极，防止等离子枪嘴和电极加速损耗，影响粉末质量，另一方面等离子弧电流强度稳定，保证粉末批量稳定生产，最后保证粉末中气体元素含量低；雾化室压力控制在0.16MPa，微正压防止大气进入到雾化室内，保证雾化室内真空度，同时微正压也有利于气体流动方向控制，对粉末形貌和冷却也有利；氩气和氦气二者属于惰性气体，都很稳定，其中氩气主要作用是产生等离子弧，用于熔化电极棒；氦气主要起快速熔化作用，采用氩、氦混合气体可兼得两者的优点：电弧稳定、温度高、金属熔化速度快；混合比为1:9是在等离子体枪、材料、设备参数等固化情况下测试后的最佳结果；其他比例中当氩气含量高时，金属熔化速率低，而当氦气含量高时，电弧输出不稳定，起弧困难，粉末粒度波动很大，不好控制；同时气氛中氧含量质量分数1×10-3，能够降低氧含量，提高粉末洁净程度；
S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop-84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝，棒材端部在同轴等离子体弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内惰性气体摩擦，随后在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形GRCop-84合金粉末；其中，等离子弧电流2.0KA，电压为110V，金属电极转速为15000r/min，等离子体炬与棒材端面具体在2mm，棒材进给速度为0.5mm/s；本发明等离子弧电流在2.0KA，球形粉效果好，若等离子弧电流强度大于2.0KA，片状粉末的比例也随之增加，这是因为随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；若等离子电弧电流强度小于0.9KA，影响熔化效率；金属电极转速在15000r/min，理论上转速越高越好，但是一般动密封设备实际转速只能到15000r/min，再高动密封的密封性就不好，而且下降非常快；棒材进给速度为0.5mm/s，可以保证电极物料端面与等离子枪的距离不变；。等离子枪与电极棒间距直接会影响等离子弧电流的大小，等离子体炬与棒材端面具体在2mm最符合本发明方法对制备GRCop-84球形粉制备要求；距离变小，电流强度过大，片状粉末的比例也随之增加，随着电流强度的增大，等离子枪的能量愈大，一方面能量过大易造成熔池产生紊乱的液流，形成片状粉末，另一方面能量密度过大，易造成低沸点元素的部分烧蚀；另一方面，距离变大，起弧困难，影响熔化效率；
S5：通过粉末收集装置得到GRCop-84球形粉，带粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装。
上述发明方法的原理为：等离子旋转雾化制备金属合金粉末技术，是首先通过将棒材制成自耗电极置于雾化设备中，雾化设备抽空后充入惰性保护气体，通过旋转电极，电刷与主轴摩擦接触造成金属棒材的端头与阴极之间产生等离子弧，自耗电极端部在同轴等离子体弧加热源的作用下熔化形成液膜，液膜在旋转离心力的作用下被高速甩出形成液滴，熔融液滴与雾化室内惰性气体摩擦，在切应力作用下进一步破碎，随后熔滴在表面张力的作用下快速冷却凝固成球形GRCop-84合金粉末；采用等离子旋转雾化法制得的粉末球形度＞99％、氧含量低50～500ppm、松装密度高58～60％、流动性更好、气体体积分数低，可以很好满足金属增材制造粉末要求。
实施例4
