CN112981212B - 一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法 - Google Patents

一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法,涉及一种高熵合金半固态触变坯料的制备方法。本发明是要解决现有的高熵合金成形加工困难的技术问题。本发明通过真空悬浮熔炼法制备非等原子比高熵合金铸锭,切取一定尺寸的原始铸态合金在特定应变速率和温度下进行热加工变形得到中间坯料,将中间坯料放置在具有氩气保氛围保护的真空气氛电阻炉中进行等温热处理,将处理好的坯料快速转移到水中冷却,获得半固态触变坯料。本发明处理后半固态坯料内部晶粒细小,圆整度高,性能优良,本发明也有效降低中间坯料制备过程中的设备载荷。本发明为高熵合金的半固态触变成形提供了坯料制备的关键技术,促进高熵合金构件精密成形技术的应用。

Description

一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金半固态触变坯料的制备方法。
背景技术
高熵合金又称多组元高熵合金,它是由五种及五种以上等原子比或近等原子比的金属元素形成的熵值较高的合金。高熵合金作为一种新型的合金材料由叶均蔚在1995年首次提出,近些年得到了迅速的发展。与传统的合金材料相比,高熵合金具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗氧化性能等诸多优点,高熵合金以突出的性能正成为航空、航天、能源等领域极具应用前景的材料。高熵合金突出的高强度、高硬度特性也给它的成形加工带来了困难。高强度、高硬度限制了材料的热加工以及冷加工性,限制了高熵合金构件成形技术的发展。
半固态成形技术是一种复合液态成形和固态成形的金属精密成形技术,能实现复杂结构件的近净成形,同时又能使成形构件具有优良的组织性能。半固态成形技术分为流变成形和触变成形两条技术路线。相比于流变成形,触变成形技术能够克服高熔点合金浆料搅拌设备的选用问题,能防止坯料污染,且易于转移。同时利用金属材料在固液共存区间的触变性进行成形能够有效提高难成形材料的成形加工性能。将半固态成形触变技术引入高熵合金的成形,能够推动高熵合金构件成形方法的发展,同时也拓宽了半固态技术的应用材料范围。而半固态触变成形坯料的制备是半固态触变成形技术应用的关键。
发明内容
本发明是要解决现有的高熵合金成形加工困难的技术问题,而提供一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法。
本发明的非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、铸态CoCrCu1.2FeNi高熵合金原料的制备:
将Co块体、Cr块体、Cu块体、Fe块体和Ni块体按照1:1:1.2:1:1的原子摩尔比进行混合后放入真空悬浮炉熔炼中的水冷铜坩埚中进行熔炼;
所述的熔炼的工艺为:在真空环境下从室温升温至1550℃~1555℃并保温30min~45min进行熔炼,再升温至1650℃~1655℃并保温30min~45min进行精炼,自然冷却至室温;
反复进行5次~6次熔炼使得合金化学成分均匀,熔炼完成后在预热好的钢模中浇注成形,得到圆柱形铸锭;所述的钢膜的预热温度为200℃~300℃,钢膜的内腔为圆柱形结构;
二、半固态温区测定:利用差示量热扫描技术测试合金从室温到1500℃的热流曲线确定非原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金的半固态温度区间TS→TL,利用积分法计算出该温度区间液相率和温度的关系;
三、热变形工艺制备中间坯料:
根据实际需要的半固态坯料尺寸,先在步骤一制备的圆柱形铸锭中切取特定尺寸的圆柱锭料,将锭料放在电阻炉中加热至800℃~900℃并保温5min,然后将铸锭转移到压力机砧板上进行热压缩变形,转移时间小于3s,砧板需要预热到300℃~350℃,变形的应变速率控制在0.1s-1~1s-1,压缩量为50%,得到鼓形中间坯料,将鼓形中间坯料切割成所需形状的预制坯料;
四、等温热处理制备半固态触变坯料:分为四个阶段,第一阶段为:在真空气氛电阻炉中,在空炉的条件下,从室温升温至150℃~160℃,升温速率为5℃/min~6℃/min,目的是使空气氛电阻炉达到平稳运行状态;第二阶段为空炉快速升温阶段:由150℃~160℃升温到800℃,升温速度为25℃/min~27℃/min,目的是使真空气氛电阻炉快速达到预设温度;第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa~0.012MPa,再充入氩气至0.1MPa~0.11MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度,升温速率为10℃/min~15℃/min;第四段为保温阶段:在半固态等温处理温度保温5min~30min,随后打开炉门,将坯料快速转移到水中冷却,即可得到非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料。
本发明与现有技术相比的有益效果是:
