CN113088718B - 一种高致密高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法 - Google Patents

一种高致密高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高致密、高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法。本发明按设计组分配取平均粒径为3～5μm的W粉与平均粒径为5μm的钽粉混合均匀后放入冷等静压包套中，通过冷等静压压制成形，得到预制块体；所述的冷等静压工艺条件包括：先将冷等静压压力逐渐增至250MPa，保压，随后以18MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐降至160MPa，保持2min，最后以10MPa/min的速率将压力从160MPa降至常压；最后通过非自耗电弧熔炼得到高致密高熔点的钨合金或纯钨。本发明采用冷等静压一步制得结合力强的块状生坯，并结合后续工艺得到了成分均匀且致密的产品。本发明制备工艺简单可控，所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。

Description

一种高致密高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高致密、高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法。
背景技术：
钨是一种非常重要的有色金属，它具有高熔点、高密度、低热膨胀系数、优良的抗腐蚀性能等一系列特性，通常被用于配重材料、屏蔽材料、军用穿甲材料及火箭喷管等，在电子工业、工程机械、医疗器械、武器装备、航空航天等领域应用广泛。
但钨的抗氧化性能较差、再结晶温度较低及脆韧转变温度较高，实际应用中还有许多待解决之处。因此需要通过合金化，掺杂第二相弥散强化和制备超细晶钨的手段改善钨基材料性能。合金化是最常用的改善钨基体材料性能的手段之一。纯钽表现出高韧性，且W和钽的晶格类型都为体心立方，且可以无限固溶。钽的添加在W基体中的改变了纯钨中的电子和原子排布，改变原来体系的平衡状态，导致位错的滑移切应力改变，且添加钽元素可以细化基体晶粒，改善钨基合金的强韧性。
钨的熔点为3410±20℃，是熔点最高的难熔金属。由于熔点太高，造成高致密钨及高比重致密钨合金的制备非常困难，钨合金常用的制备手段有自耗、非自耗电弧熔炼，电子束熔炼，粉末冶金等。目前，制备块状金属钨或高比重钨合金时普遍采用粉末冶金方法，但钨的熔点实在太高，目前所使用的模具、坩埚、压头等材料的高温高强极限性能很难满足钨材料制备的要求，石墨制品虽可耐3000℃高温，但强度不足、寿命短且会引入碳化物杂质。对于粉末冶金法制备高熔点高致密的钨合金而言，往往通过添加低熔点、低密度的合金元素来提高致密性，但这限制了钨合金密度的进一步提高。
熔炼法可以制备出纯度更高的钨基合金。对于电子束熔炼，存在着熔炼效率低，成本高等固有限制；对于电弧熔炼，自耗电弧熔炼由于电极制备复杂，加工难度大，所以更普遍的是采用非自耗电弧熔炼，而非自耗电弧熔炼在合金制备的过程中，常见的困难是由于钨粉松装密度低，电弧熔炼过程中极易被电弧压力吹飞。所以往往需要在熔炼前通过粉末压制再预烧结或热压等方式来提升压坯的结合力，防止在熔炼的过程中被电弧击溃。而压制后再预烧结或热压的步骤较为繁琐，不利于降低经济成本。
在预制块体过程中，普遍采用的是冷压+SPS烧结、冷压+真空烧结或热压烧结，步骤繁琐，成本较高。如中国发明专利《一种钨合金的非自耗电弧熔炼制备方法》，授权公告号为CN 106191479，该方法需要在200～1000MPa的压强下压制3～5min后，在30～200MPa的压强、1500℃～2000℃的温度中保压20～30min，进行真空热压烧结以制得结合力好的压坯，然后再进行电弧熔炼。
从以上钨合金制备方法可知，由于制备过程中涉及多种设备的使用及多个工艺，导致生产周期较长。本发明所用非自耗电弧熔炼技术是在确保加工效率的情况下，采用短流程的方法制备高致密高熔点的纯钨及钨合金的重要技术手段。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：针对上述技术现状，提供一种高致密、高熔点钨合金的短流程非自耗电弧熔炼制备方法，该方法仅通过冷等静压一步即可将合金粉末压制紧密，在电弧熔炼的过程中不会被吹散，制得的钨块或钨合金块体致密度高达98％。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，包括以下步骤：
(1)合金粉末的混合：
将平均粒径为3～5μm的W粉与平均粒径为1-10μm、优选为4～-6μm的钽粉末按需比例进行称量后混合，将混合粉体放入3D混料机中实现对合金粉末的均匀混合，得到混合粉。
(2)冷等静压成形：
