CN105177342B - 一种三元合金封接材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三元合金封接材料的制备方法,各组分的质量百分比:Ag:60~67%;Cu:25~30%;In:8~12%;其制备方式:取99.99%Ag、99.9%Cu管,将99.99%In放入99.9%铜管中;放入真空中频熔炼炉先抽真空到0.02~0.04MPa,加热1000~1100℃后充入惰性气体;保温20‑30分钟通过中频炉充分搅拌浇注;将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度600~700℃保温时间2~5h,在60℃后从退火炉中拿出;将铸锭经过压延1~2mm后进行退火温度500~600℃,保温时间2~3h,充入惰性气体,降温后将轧制到0.1~0.12mm。本封接材料清洁度高,焊接性能好。
Description
技术领域
本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料,尤其是涉及一种Ag、Cu、In三元合金封接材料的制备。
背景技术
在真空电子管封接行业中,由于真空电子管使用频率高,且一直要保持真空状态,因此对真空电子管的封接材料,特别是对陶瓷与金属、金属与金属的封接材料要求都比较高。目前应用最广泛主要是B-Ag72Cu及AgCuNi焊料,而AgCu27-In12焊料相比B-Ag72Cu及AgCuNi来说,焊接温度要低80-100℃左右,可以作为真空电子管封接用真空钎焊和分级钎焊。且由于In的加入,焊料对铜、镍、钢及可伐合金也有良好的润湿性,具有较好的焊接性能和较低的蒸汽压。但由于Ag-Cu-In合金的铸态组织粗大且较脆,较难实现大量生产。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种三元合金封接材料的制备方法。本发明制备得到的封接材料清洁度高,焊接性能好。
一种三元合金封接材料的制备方法,其组分及各组分的质量百分比为:Ag:60~67%;Cu:25~30%;In:8~12%;其具体制备方式如下:
(1)按配比取纯度为99.99%的Ag、纯度为99.9%的Cu管,将纯度为99.99%的In放入纯度为99.9%的铜管中;
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中,先抽真空到0.02~0.04MPa,加热1000~1100℃后,充入惰性气体;
(3)保温20-30分钟,通过中频炉充分搅拌,浇注;
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度600~700℃,保温时间2~5h,在60℃后从退火炉中拿出;
(5)将铸锭经过压延1~2mm后进行退火,温度500~600℃,保温时间2~3h,充入惰性气体,降温后将带材轧制到0.1~0.12mm。
本发明有益的技术效果在于:
本发明制备方法真空熔炼后退火,减少了热压工序,减少了对环境的污染,避免了轧制断裂,然后通过二次退火,可以减小晶粒细度,优化晶格排列,控制偏析产生,消除应力和位错,得到所需焊料带材。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
本发明所述三元合金封接材料,其组分及各组分的质量百分比为:Ag:60%;Cu:30%;In:10%;其具体制备方式如下:
(1)按配比取纯度为99.99%的Ag、纯度为99.9%的Cu管,将纯度为99.99%的In放入纯度为99.9%的铜管中;
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中,先抽真空到0.02MPa,加热1100℃后,充入惰性气体;
(3)保温20分钟,通过中频炉充分搅拌,浇注;
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度600℃,保温时间2h,在60℃后从退火炉中拿出;
(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火,温度600℃,保温时间3h,充入惰性气体,降温后将带材轧制到0.12mm。
实施例2
本发明所述三元合金封接材料,其组分及各组分的质量百分比为:Ag:67%;Cu:25%;In:8%;其具体制备方式如下:
(1)按配比取纯度为99.99%的Ag、纯度为99.9%的Cu管,将纯度为99.99%的In放入纯度为99.9%的铜管中;
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中,先抽真空到0.04MPa,加热1100℃后,充入惰性气体;
(3)保温30分钟,通过中频炉充分搅拌,浇注;
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度700℃,保温时间5h,在60℃后从退火炉中拿出;
(5)将铸锭经过压延1mm后进行退火,温度500℃,保温时间2h,充入惰性气体,降温后将带材轧制到0.1mm。
实施例3
本发明所述三元合金封接材料,其组分及各组分的质量百分比为:Ag:63%;Cu:28%;In:9%;其具体制备方式如下:
(1)按配比取纯度为99.99%的Ag、纯度为99.9%的Cu管,将纯度为99.99%的In放入纯度为99.9%的铜管中;
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中,先抽真空到0.04MPa,加热1100℃后,充入惰性气体;
(3)保温20分钟,通过中频炉充分搅拌,浇注;
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度650℃,保温时间3h,在60℃后从退火炉中拿出;
(5)将铸锭经过压延2mm后进行退火,温度500℃,保温时间3h,充入惰性气体,降温后将带材轧制到0.12mm。
Claims (1)
1.一种三元合金封接材料的制备方法,其特征在于其组分及各组分的质量百分比为:Ag:60~67%;Cu:25~30%;In:8~12%;其具体制备方式如下:
(1)按配比取纯度为99.99%的Ag、纯度为99.9%的Cu管,将纯度为99.99%的In放入纯度为99.9%的铜管中;
(2)将配好的原料放入真空中频熔炼炉中,先抽真空到0.02~0.04MPa,加热1000~1100℃后,充入惰性气体;
(3)保温20-30分钟,通过中频炉充分搅拌,浇注;
(4)将浇注好的铸锭放入真空退火炉中进行退火,温度600~700℃,保温时间2~5h,在60℃后从退火炉中拿出;
(5)将铸锭经过压延1~2mm后进行退火,温度500~600℃,保温时间2~3h,充入惰性气体,降温后将带材轧制到0.1~0.12mm。
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