TWI387497B - Manufacturing method of nickel alloy target - Google Patents

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鎳合金靶材之製造方法
本發明係有關於一種靶材之製造方法，詳言之，係關於一種鎳合金靶材之製造方法。
參考中國大陸專利公開第200510104828.2號及第200610076274.4號，其揭示一種特殊粉末冶金的製造技術，以製得組織均勻、細緻的鎳-鎢(Ni-W)合金。在該等專利中，其係先將純度99.9%以上、粒徑3~6μm的Ni粉及W粉均勻混合後，裝入石墨模具中，在溫度800~1200℃、壓力為30~80MPa的條件下，進行10分鐘以內之電漿燒結(spark plasma sintering,SPS)，接著將燒結胚體進行冷軋，每道次冷軋變形量為5~15%，總變形量小於97%，最後，將軋延完畢的Ni-W板材在Ar-4% H2 氣氛下進行再結晶退火，退火溫度為900~1300℃、退火時間為0.5~3小時。該等專利指出，經過劇烈的冷軋及再結晶退火處理之後，可得到等軸晶的組織型態，其粒徑大小約數十微米(μm)。然而，上述二專利之缺點在於，需使用價格較為昂貴之Ni粉體及W粉體為原料，並且使用相當昂貴的電漿燒結設備進行Ni、W粉體的燒結，故靶材之製造成本相當昂貴。
Zhao等人(先前技術參考文獻[1])也提及以真空熔鑄法製作Ni-W合金的方式，其選用純度99.9%以上的Ni片及W片，在真空熔煉爐先澆鑄出Ni-5W或Ni-9W的鑄錠，其中澆鑄溫度為1500℃，接著將鑄錠進行冷軋製程，每道次冷軋變形量為5%，總變形量約97%，最後，將軋延完畢的Ni-W板材在Ar-7% H2 氣氛下進行再結晶退火，退火溫度為1100℃、退火時間為1小時，以製得等軸晶組織型態的Ni-W合金。
上述二專利及Zhao等人皆提及，欲得到等軸晶組織型態之Ni-W合金，皆需經冷軋製程及在氣氛保護下進行再結晶退火處理才能製得。再者，軋延後之Ni-W合金必須去除頭、尾料及邊料後，再裁切成特定形狀(例如：圓形)之靶材，其成品率往往低於70%。因此，生產靶材的成本大幅提高，更不適合薄膜濺鍍製程所用之高品級圓形濺鍍靶材之製作。
因此，有必要提供一創新且富有進步性之鎳合金靶材之製造方法，以解決上述問題。
先前技術參考文獻：
1. Y. Zhao et al.,"Investigation texture in Ni-W alloy substrates for coated conductors",Mater. Sci. Forum,546-549(2007)2015.
本發明提供一種鎳合金靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供鎳金屬及至少一合金元素；(b)進行一真空熔煉步驟，以形成一合金溶液；(c)霧化該合金溶液，以形成鎳合金粉體；及(d)成型及緻密化該鎳合金粉體，以形成鎳合金靶材。
本發明之鎳合金靶材之製造方法不需使用價格較為昂貴之Ni粉體及W粉體為原料、不需使用相當昂貴的電漿燒結設備進行Ni、W粉體的燒結，並且不需經冷軋製程及在氣氛保護下進行再結晶退火處理，即可製得無成分偏析且等軸晶組織型態之鎳合金靶材，故製造方法簡單。再者，本發明之鎳合金靶材之製造方法在成型及緻密化步驟中，即利用特定形狀之模具形成特定形狀之靶材，故靶材不需再經去除頭、尾料及邊料，因此不但成品率高(高達95%以上)、靶材生產成本低，並且適合薄膜濺鍍製程所用之高品級圓形濺鍍靶材之製作。
圖1顯示本發明鎳合金靶材之製造方法流程圖。首先，參考步驟S11，提供鎳金屬及至少一合金元素。其中，該鎳金屬及該合金元素可為塊狀或條狀。在本實施例中，該合金元素係為鎢合金元素，並且該鎳金屬及該合金元素之純度係大於99.9%，其中該鎢合金元素之重量百分比係為14%至36%。
在其他應用中，除該鎳金屬及鎢合金元素(第一合金元素)外，亦可另包括一第二合金元素。該第二合金元素係選自鐵(Fe)、鉭(Ta)、釩(V)、鈮(Nb)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)其中之一。其中，該鎳金屬之重量百分比係大於50%，該鎢合金元素之重量百分比係為14%至36%，其餘之重量百分比係為該第二合金元素含量。較佳地，該第二合金元素之重量百分比係為14%至27%。
較佳地，在步驟S11之前係另包括以下步驟：利用酸性溶液移除該鎳金屬及該合金元素表面之氧化物及污染物；取出該鎳金屬及該合金元素並移除該鎳金屬及該合金元素表面之酸性溶液；及乾燥該鎳金屬及該合金元素。其中，該酸性溶液之體積濃度係為95%以上，且係以去離子水移除該鎳金屬及該合金元素表面之酸性溶液。其中，該酸性溶液較佳係選自鹽酸或硝酸。
參考步驟S12，進行一真空熔煉步驟，以形成一合金溶液。在本實施例中，其係於真空感應熔煉爐或真空電弧熔煉爐中進行該真空熔煉步驟。較佳地，該真空熔煉之溫度係為1650℃至1750℃，該真空熔煉之之真空度係為10-3 托(torr)以上。
