CN114752811A - 一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金及其制备方法 - Google Patents

一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金及其制备方法，属于金属增材制造技术领域。该钛合金各成分及质量百分比为6.8～12.5％Al，7.2～12.5％Mo，6.2～12.5％Zr，0.3～1.2％Si，余量为Ti和杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量比为1:1.7～2.5。本发明通过等温电磁搅拌混合可提高钛液浸渗能力、改善润湿性，利于钛液扩散，提高合金浆液均匀性；预制干燥混合微粉克服了传统球磨混粉不均匀、避免了引入杂质元素；其抗拉强度达到1400MPa以上，屈服强度达到1100MPa以上，延伸率达到6以上％，达到超高强韧水平，兼具有良好的增材制造成形性、损伤容限能力高、可靠性高。

Description

一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛 合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金及其制备方法，属于金属增材制造技术领域。
背景技术
激光增材制造钛合金是航空工业的关键材料，由于航空构件外形复杂多变、材料性能要求高、且加工难度高，在高端装备领域采用大型化的整体构件实现工业化批量生产成为设计亟需，但相关激光增材制造的专用钛合金成分体系极其匮乏。采用常规平衡态的材料设计理论和制造方法所研发的钛合金体系，难以适应激光加工技术的非平衡快速凝固和复杂的热循环历史等严苛特性需求。目前市场上所有工业超高强近β钛合金有β-21S、TB8、TB10和Ti-B20以及高温近α钛合金有Ti60、IMI834和Ti1100等各类合金都是面向铸造和锻造技术设计的，这些工艺中熔化的金属固化速度比激光增材制造工艺要慢2～3个数量级，在激光加工中常会严重开裂、损伤容限能力差。虽然α+β双相钛合金TC4、TC11和TC21具有良好的激光增材制造成形性能等特点，但是此类抗拉强度低于1200MPa。因此，急需研发适用于激光增材制造的专用超高强韧钛合金。
在CN110484774A的发明中，西北有色金属研究院提出了一种耐650℃高温钛合金。该方法主要是通过极高熔点W元素和稀土Y元素提高材料的高温强度，但添加极高熔点W元素和稀土Y元素在激光增材中容易偏析，导致组织不均匀，降低材料强度，适于传统铸造和锻造生产，但并不适于先进激光增材制技术生产。
在CN111270102A的发明中，中国航空制造技术研究院提出了一种抗拉强度大于1450MPa的近β超高强钛合金及其制备方法。该方法主要是通过反复镦拔锻造和固溶处理以及双重时效强化处理后，获得的一种抗拉强度大于1450MPa的近β超高强钛合金，但制备工艺复杂，适于传统铸造和锻造生产，但并不适于先进激光增材制技术生产。
在CN111455216A的发明中，长安大学提出了一种面向激光增材制造应用的类TC4钛合金。该制备方法主要是通过在TC4合金中加入微量Mo元素。在激光增材制造的热循环作用下，有效实现了晶内α板条细化和α相体积分数提升的协同作用效果，提高了类TC4钛合金强度和塑性，但该合金抗拉强度低于1200MPa。
针对以上问题，通过引入描述化学近程序结构的团簇加连接原子模型解析了目前增材制造领域的主体材料TC4合金的成分结构根源，找到了钛合金近程序结构单元及对应成分式，以此为增材制造专用超高强韧钛合金材料的开发提供成分设计依据。
发明内容
本发明是要解决现有的钛合金材料增材制造成形性能差、损伤容限能力差、强韧性低的技术问题，而设计开发了一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金。
本发明采用的技术方案是：
一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金，其特征在于：钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：6.8wt.％～12.5wt.％，Mo：7.2wt.％～12.5wt.％，Zr：6.2wt.％～12.5wt.％，Si：0.3wt.％～1.2wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:1.7～2.5；所述的铝、钼、锆、硅和钛的质量纯度均不低于99.9％。
