CN107653386B - 一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Cu‑Cr‑Nb合金的制备方法,具体为：将Cr‑Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，得到Cu‑Cr‑Nb合金锭；将Cu‑Cr‑Nb合金锭放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，得到Cu‑Cr‑Nb合金成品。本发明将Nb元素引入Cu‑Cr合金中，可以显著提高Cu‑Cr合金的性能。一方面，Nb元素在凝固过程中产生成分过冷，可以细化合金组织，起到细晶强化的作用；另一方面，在时效过程中析出Cr相和Laves相Cr2Nb，形成双相强化Cu合金，可大幅度提高合金的导电率、硬度和热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于铜合金制备技术领域，涉及一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法。
背景技术
Cu-Cr合金是一种具有良好的导电、导热性和较高强度的铜合金，广泛应用于集成电路引线框架材料、电气化铁路接触线、触头材料、连铸结晶器等领域。随着现代电力工业的快速发展，对Cu-Cr合金的性能提出了更高的要求。高速化和重载化要求电气化铁路接触线具有高强度、高导电性能的同时，也能够具有较高的软化温度，以承受大电流、高速接触摩擦等原因引起的局部过热，避免接触线软化而降低其使用性能。引线框架作为芯片的机械支撑和导电载体，在封装过程需承受短时高温，在运行过程中会由于发热量大而造成引线框架材料机械性能下降。因此，对铜合金提出更加严格的要求，不仅要求其机械性能好，而且导电性能和抗软化性能也必须处在一个较高的水平。
Cu-Cr合金强度的提高主要依赖于Cr相的析出，对铜合金性能的提升十分有限，尤其是高温稳定性。根据Cu-Cr、Cu-Nb相图可以发现，Cr、Nb元素在铜中固溶度对温度非常敏感，具有典型的沉淀强化效应。Cu-Cr-Nb合金将是一种以Cr相和Cr2Nb相双相强化的弥散强化铜合金。其中Laves相Cr2Nb具有高熔点、低密度、优良的抗蠕变能力等优点，使得合金在高温下具有优异的微观结构稳定性，解决了Cu-Cr合金高温稳定性较差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，用以在保证导电率的基础上获得具有较高强度、热稳定性的铜合金。
本发明所采用的技术方案是，一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将Cr-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，得到Cu-Cr-Nb合金锭；
步骤2，将步骤1中得到的Cu-Cr-Nb合金锭放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金成品。
本发明的特点还在于，
步骤1中Cr-Nb中间合金中Nb含量为15～75wt％，余量为Cr。
Cr-Nb中间合金通过将打磨干净的Cr块、Nb块在真空电弧熔炼炉中熔炼得到。
熔炼时按照Nb块在上、Cr粒在下的顺序放置原材料，熔炼过程中控制电流在250～350安培，反复熔炼3～5次，每次1.5～2min。
步骤1中熔炼过程中控制真空感应炉抽真空在4×10-3Pa以上，首先将合金加热至1050～1150℃，保温3～5min；再升温至1350～1500℃，保温18～30min；最后随炉冷却。
步骤2中固溶处理温度为850～1000℃，保温时间为0.5～2h，水淬。
步骤2中时效温度为400～560℃，保温时间为3～5h。
步骤2制得的Cu-Cr-Nb合金中，按照质量百分比：Cr 0.5％～1.2％，Nb 0.1～0.5％，余量为Cu，以上质量百分比之和为100％。
本发明的有益效果是，本发明通过向Cu-Cr合金中引入微量元素Nb，获得组织均匀、晶粒细小的铜合金。经过固溶、时效热处理后生成弥散的耐高温相Cr2Nb，与Cr相协同强化铜基体，进一步提高Cu-Cr合金性能，获得高强度、高导电性、热稳定性好的铜合金。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明制备的Cr-Nb中间合金SEM照片；
图3是Cu-Cr、Cu-Cr-Nb合金组织对比照片；
图4是本发明制备的Cu-Cr-Nb合金组织照片及能谱分析结果；
图5为本发明制备的Cu-Cr-Nb合金与Cu-Cr合金时效态的性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，Cr-Nb中间合金的制备
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250～350A，反复熔炼3～5次，每次1.5～2min，得到Cr-(15～75)％Nb中间合金。
步骤2，Cu-Cr-Nb合金的制备
按照Cu-Cr-Nb合金中Cr含量为0.5～1.2％，Nb含量为0.1～0.5％，其余为Cu(含量指质量百分比)，的要求将Cr-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在适当的坩埚中，将真空感应炉抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量氩气，开始熔炼。首先将合金加热至1050～1150℃，保温3～5min；再升温至1350～1500℃，保温18～30min；最后随炉冷却。
步骤3，Cu-Cr-Nb合金的热处理
将步骤2中得到的Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为850～1000℃，保温时间为0.5～2h，水淬；时效温度为400～560℃，保温时间为3～5h。经机加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
本发明将Nb元素引入Cu-Cr合金中，可以显著提高Cu-Cr合金的性能。一方面，Nb元素在凝固过程中产生成分过冷，可以细化合金组织，起到细晶强化的作用；另一方面，在时效过程中析出Cr相和Laves相Cr2Nb，形成双相强化Cu合金，可大幅度提高合金的导电率、硬度和热稳定性。
实施例1
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在250安培，反复熔炼3次，每次2min，得到Cr-25％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-1.0Cr-0.3Nb的合金，将计算称量好的Cu-25％Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在石墨坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气，开始熔炼。首先将合金加热至1100℃，保温3min，再升温至1350℃，保温25min，随炉冷却。将Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为880℃，保温1h，水淬；时效温度为450℃，保温4小时，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