将混合均匀的钨合金粉放入冷等静压包套中，采用冷等静压机对其进行冷等静压压制成形，得到具有一定强度与外形的预制块体；所述的冷等静压工艺条件为：前5-10min以22-26MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至250-280MPa，随后在250-280MPa的冷等静压压力下保持10-12min，随后五分钟以18-20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐降至150-180MPa，在150-180MPa的冷等静压压力下保持1-5min，最后以5-10MPa/min的速率将压力从150-180MPa降至常压；
(3)抽真空，通氩气：
将预制块体放入非自耗电弧熔炼炉结晶器熔池中，关闭炉门抽真空，当真空度达到≤4Pa时往炉内通氩气，使炉内压强相对大气压强达到1.1×10-3MPa，以防止样品氧化和保证起弧正常。
(4)电弧熔炼
引弧并调节熔炼功率对预制块体进行多次熔炼，最后一次重熔后，将预制块体充分、快速冷却至室温再出炉，获得高致密高熔点的钨合金或纯钨。
作为优选，所述的粉末混合过程(步骤1)球磨条件如下：钨粉与钽合金粉末通过电子秤配重后，与WC球磨珠一块放入3D球磨罐中，球料质量比比为5～10：1、优选为5:1或10：1，往球磨罐中通8-20min的氩气后，混合6-10h。
所述电弧熔炼的过程(步骤3)中，引弧前应检查电弧炉冷却循环水系统是否正常工作，确定循环水压强为大于等于0.08MPa，保证设备正常运行和熔炼后设备及样品的充分、快速冷却。
所述电弧熔炼过程(步骤4)中，应调整非自耗电弧熔炼炉运行参数引弧，通过调整参数使样品预热、预熔和熔炼，预热应使样品达到红热状态，预熔应使样品达到白热状态，熔炼应使得样品充分熔化，然后迅速灭弧，使样品充分、快速冷却，完成初步熔炼。作为优选，熔炼电流为200-300A，熔炼时间为50-100s，且采用5～6次重熔，每次重熔后需再次预熔，且每次重熔后须翻转试样，每次击发电弧熔炼后必须冷却充分，以保证电弧炉及样品充分、快速冷却。
本发明提供的上述钨合金短流程非自耗电弧熔炼的合金制备方法，所制备的高致密、高熔点钨合金，其技术参数为：致密度97.2-98.6％，密度17.2-18.8g/cm3，熔3000℃以上，所制备的W-Ta合金维氏硬度在423.8-587.9HV之间，所熔制的纯钨维氏硬度为433.7HV。
作为优选方案，所述电弧熔炼过程(步骤4)中，将非自耗电弧熔炼炉运行参数调至10V，30A，进行引弧，在20V，50A条件下对预制块体预热20S，而后逐渐升高电流至150V，200A，进行预熔，在该添加下观察到块状钨合金坯充分熔化后(即呈现为液态时)，保持高温60S，然后迅速灭弧，使其快速冷却，完成初步熔炼。之后将试样翻转，依照上述步骤重复5次，且每次重熔冷却后均需要重新预熔和翻转试样，最后一次重熔后，待样品冷却至室温(25℃左右)出炉，所得产品。
作为优选方案，所述电弧熔炼过程(步骤4)中，应调整非自耗电弧熔炼炉运行参数引弧，通过调整参数使样品预热、预熔和熔炼，将非自耗电弧熔炼炉运行参数调至30A，进行引弧，在50A条件下对预制块体预热20S，而后逐渐升高电流至200～300A，进行预熔，在该添加下观察到块状钨合金坯充分熔化后(即呈现为液态时)，保持高温60S，然后迅速灭弧，使其快速冷却，完成初步熔炼。之后将试样翻转，依照上述步骤重复5次，且每次重熔冷却后均需要重新预熔和翻转试样，最后一次重熔后，待样品冷却至室温出炉。
本发明一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，钽粉的加入量为钨粉的0％-120％。
本发明与现有技术相比具有以下主要优点：
1、涉及合金粉末球磨混合、冷等静压预制块体和合金熔炼三个部分，整体制备工艺流程少，制备效率高，且实际操作中所使用原料、试剂、用具廉价易得，同时实验条件容易实现，再现性强；所采用的非自耗电弧熔炼技术，其电极可重复使用，具有简单易操作，加工效率高等特点。
2、采用冷等静压一步制得结合力强的块状生坯，在解决了电弧熔炼过程中钨合金粉松装密度低，易被电弧压力吹飞的问题的同时，最大化的简化了预制块体过程，降低了制备成本，且制得的W-钽合金成分均匀。
具体实施方式
本发明设计使用非自耗电弧熔炼的方法，在优化粉末压制过程的基础上快速制备出高致密高熔点的钨合金，同时制备过程中由于电弧熔炼温度远高于粉末冶金烧结的温度，真空度较高，样品中部分原始杂质或制备过程中引入、生成的微量杂质会在高温下得到净化，具有一定的提纯作用。其主要工艺流程如下：首先在3D混料机中对合金粉末进行均匀混合，再使用冷等静压制得块状生坯，在保证炉内真空度(≤4Pa)的情况下，通入氩气，使用非自耗电弧熔炼方法对样品预热、预熔、熔炼和重熔(4-6次)，经快速冷却后获得致密度高(97.5％以上)的高熔点钨合金。
附图说明
附图1为本发明所设计的工艺流程图；
附图2为实施例1所涉及的冷等静压的加压曲线图；
附图3为实施例1-6所得产品的扫描电镜图；其中，a为实施例6所得产品的电镜图、b为实施例1所得产品的电镜图、c为实施例2所得产品的电镜图、d为实施例3所得产品的电镜图、e为实施例4所得产品的电镜图、f为实施例5所得产品的电镜图；