另外，本发明还提供了一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、预制合金块：将高熔点元素进行真空电弧熔炼，使得高熔点元素完全熔化为合金液，然后对合金液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制合金块；
所述的高熔点元素为钼、锆和硅；
步骤二、预制高铝高钼高锆钛合金铸锭：将步骤一得到的预制合金块置于钛和铝的中间位置进行真空电弧熔炼，使得合金元素完全熔化为混合液后，然后对合金液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制高铝高钼高锆钛合金铸锭；
步骤三、预制干燥混合微粉：将步骤二得到的预制高铝高钼高锆钛合金铸锭加工成混合合金微粉，然后将混合合金微粉烘干后，炉冷至室温，得到预制干燥混合微粉；
步骤四、激光加工：将步骤三得到的将预制干燥混合微粉装入激光送粉器，启动激光加工系统进行加工，使得预制干燥混合微粉完全熔化后，然后将合金熔体逐层沉积在钛板(长×宽×高为180mm×150mm×50mm的商用Ti-6Al-4V钛板)上，得到高铝高钼高锆超高强韧钛合金；
所述的等温电磁搅拌混合的方法如下：在焊机电流功率恒定为320A～380A、温度为2400℃～2700℃的条件下电磁搅拌2min～10min；
所述的微粉烘干温度为80℃～120℃，烘干时间为0.5h～2h。
采用上述技术方案，根据团簇合金设计模型实施合金成分设计，该团簇合金成分设计模型给出了化学近程序结构单元和相应成分式。合金元素首先与基体钛元素构建稳定固溶体结构单元，在工业应用最广泛、最成熟TC4合金中，我们通过实际测得的α和β相的成分，获得了两相的团簇合金成分设计模型结构单元，分别为:α-[Al-Ti12](AlTi2)和β-[Al-Ti14](V2Ti)，两者均以Al为中心、Ti为近邻壳层，且两个团簇结构单元的比例为12：5。通过改变α和β两相结构单元的比例以及各自合金化，可以全面覆盖包括α钛合金、α+β双相钛和β钛合金在内的各类钛合金，为理解现有钛合金乃至发展新钛合金成分提供了全新的设计依据。目前尚无高铝高β形成元素钛合金报道。强β同晶型稳定元素钼与α稳定元素铝之间的相互吸引作用可以增大铝的固溶度，抑制金属间化合物Ti3Al析出，且在高温状态Mo-Al之间仍为相互吸引的状态，从而增大合金的热稳定性，相当于抑制次生α相的析出，这为得到高铝高β形成元素钛合金提供了理论支撑。为了获得良好增材制造成形性能的超高强韧钛合金，需要对α相和β相含量和材料组织稳定性进行优化。一方面为了增高提高α相稳定性和激光增材制造成形性，主要合金化元素为铝，铝元素不仅可以提高钛合金增材制造成型性，还可以使近α相具有优异的热稳定性、抗高温蠕变性能和良好的持久能力等性质。另一方面为了增高提高合金强韧性可采取以下步骤：1)合金化元素种类筛选：对于要求合金具有较高的强度，主要合金化元素为锆，锆在α相和β相均无限互溶，钼为弱β稳定元素，锆元素优先进入β团簇式，锆元素固溶强化效果明显，可以提高合金的强度；对于要求合金具有较高的塑性，主要合金化元素为钼，钼为同晶型强β稳定元素，且钼具有为体心立方晶体结构，钼元素优先进入β团簇式，可以增加塑性；硅可以改善钛合金蠕变性能；2)优化α和β两相团簇式比例。所述的超高强韧性有利于提高钛合金的损伤容限能力。通过改变Al、Mo、Zr、Si五种元素在团簇式中各自配比，使得α相和β相含量最优。通过调整α团簇式和β团簇式的比例，使得材料组织稳定性提升。最后确定了具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的成分为Al：6.8wt.％～12.5wt.％，Mo：7.2wt.％～12.5wt.％，Zr：6.2wt.％～12.5wt.％，Si：0.3wt.％～1.2wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:1.7～2.5。
