CN105177342A - 一种三元合金封接材料的制备方法 - Google Patents

一种三元合金封接材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三元合金封接材料的制备方法，各组分的质量百分比：Ag：60～67％；Cu：25～30％；In：8～12％；其制备方式：取99.99％Ag、99.9％Cu管，将99.99％In放入99.9％铜管中；放入真空中频熔炼炉先抽真空到0.02～0.04MPa，加热1000～1100℃后充入惰性气体；保温20-30分钟通过中频炉充分搅拌浇注；将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600～700℃保温时间2～5h，在60℃后从退火炉中拿出；将铸锭经过压延1～2mm后进行退火温度500～600℃，保温时间2～3h，充入惰性气体，降温后将轧制到0.1～0.12mm。本封接材料清洁度高，焊接性能好。

Description

一种三元合金封接材料的制备方法
技术领域
本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料，尤其是涉及一种Ag、Cu、In三元合金封接材料的制备。
背景技术
在真空电子管封接行业中，由于真空电子管使用频率高，且一直要保持真空状态，因此对真空电子管的封接材料，特别是对陶瓷与金属、金属与金属的封接材料要求都比较高。目前应用最广泛主要是B-Ag72Cu及AgCuNi焊料，而AgCu27-In12焊料相比B-Ag72Cu及AgCuNi来说，焊接温度要低80-100℃左右，可以作为真空电子管封接用真空钎焊和分级钎焊。且由于In的加入，焊料对铜、镍、钢及可伐合金也有良好的润湿性，具有较好的焊接性能和较低的蒸汽压。但由于Ag-Cu-In合金的铸态组织粗大且较脆，较难实现大量生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种三元合金封接材料的制备方法。本发明制备得到的封接材料清洁度高，焊接性能好。
一种三元合金封接材料的制备方法，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：60～67％；Cu：25～30％；In：8～12％；其具体制备方式如下：
(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.02～0.04MPa，加热1000～1100℃后，充入惰性气体；
(3)保温20-30分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600～700℃，保温时间2～5h，在60℃后从退火炉中拿出；
(5)将铸锭经过压延1～2mm后进行退火，温度500～600℃，保温时间2～3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.1～0.12mm。
本发明有益的技术效果在于：
本发明制备方法真空熔炼后退火，减少了热压工序，减少了对环境的污染，避免了轧制断裂，然后通过二次退火，可以减小晶粒细度，优化晶格排列，控制偏析产生，消除应力和位错，得到所需焊料带材。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：60％；Cu：30％；In：10％；其具体制备方式如下：
(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.02MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；
(3)保温20分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600℃，保温时间2h，在60℃后从退火炉中拿出；
(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火，温度600℃，保温时间3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.12mm。
实施例2
本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：67％；Cu：25％；In：8％；其具体制备方式如下：
(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.04MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；
(3)保温30分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度700℃，保温时间5h，在60℃后从退火炉中拿出；
(5)将铸锭经过压延1mm后进行退火，温度500℃，保温时间2h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.1mm。
实施例3
本发明所述三元合金封接材料，其组分及各组分的质量百分比为：Ag：63％；Cu：28％；In：9％；其具体制备方式如下：
(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.04MPa，加热1100℃后，充入惰性气体；
(3)保温20分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度650℃，保温时间3h，在60℃后从退火炉中拿出；
(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火，温度500℃，保温时间3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.12mm。

Claims (1)

1.一种三元合金封接材料的制备方法，其特征在于其组分及各组分的质量百分比为：Ag：60～67％；Cu：25～30％；In：8～12％；其具体制备方式如下：
(1)按配比取纯度为99.99％的Ag、纯度为99.9％的Cu管，将纯度为99.99％的In放入纯度为99.9％的铜管中；
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中，先抽真空到0.02～0.04MPa，加热1000～1100℃后，充入惰性气体；
(3)保温20-30分钟，通过中频炉充分搅拌，浇注；
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火，温度600～700℃，保温时间2～5h，在60℃后从退火炉中拿出；
(5)将铸锭经过压延1～2mm后进行退火，温度500～600℃，保温时间2～3h，充入惰性气体，降温后将带材轧制到0.1～0.12mm。
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