附图4为对比例4所得产品的实物图；
附图5为对比例5所得产品的实物图。
具体实施方式
下面结合实施案例及附图对本发明做进一步说明，但并不局限于下面的内容。
实施例1
制备致密度为97.7％的高熔点钨合金。其制备过程依次经过粉末混合、冷等静压成形以及合金的非自耗电弧熔炼获得该钨合金。其中，非自耗电弧熔炼又包括预热、预熔、熔炼、多次重熔等。其具体步骤如下：
1.球磨混合
以平均粒径为3～5μm的W粉与平均粒径为5μm的钽粉为原料，按照W-10钽合金成分使用电子秤对进行称量(即钽占合金总质量的10％)，装进3D混料机的球磨罐中，使用WC球磨珠作为球磨介质，球料比质量为10：1。将合金料装罐之后充10min氩气，随后进行8h的均匀混料过程。
2.冷等静压
将步骤1中获得的混合粉装入冷等静压包套中，使用冷等静压在室温下进行成形处理。具体参数为：前10min以25MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至250MPa，随后在250MPa的冷等静压压力下保持10min，随后五分钟以18MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐降至160MPa，在160MPa的冷等静压压力下保持2min，最后以10MPa/min的速率将压力从160MPa降至0MPa。
3.非自耗电弧熔炼前的准备工作
首先开通快速冷却循环水，再抽真空，通氩气，做好非自耗电弧熔炼前的准备工作。以上熔炼前准备工作完成之后，将步骤二中制备的预制块体放入非自耗电弧熔炼炉中的结晶器熔池中，关闭炉门抽真空，当真空度≤4Pa时，往炉内通氩气，使得炉内压强相对大气压强达到1.1×10-3MPa(保证起弧正常)，做好非自耗电弧引弧前的准备工作。
4.高致密高熔点的钨合金的非自耗电弧熔炼过程
将非自耗电弧熔炼炉运行参数调至10V，30A，进行引弧，在20V，50A条件下对预制块体预热20S，而后逐渐升高电流至150V，200A，进行预熔，在该添加下观察到块状钨合金坯充分熔化后(即呈现为液态时)，保持高温60S，然后迅速灭弧，使其快速冷却，完成初步熔炼。之后将试样翻转，依照上述步骤重复5次，且每次重熔冷却后均需要重新预熔和翻转试样，最后一次重熔后，待样品冷却至室温(25℃左右)出炉，所得产品为密度18.7g/cm3，致密度为98.0％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为423.8HV。
实施例2
在合金粉末的混合过程中，W粉与钽粉按照重量比4：1进行称量，制备成分为W-20钽的合金。其他步骤与参数与实例1相同。所得产品为密度18.5g/cm3，致密度为98.4％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为449.4HV。
实施例3
在合金粉末的混合过程中，W粉与钽粉按照重量比7：3进行称量，制备成分为W-30钽的合金。其他步骤与参数与实例1相同。所得产品为密度18.2g/cm3，致密度为98.2％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为466.5HV。
实施例4
在合金粉末的混合过程中，W粉与钽粉按照重量比3：2进行称量，制备成分为W-40钽的合金。其他步骤与参数与实例1相同。所得产品为密度17.8g/cm3，致密度为97.5％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为552.9HV。
实施例5
在合金粉末的混合过程中，W粉与钽粉按照重量比1：1进行称量，制备成分为W-50钽的合金。其他步骤与参数与实例1相同。所得产品为密度17.6g/cm3，致密度为97.897.9％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为587.9HV。
实施例6
粉末原料为纯W粉，其他步骤与参数与实例1相同。所得产品为密度18.8g/cm3，致密度为97.5 97.2％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为344.7HV。
实施例7
对于W-10X，采用与实例1相同的混粉及冷等静压过程，熔炼前期准备也一致，但在熔炼过程中的具体操作如下：
将非自耗电弧熔炼炉运行参数调至30A，进行引弧，在50A条件下对预制块体预热20S，而后逐渐升高电流至300A，进行预熔，在该添加下观察到块状钨合金坯充分熔化后(即呈现为液态时)，保持高温60S，然后迅速灭弧，使其快速冷却，完成初步熔炼。之后将试样翻转，依照上述步骤重复5次，且每次重熔冷却后均需要重新预熔和翻转试样，最后一次重熔后，待样品冷却至室温(25℃左右)出炉，所得产品为密度18.8g/cm3，致密度为98.6％的高致密高熔点钨合金，维氏硬度为445.3HV。
对比例1：
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：合金混合粉末在冷等静压过程中，当最大压制压力为200MPa时，后续电弧熔炼的过程中，压坯出现粉末溃散现象，熔炼失败。