本发明的有益效果为：1)本发明开发了一种面向激光增材制造的高铝高钼高锆超高强韧钛合金，加入质量百分比为6.8wt.％～12.5wt.％铝可以提高α相稳定性和激光增材制造成形性、7.2wt.％～12.5wt.％钼可以增加塑性、6.2wt.％～12.5wt.％锆可以提高强度、0.3wt.％～1.2wt.％硅可以改善蠕变性能；2)Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:1.7～2.5，可以增强熔体热稳定性；3)等温电磁搅拌混合可以提高钛液浸渗能力、改善润湿性，有利于钛液扩散，提高合金浆液均匀性；4)预制干燥混合微粉克服了传统球磨混粉不均匀、避免了引入杂质元素；其抗拉强度达到为1400MPa以上，屈服强度达到1100MPa以上，延伸率达到6以上％，达到超高强韧水平，兼具有良好的增材制造成形性、损伤容限能力高、可靠性高。
附图说明
图1是步骤一和步骤二的预制合金块和预制高铝高钼高锆钛合金铸锭所用的等温电磁搅拌装置的示意图；
图2是步骤四的激光加工所用的激光加工系统装置的示意图；
图3是实施例1制备的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的光学显微组织图；
图4是对比例1制备的低铝高钼高锆钛合金的光学显微组织图；
图5是实施例2制备的高铝高钼高锆高强韧钛合金的光学显微组织图；
图6是对比例4制备的钛合金的光学显微组织图；
图7是工程应力-工程应变曲线图。
图中：1密封室、2机械臂、3焊机热源发射器、4钨极头、5铜模、6电磁发射器。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细陈述。
预制合金块和预制高铝高钼高锆钛合金铸锭所用的等温电磁搅拌装置如图1所示，其是由密封室1、机械臂2、焊机热源发射器3、钨极头4、铜模5和电磁发射器6组成；机械臂2、焊机热源发射器3、钨极头4、铜模5和电磁发射器6设置在密封室1内部，焊机热源发射器3设置在机械臂2的下端面密封且为滑动连接，焊机热源发射器3的下端面和钨极头4固定，铜模5设置在电磁发射器6的上端面密封且为滑动连接；本装置的使用方法如下：将合金元素填入铜模5，然后将密封室1抽真空后充入氩气，然后启动焊机热源发射器3对钨极头4进行电流控制，然后用钨极头4产生电弧热对铜模5中的合金元素进行加热熔化，使得合金元素完全熔化为混合液，然后保持焊机热源发射器3输入电流恒定，同时启动电磁发射器6对铜模5中的合金液进行等温电磁搅拌混合，铜模5的作用是在施加电磁搅拌时限制浆料向下流动，充入氩气是为了防止材料氧化失效，得到预制钛合金铸锭，本装置采用程序控制机械臂2使得焊机热源发射器3和钨极头4可以同步移动。
激光加工所用的激光加工系统装置如图2所示，其是由密封室1、工作台2、机械臂3、激光发射器4、纯Ti衬板5和送粉器6组成；工作台2、机械臂3、激光发射器4、衬板5和送粉器6设置在密封室1内部，激光发射器4设置在机械臂3的下端面密封且为滑动连接，送粉器6设置在机械臂3的侧端面密封且为滑动连接，商用Ti-6Al-4V衬板5水平放置在工作台2的上端面；本装置的使用方法如下：将商用Ti-6Al-4V衬板5水平设置在工作台2的上端面，将预制干燥合金粉装填入送粉器6，然后将密封室1抽真空后充入氩气，然后启动激光发射器4对送粉器6中的干燥合金粉进行激光扫描加热，使得干燥合金粉完全熔化为合金浆液，然后合金浆液逐层沉积在纯Ti衬板5的上表面，衬板5的作用是在施加激光加热时限制浆料向下流动，充入氩气是为了防止材料氧化失效，得到高铝高钼高锆超高强韧钛合金，本装置采用程序控制机械臂3使得送粉器6和激光发射器4可以同步移动。
实施例1：本实施例为一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金，钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：7.5wt.％，Mo：8wt.％，Zr：10wt.％，Si：0.6wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:2.4；所述的铝、钼、锆、硅和钛的质量纯度均为99.98％。
本实施例为一种制备具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的方法，具体是按以下步骤进行的：
步骤一、预制合金块：将高熔点元素进行真空电弧熔炼，使得合金元素完全熔化为合金液后，然后对合金液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制合金块；