1、本发明利用再结晶温度以上的热加工方法制备中间坯料,使材料内部在热加工过程通过回复以及动态再结晶积累自由能,实现等温处理后半固态坯料良好的球化,获得圆整度极高的半固态坯料,形状因子大于0.8;
2、本发明热加工预变形后实现材料组织的细化,等温处理后获得的半固态坯料晶粒细小,平均晶粒尺寸可以达到15.6μm,性能优良;本发明方法不需要像液相制浆路线中所需的专用装备,例如半固态搅拌制浆装备或电磁搅拌制浆装备;此外,本发明方法还能够避免在液相路线制浆过程中熔体的污染,从而提升半固态浆料的纯净度;
3、本发明热加工制备中间坯料,能够大幅降低材料预变形制备中间坯料的所需载荷,解决能源消耗,降低半固态浆料制备成本。
附图说明
图1为步骤一制备的圆柱形铸锭的SEM图;
图2为步骤一制备的圆柱形铸锭的内部组织XRD图;
图3为试验一步骤二中差示量热扫描后的热流与温度关系曲线图;
图4为试验一的步骤四等温热处理的工艺流程图;
图5为试验一制备的非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料的金相组织图;
图6为试验二制备的非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料的金相组织图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式为一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、铸态CoCrCu1.2FeNi高熵合金原料的制备:
将Co块体、Cr块体、Cu块体、Fe块体和Ni块体按照1:1:1.2:1:1的原子摩尔比进行混合后放入真空悬浮炉熔炼中的水冷铜坩埚中进行熔炼;
所述的熔炼的工艺为:在真空环境下从室温升温至1550℃~1555℃并保温30min~45min进行熔炼,再升温至1650℃~1655℃并保温30min~45min进行精炼,自然冷却至室温;
反复进行5次~6次熔炼使得合金化学成分均匀,熔炼完成后在预热好的钢模中浇注成形,得到圆柱形铸锭;所述的钢膜的预热温度为200℃~300℃,钢膜的内腔为圆柱形结构;
二、半固态温区测定:利用差示量热扫描技术测试合金从室温到1500℃的热流曲线确定非原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金的半固态温度区间TS→TL,利用积分法计算出该温度区间液相率和温度的关系;
三、热变形工艺制备中间坯料:
根据实际需要的半固态坯料尺寸,先在步骤一制备的圆柱形铸锭中切取特定尺寸的圆柱锭料,将锭料放在电阻炉中加热至800℃~900℃并保温5min,然后将铸锭转移到压力机砧板上进行热压缩变形,转移时间小于3s,砧板需要预热到300℃~350℃,变形的应变速率控制在0.1s-1~1s-1,压缩量为50%,得到鼓形中间坯料,将鼓形中间坯料切割成所需形状的预制坯料;
四、等温热处理制备半固态触变坯料:分为四个阶段,第一阶段为:在真空气氛电阻炉中,在空炉的条件下,从室温升温至150℃~160℃,升温速率为5℃/min~6℃/min,目的是使空气氛电阻炉达到平稳运行状态;第二阶段为空炉快速升温阶段:由150℃~160℃升温到800℃,升温速度为25℃/min~27℃/min,目的是使真空气氛电阻炉快速达到预设温度;第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa~0.012MPa,再充入氩气至0.1MPa~0.11MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度,升温速率为10℃/min~15℃/min;第四段为保温阶段:在半固态等温处理温度保温5min~30min,随后打开炉门,将坯料快速转移到水中冷却,即可得到非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中在真空环境下从室温升温至1550℃并保温30min进行熔炼。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述的Co块体、Cr块体、Cu块体、Fe块体和Ni块体的纯度均为99.9%。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中再升温至1650℃并保温30min行精炼。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式四不同的是:步骤一所述的钢膜的预热温度为200℃。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中将锭料放在电阻炉中加热至800℃并保温5min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤三中砧板需要预热到300℃。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中第一阶段为:在真空气氛电阻炉中,在空炉的条件下,从室温升温至150℃,升温速率为5℃/min,目的是使空气氛电阻炉达到平稳运行状态。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中第二阶段为空炉快速升温阶段:由150℃升温到800℃,升温速度为25℃/min,目的是使真空气氛电阻炉快速达到预设温度。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤四中第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa,再充入氩气至0.1MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度,升温速率为10℃/min。其他与具体实施方式一相同。