对比例2：
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：合金混合粉末在冷等静压过程中，当压力升至最大值(250MPa)并保压10分钟后，用25MPa/min的速率释压，同样不利于压坯的成形，后续电弧熔炼的过程中，压坯出现粉末溃散现象，熔炼失败。
对比例3：
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：合金混合粉末在冷等静压过程中，当压力升至最大值(250MPa)并保压10分钟后，用12.5MPa/min的速率释压(不在160MPa保压)，其他熔炼前准备工作及熔炼实施过程如示例1一致，所得熔锭的致密度低于98％，其他不同成分的W-Ta合金致密度均出现不同程度的下降。
对比例4：
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：当熔炼次数为3次时，出现未焊合大孔，严重影响样品的力学性能。
对比例5：
其他的条件和实施例1一致，不同之处在于：当熔炼次数为4次时，出现许多气体未即时逸出的小孔，严重影响样品的力学性能。

Claims (5)

1.一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，其特征在于；包括以下步骤：
（1）合金粉末的混合：
将平均粒径为3~5
Figure 620831DEST_PATH_IMAGE001
的W粉与平均粒径为1-10
Figure 334709DEST_PATH_IMAGE001
的钽粉末按需比例进行称量后混合，将混合粉体放入3D混料机中实现对合金粉末的均匀混合，得到混合粉；钽粉的加入量为钨粉的0%-120%；
（2）冷等静压成形：
将混合粉放入冷等静压包套中，采用冷等静压机对其进行冷等静压压制成形，得到具有一定强度与外形的预制块体；所述的冷等静压工艺条件为：前5-10min以22-26MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐增至250-280MPa，随后在250-280MPa的冷等静压压力下保持10-12min，随后五分钟以18-20MPa/min的速率将冷等静压压力逐渐降至150-180MPa，在150-180MPa的冷等静压压力下保持1-5min，最后以5-10MPa/min的速率将压力从150-180MPa降至常压；
（3）抽真空，通氩气：
将预制块体放入非自耗电弧熔炼炉结晶器熔池中，关闭炉门抽真空，当真空度达到≤4Pa时往炉内通氩气，使炉内压强相对大气压强达到1.1×10-3MPa；
（4）电弧熔炼：
引弧并调节熔炼功率对预制块体进行多次熔炼，最后一次重熔后，将预制块体充分、快速冷却至室温再出炉，获得高致密高熔点的钨合金或纯钨；
调整非自耗电弧熔炼炉运行参数引弧，通过调整参数使样品预热、预熔和熔炼，预热应使样品达到红热状态，预熔应使样品达到白热状态，熔炼应使得样品充分熔化，然后迅速灭弧，使样品充分、快速冷却，完成初步熔炼，
熔炼电流为200-300A，熔炼时间为50-100s，且采用5～6次重熔，每次重熔后需再次预熔，且每次重熔后须翻转试样，每次击发电弧熔炼后必须冷却充分，以保证电弧炉及样品充分、快速冷却。
2.根据权利要求1所述的一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，其特征在于：步骤1中，钨粉与钽合金粉末通过电子秤配重后，与WC球磨珠一块放入3D球磨罐中，球料质量比比为5~10：1，往球磨罐中通8-20min的氩气后，混合6-10h。
3.根据权利要求1所述的一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，其特征在于：步骤3中，引弧前应检查电弧炉冷却循环水系统是否正常工作，确定循环水压强为大于等于0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，其特征在于：步骤4中，将非自耗电弧熔炼炉运行参数调至10V，30A，进行引弧，在20V，50A条件下对预制块体预热20S，而后逐渐升高电流至150V，200A，进行预熔，在该条件下观察到块状钨合金坯充分熔化后，保持高温60S，然后迅速灭弧，使其快速冷却，完成初步熔炼；之后将试样翻转，依照上述步骤重复5次，且每次重熔冷却后均需要重新预熔和翻转试样，最后一次重熔后，待样品冷却至室温出炉，所得产品。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种钨合金非自耗电弧熔炼制备方法，其特征在于：所得钨合金或纯钨的致密度97.2-98.6%，密度17.2-18.8 g/cm3，熔点3000℃以上，其中所制备的W-Ta合金维氏硬度在423.8-587.9HV之间，所熔制的纯钨维氏硬度为433.7HV。
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