所述的高熔点元素为钼、锆和硅；
步骤二、预制高铝高钼高锆钛合金铸锭：将步骤一得到的预制合金块置于钛和铝的中间位置进行真空电弧熔炼，使得合金元素完全熔化为混合液后，然后对合金液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制高铝高钼高锆钛合金铸锭；
步骤三、预制干燥混合微粉：将步骤二得到的预制高铝高钼高锆钛合金铸锭加工成混合微粉，然后将合金微粉烘干后，炉冷至室温，得到预制干燥混合微粉；
步骤四、激光加工：然后将步骤三得到的将预制干燥混合微粉装入激光送粉器，启动激光加工系统进行加工，使得预制干燥钛合金微粉完全熔化后，然后将合金熔体逐层沉积在长×宽×高为180mm×150mm×50mm的商用Ti-6Al-4V钛板上，得到高铝高钼高锆超高强韧钛合金；
所述的等温电磁搅拌混合的方法如下：在焊机电流功率恒定为360A、温度为2650℃的条件下电磁搅拌5min；
所述的微粉烘干温度为100℃，烘干时间为1.2h。
对比例1：与实施例1不同的是：钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：1wt.％，Mo：8wt.％，Zr：10wt.％，Si：0.6wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1：18。其他与实施例1相同。
对比例2：与实施例1不同的是：钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：7.5wt.％，Mo：0.5wt.％，Zr：10wt.％，Si：0.6wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1：1.4。其他与实施例1相同。
对比例3：与实施例1不同的是：钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：7.5wt.％，Mo：8wt.％，Zr：1wt.％，Si：0.6wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1：1.2。其他与实施例1相同。
实施例2：与实施例1不同的是：钛合金中各成分的质量百分比(wt.％)为Al：10wt.％，Mo：10wt.％，Zr：10wt.％，Si：0.6wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:2。其它与实施例1相同。
对比例4：与实施例1不同的是：制备方法的步骤二中：合金元素完全熔化为混合液后，未对合金液进行等温电磁搅拌混合，直接炉冷至室温，得到预制高铝高钼高锆钛合金铸锭。其它与实施例1相同。
图3是实施例1制备的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的光学显微组织，如图所示，α相尺寸细小，平均α相尺寸约为0.8μm，细晶强化效应明显，有利于强度和塑性提高，样品显微组织均匀，增材制造成形性良好。
图4是对比例1制备的低铝高钼高锆钛合金的光学显微组织，如图所示，α相尺寸粗大，平均α相尺寸约为2.5μm，合金强度低，样品显微组织不均匀，组织不致密，激光增材制造成形性较差。
图5是实施例2制备的高铝高钼高锆高强韧钛合金的光学显微组织，如图所示，样品显微组织均匀，且无微孔、组织致密，增材制造成形性良好。
图6是对比例4制备的钛合金的光学显微组织，样品显微组织不均匀，且存在微孔、组织不致密，激光增材制造成形性较差。
在室温下对钛合金进行拉伸性能测试，得到工程应力-工程应变曲线如图7所示，图中实心圆表示实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆高强韧钛合金，图中实心菱形表示对比例2制备的高铝低钼高锆钛合金，图中实心三角形表示对比例3制备的高铝高钼低锆钛合金，通过图7可知对比对比例2制备的高铝低钼高锆钛合金的抗拉强度为978MPa，屈服强度为896MPa，伸长率为6％；对比例3制备的高铝高钼低锆钛合金的抗拉强度为915MPa，屈服强度为780MPa，延伸率为6.5％；实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆高强韧钛合金的抗拉强度为1450MPa，屈服强度为1150MPa，伸长率为6.7％，达到超高强韧水平(抗拉强度超过1400MPa，伸长率超过4％)。