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，熔炼方法具体为：对电子束熔炼炉抽真空，电子束熔炼炉炉内真空度为0.5Pa，将电解铜板、铬块混合放置于电子束熔炼炉的坩埚中，以熔炼速率为12kg/h，熔炼功率为110kW进行一次熔炼10min，随后以30kW/min的速率升至170kW进行二次熔炼，熔炼速率为15kg/h，直至原料融化，随后在表面温度降至1900℃对其进行保温5min，冷却至室温得到初锭；然后将初锭、铌块混合放置于非自耗真空电弧熔炼炉，对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空后充入氩气，使真空度保持在-0.1MPa，进行真空电弧熔炼直至原料融化，随后在1360℃保温15min，再以100℃/min速率升温至1560℃保温2min，以60℃速率升高温度至1680℃保温20min，随后进行浇注。通过上述方法进行铜、铬、铌的熔炼，通过电子束熔炼的一次熔炼、二次熔炼将铜、铬熔炼效果好，通过一次熔炼与二次熔炼不同熔炼效率以及熔炼功率提高铜、铬熔炼，再通过真空电弧熔炼对铜、铬、铌进行熔炼，并通过梯度变温进行保温，有效提高后期所制备的GRCop-84球形粉，使其表面更清洁、夹杂少、无空心粉；保证电子束熔炼炉和真空电弧熔炼炉炉内在各自范围的真空度下，也有利于粉末形貌和冷却。
实施例5
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，熔炼方法具体为：对电子束熔炼炉抽真空，电子束熔炼炉炉内真空度为0.8Pa，将电解铜板、铬块混合放置于电子束熔炼炉的坩埚中，以熔炼速率为14kg/h，熔炼功率为120kW进行一次熔炼12min，随后以32kW/min的速率升至216kW进行二次熔炼，熔炼速率为17kg/h，直至原料融化，随后在表面温度降至1950℃对其进行保温6min，冷却至室温得到初锭；然后将初锭、铌块混合放置于非自耗真空电弧熔炼炉，对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空后充入氩气，使真空度保持在-0.12MPa，进行真空电弧熔炼直至原料融化，随后在1420℃保温18min，再以115℃/min速率升温至1650℃保温3min，以75℃速率升高温度至1800℃保温21min，随后进行浇注。通过上述方法进行铜、铬、铌的熔炼，通过电子束熔炼的一次熔炼、二次熔炼将铜、铬熔炼效果好，通过一次熔炼与二次熔炼不同熔炼效率以及熔炼功率提高铜、铬熔炼，再通过真空电弧熔炼对铜、铬、铌进行熔炼，并通过梯度变温进行保温，有效提高后期所制备的GRCop-84球形粉，使其表面更清洁、夹杂少、无空心粉；保证电子束熔炼炉和真空电弧熔炼炉炉内在各自范围的真空度下，也有利于粉末形貌和冷却。
实施例6
本实施例与实施例2基本相同，不同之处在于：
步骤S1中，熔炼方法具体为：对电子束熔炼炉抽真空，电子束熔炼炉炉内真空度为1Pa，将电解铜板、铬块混合放置于电子束熔炼炉的坩埚中，以熔炼速率为15kg/h，熔炼功率为130kW进行一次熔炼15min，随后以35kW/min的速率升至240kW进行二次熔炼，熔炼速率为18kg/h，直至原料融化，随后在表面温度降至2000℃对其进行保温8min，冷却至室温得到初锭；然后将初锭、铌块混合放置于非自耗真空电弧熔炼炉，对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空后充入氩气，使真空度保持在-0.15MPa，进行真空电弧熔炼直至原料融化，随后在1440℃保温20min，再以120℃/min速率升温至1660℃保温3min，以90℃速率升高温度至1840℃保温25min，随后进行浇注。通过上述方法进行铜、铬、铌的熔炼，通过电子束熔炼的一次熔炼、二次熔炼将铜、铬熔炼效果好，通过一次熔炼与二次熔炼不同熔炼效率以及熔炼功率提高铜、铬熔炼，再通过真空电弧熔炼对铜、铬、铌进行熔炼，并通过梯度变温进行保温，有效提高后期所制备的GRCop-84球形粉，使其表面更清洁、夹杂少、无空心粉；保证电子束熔炼炉和真空电弧熔炼炉炉内在各自范围的真空度下，也有利于粉末形貌和冷却。
实验论证
采用本发明实施例1-3方法，分别制备得到GRCop-84球形粉，并通过光学显微镜进行观察组织形貌，结果分别对应图1-3，由图观察可知，通过本发明等离子旋转雾化法所制备的GRCop-84球形粉表面清洁、球形度高、夹杂少、无空心粉，且实施例2的GRCop-84球形粉最优；
同时选取实施例2、实施例4-6进行实验对比，依次记作实验例1-4，同时采用气雾化技术进行GRCop-84球形粉记作对照例，结果如下所示：