实施例2
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在300安培，反复熔炼4次，每次1.5min，得到Cr-15％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-0.5Cr-0.1Nb的合金，将计算称量好的Cu-15％Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在刚玉坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气，开始熔炼。首先将合金加热至1130℃，保温3min，再升温至1380℃，保温28min，随炉冷却。将Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为950℃，保温2h，水淬；时效温度为400℃，保温5小时，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
实施例3
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在350安培，反复熔炼3次，每次2min，得到Cr-75％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-1.2Cr-0.4Nb的合金，将计算称量好的Cu-75％Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在石墨坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气，开始熔炼。首先将合金加热至1080℃，保温4min，再升温至1450℃，保温30min，随炉冷却。将Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为1000℃，保温1.5h，水淬；时效温度为560℃，保温3.5小时，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
实施例4
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在280安培，反复熔炼5次，每次2min，得到Cr-40％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-0.7Cr-0.2Nb的合金，将计算称量好的Cu-40％Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在石墨坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气，开始熔炼。首先将合金加热至1050℃，保温5min，再升温至1400℃，保温20min，随炉冷却。将Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为850℃，保温2h，水淬；时效温度为520℃，保温4.5小时，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
实施例5
将打磨干净的Cr块、Nb块由下至上依次放入真空电弧熔炼炉中，先抽真空到1×10-3Pa以上，然后通氩气作为保护气，熔炼过程中应控制电流在320安培，反复熔炼3次，每次1.5min，得到Cr-60％Nb中间合金。制备目标成分为Cu-0.8Cr-0.5Nb的合金，将计算称量好的Cr-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在刚玉坩埚中，抽真空到4×10-3Pa以上，充入少量Ar气，开始熔炼。首先将合金加热至1150℃，保温5min，再升温至1500℃，保温18min，随炉冷却。将Cu-Cr-Nb合金放入热处理炉中进行固溶、时效热处理。固溶处理温度为980℃，保温0.5h，水淬；时效温度为480℃，保温3小时，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金制品。
图2为本发明的制备Cr-Nb中间合金的组织照片，可以看出，合金组织均匀细小，可用于后续合金的制备。
图3为Cu-Cr合金(a)与本发明制得的Cu-Cr-Nb合金(b)的组织对比图，可以看出Cu-Cr-Nb合金的铸态组织主要由初生α铜枝晶及Cu-Cr共晶组织组成，Nb元素作为异质形核过程中的形核剂，提高了形核率，进而细化合金组织，使得一次枝晶变短、二次枝晶臂间距明显减小，共晶相区域变小。
图4为铸态Cu-Cr-Nb合金的扫描电镜照片，图中对应区域的能谱分析结果见下表。
(at％)
由能谱分析结果可知，添加的Nb元素大部分固溶到Cu基体中，还有少量形成Cr2Nb，使得共晶相区域明显变小，还破坏了其网状的连续结构。
图5为Cu-Cr和Cu-Cr-Nb合金时效态的性能对比图。可以看出，微量元素Nb的添加不仅没有对合金的导电性能产生不良影响，还大幅地提高了合金的硬度，具有一定的现实意义。
Claims (5)
1.一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，将Cr-Nb中间合金、Cr粒和Cu块放置在坩埚中，在有氩气保护的感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼过程中控制真空感应炉抽真空在4×10-3Pa以上，首先将合金加热至1050～1150℃，保温3～5min；再升温至1350～1500℃，保温18～30min；最后随炉冷却，得到Cu-Cr-Nb合金锭；
所述Cr-Nb中间合金中Nb含量为15～75wt％，余量为Cr；
步骤2，将步骤1中得到的Cu-Cr-Nb合金锭放入热处理炉中进行固溶、时效热处理，经机械加工，得到Cu-Cr-Nb合金成品；
制得的Cu-Cr-Nb合金中，按照质量百分比：Cr0.5％～1.2％，Nb0.1～0.5％，余量为Cu，以上质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其特征在于，所述Cr-Nb中间合金通过将打磨干净的Cr块、Nb块在真空电弧熔炼炉中熔炼得到。
3.根据权利要求2所述的一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其特征在于，所述熔炼时按照Nb块在上、Cr粒在下的顺序放置原材料，熔炼过程中控制电流在250～350安培，反复熔炼3～5次，每次1.5～2min。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中固溶处理温度为850～1000℃，保温时间为0.5～2h，水淬。
5.根据权利要求1所述的一种Cu-Cr-Nb合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中时效温度为400～560℃，保温时间为3～5h。
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