相比于对比例2制备的高铝低钼高锆钛合金，实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆高强韧钛合金的抗拉强度提高了472MPa，屈服强度提高了254MPa，其抗拉强度和屈服强度分别是对比例2制备的高铝低钼高锆钛合金的1.4倍和1.2倍。相比于对比例3制备的高铝高钼低锆钛合金，实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆高强韧钛合金的抗拉强度提高了535MPa，屈服强度提高了370MPa，其抗拉强度和屈服强度分别是对比例3制备的高铝低钼高锆钛合金的1.5倍和1.4倍，伸长率保持一致。可见实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金，表现出非常高的损伤容限能力和可靠性。
相比于最常用的工业高温钛合金有Ti60(抗拉强度为1100MPa，屈服强度为1030MPa，延伸率为11％，以下均为室温拉伸性能)、IMI834(抗拉强度为1070MPa，屈服强度为960MPa，延伸率为14％)、Ti1100(抗拉强度为960MPa，屈服强度为860MPa，延伸率为11％)等，其合金化元素种类多、成分复杂，并且高温损伤容限能力差、增材制造成形性能低，适于传统铸造和锻造技术等生产，但并不适于先进激光增材制技术生产(上述性能数据均来自常规铸锻工艺)。可见实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的抗拉强度和屈服强度是相常规高温钛合金的1.3到1.6倍，具备非常高的损伤容限能力。相比于工业超高强金近β钛合金有β-21S、TB8、TB10和Ti-B20(抗拉强度为1400MPa，性能数据来自常规铸锻工艺加复杂特殊热处理工艺)，这类合金在激光加工中常会严重开裂、损伤容限能力差，实施例1制备的具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金具备非常高的损伤容限能力和可靠性。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金，其特征在于：钛合金中各成分的质量百分比为Al：6.8wt.％～12.5wt.％，Mo：7.2wt.％～12.5wt.％，Zr：6.2wt.％～12.5wt.％，Si：0.3wt.％～1.2wt.％，余量为Ti元素和其它不可避免的杂质；且Al/(Mo+Zr)的质量之比为1:1.7～2.5；所述的铝、钼、锆、硅和钛的质量纯度均不低于99.9％。
2.权利要求1所述的一种具有良好增材制造成形性能的高铝高钼高锆超高强韧钛合金的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、预制合金块：将高熔点元素进行真空电弧熔炼，使得高熔点元素完全熔化为合金液，然后对合金液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制合金块；
所述的高熔点元素为钼、锆和硅；
步骤二、预制高铝高钼高锆钛合金铸锭：将步骤一得到的预制合金块置于钛和铝的中间位置进行真空电弧熔炼，使得合金元素完全熔化为混合液后，然后对混合液进行等温电磁搅拌混合，然后炉冷至室温，得到预制高铝高钼高锆钛合金铸锭；
步骤三、预制干燥混合微粉：将步骤二得到的预制高铝高钼高锆钛合金铸锭加工成混合合金微粉，然后将混合合金微粉烘干后，炉冷至室温，得到预制干燥混合微粉；
步骤四、激光加工：将步骤三得到的将预制干燥混合微粉装入激光送粉器，启动激光加工系统进行加工，使得预制干燥混合微粉完全熔化后，然后将合金熔体逐层沉积在钛板上，得到高铝高钼高锆超高强韧钛合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤一和步骤二中所述的等温电磁搅拌混合的方法如下：在焊机电流功率恒定为320A～380A、温度为2400℃～2700℃的条件下电磁搅拌2min～10min。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：步骤三中所述的微粉烘干温度为80℃～120℃，烘干时间为0.5h～2h。
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