參考步驟S13，霧化該合金溶液，以形成鎳合金粉體。在本實施例中，其係利用高壓惰性氣體(例如：氬氣)以噴擊方式霧化該合金溶液。較佳地，該高壓惰性氣體之壓力係為20至30大氣壓力(atm)。
其中，本發明更在步驟S13之後另包括一冷卻步驟，以冷卻霧化後之該鎳合金粉體。舉例而言，本發明可利用氮氣噴擊方式或自然冷卻方式，冷卻霧化後之該鎳合金粉體。
參考步驟S14，成型及緻密化該鎳合金粉體，以形成鎳合金靶材，其中，本發明鎳合金靶材可應用於磁記錄產業、光電產業或半導體產業之薄膜濺鍍製程。在步驟S14中，其係以熱壓製程或熱均壓製程進行該成型及緻密化步驟。較佳地，成型及緻密化之溫度較佳係為900℃至1100℃，成型及緻密化之時間較佳係為1至4小時。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
實例1：
本實例係以75%鎳-25%鎢(重量百分比，wt.%)合金靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照75%鎳-25%鎢之重量百分比例，準備純度99.9%以上的鎳塊及鎢條，並將鎳塊及鎢條置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除鎳塊及鎢條表面之氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在鎳塊及鎢條表面的鹽酸溶液，接著予以烘乾。
接著，於預合金粉體(鎳合金粉體)製備步驟，先將酸洗過的鎳塊及鎢條放入一真空感應熔煉爐的坩鍋中並抽真空，待真空度達到10-3 torr以上後，該感應熔煉爐開始升溫至1750℃，待該坩鍋中的鎳塊及鎢條完全熔化後，持溫10分鐘，確保高熔點的鎢條能完全熔解而形成鎳-鎢合金湯液，並在感應線圈所提供的磁場攪拌下，使熔融的鎳-鎢合金湯液成分混合更均勻。然後將熔融、成分均勻的鎳-鎢合金湯液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用28大氣壓力(atm)的高壓氬氣噴擊，使熔融鎳-鎢合金湯液霧化成粉體後，於該真空感應熔煉爐之腔體中，利用氮氣繼續噴擊霧化後之鎳-鎢合金粉體，加速冷卻，便可得到成分均均勻之鎳-鎢合金粉體。
最後，於成型及緻密化步驟中，將75%鎳-25%鎢重量百分比之預合金粉體放入一石墨模具中，以熱壓方式，在1000℃、持溫2小時的條件下，即可將鎳-鎢合金粉體壓製成相對密度為100%、且無成分偏析的鎳-鎢合金靶材。
圖2顯示以本發明製造方法所製得之75%鎳-25%鎢合金靶材之顯微組織結構圖，其中右下角之比例尺標為100μm。很明顯地，該鎳-鎢合金靶材之組織相當細緻且分佈非常均勻，並且在不經冷軋搭配退火熱處理下，即可得到無成分偏析且等軸晶型態的組織，其中該鎳-鎢合金靶材之平均晶粒尺寸約9μm。
實例2：
本實例係以65%鎳-15%鐵-20%鎢(重量百分比)合金靶材製作為例。首先於原料準備步驟中，按照65%鎳-15%鐵-20%鎢之重量百分比例，準備純度99.9%以上的鎳塊、鐵塊以及鎢條，並將鎳塊、鐵塊以及鎢條置於體積濃度95%以上的鹽酸溶液中，以超音波震動方式去除表面氧化物及油污後，再置於去離子水中，以超音波震動方式去除殘留在鎳塊、鐵塊及鎢條表面之鹽酸溶液，接著予以烘乾。
接著於預合金粉體製備步驟，將酸洗過的鎳塊、鐵塊及鎢條置入一真空感應熔煉爐之坩鍋中並抽真空，待真空度達到10-3 torr以上後，該感應熔煉爐開始升溫至1650℃，待該坩鍋中的鎳塊、鐵塊以及鎢條完全熔化之後，持溫5分鐘，確保高熔點的鎢條能完全熔解而形成鎳-鐵-鎢合金湯液，並在感應線圈所提供的磁場攪拌下，使熔融的鎳-鐵-鎢合金湯液成分混合更均勻。然後將熔融、成分均勻的鎳-鐵-鎢合金湯液自該真空感應熔煉爐的坩堝中倒出，並利用20大氣壓力(atm)的高壓氬氣噴擊，使熔融鎳-鐵-鎢合金湯液霧化成粉體後，於該真空感應熔煉爐之腔體中自然冷卻，便可得到成分均勻的鎳-鐵-鎢合金粉體。
最後，於成型及緻密化步驟中，將65%鎳-15%鐵-20%鎢重量百分比之合金粉體以不鏽鋼封罐(canning)之後，以熱均壓方式在900℃、持溫4小時的條件下，即可將鎳-鐵-鎢合金粉體壓製成相對密度為100%、且無成分偏析之鎳-鐵-鎢合金靶材。
圖3顯示以本發明製造方法所製得之65%鎳-15%鐵-20%鎢合金靶材之顯微組織結構圖，其中右下角之比例尺標為100μm。很明顯地，該鎳-鐵-鎢合金靶材之組織相當細緻且分佈非常均勻，並且在不經冷軋搭配退火熱處理細，即可得到無成分偏析且等軸晶型態的組織，其中該鎳-鐵-鎢合金靶材之平均晶粒尺寸約8μm。