实验例1：未出现“伞效应”，球形粉表面清洁，夹杂少，无空心粉，粉末球形度＞99％、氧含量为50ppm、松装密度为60％、流动性更好、气体体积分数低；
实验例2：未出现“伞效应”，球形粉表面清洁，夹杂少，无空心粉，粉末球形度＞99.2％、氧含量为48ppm、松装密度为63％、流动性更好、气体体积分数低；
实验例3：未出现“伞效应”，球形粉表面清洁，夹杂少，无空心粉，粉末球形度＞99.5％、氧含量为49ppm、松装密度为64％、流动性更好、气体体积分数低；
实验例4：未出现“伞效应”，球形粉表面清洁，夹杂少，无空心粉，粉末球形度＞99.4％、氧含量为50ppm、松装密度为61％、流动性更好、气体体积分数低；
对照例：出现“伞效应”，球形粉表面较清洁，夹杂较多，存在有部分空心粉，粉末球形度＞97.3％、氧含量低570ppm、松装密度为49％、流动性更较差、气体体积分数较高；
由此可见，实验例1-4所制备的GRCop-84球形粉均优于对照例，同时，实验例2-3较实验例1所制备的GRCop-84球形粉的球形度、松装密度等均有提高，尤其是实验例3制备的GRCop-84球形粉效果最好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (2)
1.一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据各元素的配比将电解铜板、铬块、铌块混合加入进行熔炼，浇注完后再进行锻造，得到相对密度≥90％的棒材坯料，
所述熔炼方法具体为：对电子束熔炼炉抽真空，将电解铜板、铬块混合放置于电子束熔炼炉的坩埚中，以熔炼速率为12～15kg/h，熔炼功率为110～130kW进行一次熔炼10～15min，随后以30～35kW/min的速率升至170～240kW进行二次熔炼，熔炼速率为15～18kg/h，直至原料融化，随后在表面温度降至1900～2000℃对其进行保温5～8min，冷却至室温得到初锭；然后将初锭、铌块混合放置于非自耗真空电弧熔炼炉，对非自耗真空电弧熔炼炉抽真空后充入氩气，进行真空电弧熔炼直至原料融化，随后在1360～1440℃保温15～20min，再以100～120℃/min速率升温至1560～1660℃保温2～3min，以60～90℃速率升高温度至1680～1840℃保温20～25min，随后进行浇注；
S2：用车床加工成符合等离子旋转雾化法要求的GRCop-84棒材；
S3：将GRCop-84棒材作为阳电极置于雾化设备内，对整套制粉设备的雾化室进行预抽真空处理，雾化室内抽到的真空度为1×10-3～10×10-3，随后充入惰性保护气体，所述惰性保护气体为氩气和氦气的混合气体，其中，氩气：氦气气体混合比例为1:9，气氛中氧含量质量分数不大于1×10-3；
S4：启动设备，用等离子体炬加热熔化高速旋转的GRCop-84棒材端面，熔化液滴在雾化室离心冷凝；其中，等离子弧电流0.9～2.0KA，电压为30-110V，金属电极转速为8000～15000r/min，棒材进给速度为0.1～0.5mm/s；所述等离子体炬与棒材端面在2mm；
S5：通过粉末收集装置得到GRCop-84球形粉，待粉末完全冷却后按要求筛分并真空包装；
根据质量分数，所述GRCop-84合金球形粉末的化学成分与质量分数比为：Cr:(5～7)％；Nb:(4.5～6.5)％；Cu:余量；
所述电子束熔炼炉炉内真空度为0.5～1Pa，所述真空电弧熔炼炉在氩气氛围下的炉内真空度保持在-0.1～-0.15MPa；
GRCop-84棒材直径为50～80mm，长度为800～1200mm，表面粗糙度≤1.6μm。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子旋转雾化法制备GRCop-84球形粉的方法，其特征在于，所述雾化室内真空度为1×10-3～10×10-3，雾化室内的压力为0.13MPa～0.16MPa，气氛中氧含量质量分数不大于1×10-3。
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