本發明之鎳合金靶材之製造方法不需使用價格較為昂貴之Ni粉體及W粉體為原料、不需使用相當昂貴的電漿燒結設備進行Ni、W粉體的燒結，並且不需經冷軋製程及在氣氛保護下進行再結晶退火處理，即可製得無成分偏析且等軸晶組織型態之鎳合金靶材，故製造方法簡單。再者，本發明之鎳合金靶材之製造方法在成型及緻密化步驟中，即利用特定形狀之模具形成特定形狀之靶材，故靶材不需再經去除頭、尾料及邊料，因此不但成品率高(高達95%以上)、靶材生產成本低，並且適合薄膜濺鍍製程所用之高品級圓形濺鍍靶材之製作。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明。因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
圖1顯示本發明鎳合金靶材之製造方法流程圖；
圖2顯示以本發明製造方法所製得之鎳-鎢合金靶材之顯微組織結構圖；及
圖3顯示以本發明製造方法所製得之鎳-鐵-鎢合金靶材之顯微組織結構圖。
(無元件符號說明)

Claims (24)

  1. 一種鎳合金靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供鎳金屬及至少一合金元素；(b)進行一真空熔煉步驟，以形成一合金溶液；(c)霧化該合金溶液，以形成鎳合金粉體；及(d)成型及緻密化該鎳合金粉體，以形成鎳合金靶材。
  2. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)之前另包括以下步驟：(a1)利用酸性溶液移除該鎳金屬及該合金元素表面之氧化物及污染物；(a2)取出該鎳金屬及該合金元素並移除該鎳金屬及該合金元素表面之酸性溶液；及(a3)乾燥該鎳金屬及該合金元素。
  3. 如請求項2之製造方法，其中在步驟(a1)中，該酸性溶液之體積濃度係為95%以上。
  4. 如請求項2之製造方法，其中在步驟(a1)中，該酸性溶液係選自鹽酸或硝酸。
  5. 如請求項2之製造方法，其中在步驟(a2)中係以去離子水移除該鎳金屬及該合金元素表面之酸性溶液。
  6. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該鎳金屬及該合金元素之純度係大於99.9%。
  7. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該合金元素係為鎢合金元素。
  8. 如請求項7之製造方法，其中該鎢合金元素之重量百分比係為14%至36%。
  9. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中係提供該鎳金屬、鎢合金元素及一第二合金元素。
  10. 如請求項9之製造方法，其中該第二合金元素係選自鐵(Fe)、鉭(Ta)、釩(V)、鈮(Nb)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鋯(Zr)其中之一。
  11. 如請求項9之製造方法，其中該鎳金屬之重量百分比係大於50%，該鎢合金元素之重量百分比係為14%至36%，其餘之重量百分比係為該第二合金元素含量。
  12. 如請求項11之製造方法，其中該第二合金元素之重量百分比係為14%至27%。
  13. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中係於真空感應熔煉爐或真空電弧熔煉爐中進行該真空熔煉步驟。
  14. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中，真空熔煉之溫度係為1650℃至1750℃。
  15. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中，真空熔煉之之真空度係為10-3 托(torr)以上。
  16. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(c)中係利用高壓惰性氣體以噴擊方式霧化該合金溶液。
  17. 如請求項16之製造方法，其中該惰性氣體係為氬氣(Ar)。
  18. 如請求項16之製造方法，其中在步驟(c)中該惰性氣體係以20至30大氣壓力(atm)噴擊霧化該合金溶液。
  19. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(c)之後另包括一冷卻步驟，以冷卻霧化後之該鎳合金粉體。
  20. 如請求項19之製造方法，其中在該冷卻步驟中利用氮氣以噴擊方式冷卻霧化後之該鎳合金粉體。
  21. 如請求項19之製造方法，其中在該冷卻步驟中利用自然冷卻方式冷卻霧化後之該鎳合金粉體。
  22. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(d)中係以熱壓製程或熱均壓製程進行該成型及緻密化步驟。
  23. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(d)中，成型及緻密化之溫度係為900℃至1100℃，成型及緻密化之時間係為1至4小時。
  24. 如請求項1之製造方法，其係應用於磁記錄產業、光電產業或半導體產業之薄膜濺鍍製程。
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