用以下试验对本发明进行验证:
试验一:本试验为一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、铸态CoCrCu1.2FeNi高熵合金原料的制备:
将Co块体、Cr块体、Cu块体、Fe块体和Ni块体按照1:1:1.2:1:1的原子摩尔比进行混合后放入真空悬浮炉熔炼中的水冷铜坩埚中进行熔炼;
所述的熔炼的工艺为:在真空环境下从室温升温至1550℃并保温30min进行熔炼,再升温至1650℃并保温30min进行精炼,自然冷却至室温;
反复进行5次熔炼使得合金化学成分均匀,熔炼完成后在预热好的钢模中浇注成形,得到圆柱形铸锭;所述的钢膜的预热温度为200℃,钢膜的内腔为圆柱形结构;
图1为步骤一制备的圆柱形铸锭的SEM图,可以看出CoCrCu1.2FeNi高熵合金内部组织为发达的铸造枝晶组织。
图2为步骤一制备的圆柱形铸锭的内部组织XRD图,可以看出该合金结构上由两种面心立方相组成。
二、半固态温区测定:利用差示量热扫描技术测试合金从室温到1500℃的热流曲线确定非原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金的半固态温度区间TS→TL,利用积分法计算出该温度区间液相率和温度的关系;图3为差示量热扫描后的热流与温度关系曲线,以及通过积分计算得到的液相率和温度的关系,结合图3的DSC测试结果,该合金的固相线温度为TS=1108℃,液相线温度TL=1386℃;
三、热变形工艺制备中间坯料:
根据实际需要的半固态坯料尺寸,先在步骤一制备的圆柱形铸锭中切取特定尺寸的圆柱锭料,将锭料放在电阻炉中加热至800℃并保温5min,然后将铸锭转移到压力机砧板上进行热压缩变形,转移时间小于3s,砧板需要预热到300℃,变形的应变速率控制在0.1s-1~1s-1,压缩量为50%,得到鼓形中间坯料,将鼓形中间坯料切割成所需形状的预制坯料;
四、等温热处理制备半固态触变坯料:分为四个阶段(见图4所示),第一阶段为:在真空气氛电阻炉中,在空炉的条件下,从室温升温至150℃,升温速率为5℃/min,目的是使空气氛电阻炉达到平稳运行状态;第二阶段为空炉快速升温阶段:由150℃升温到800℃,升温速度为25℃/min,目的是使真空气氛电阻炉快速达到预设温度;第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa,再充入氩气至0.1MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度1130℃,升温速率为10℃/min;第四段为保温阶段:在半固态等温处理温度1130℃保温30min,随后打开炉门,将坯料快速转移到水中冷却,转移时间不超过8s,在水介质中的冷却速度约为350℃/s,即可得到非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料。
图5为试验一制备的非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料的金相组织图,可以看出其平均晶粒尺寸为15.6μm,形状因子为0.862。
试验二:本试验与试验一不同的是:步骤四中第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa,再充入氩气至0.1MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度1200℃,升温速率为10℃/min;第四段为保温阶段:在半固态等温处理温度1200℃保温5min,随后打开炉门,将坯料快速转移到水中冷却,转移时间不超过8s,在水介质中的冷却速度约为350℃/s,即可得到非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料。其它与试验一相同。
图6为试验二制备的非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料的金相组织图,可以看出其平均晶粒尺寸为24.3μm,形状因子为0.813。
由此证明本发明方法制备的CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料晶粒细小,具有高圆整度,形状因子大于0.8。

Claims (1)

1.一种非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法,其特征在于非等原子比高熵合金半固态触变坯料的制备方法是按以下步骤进行的:
一、铸态CoCrCu1.2FeNi高熵合金原料的制备:将Co块体、Cr块体、Cu块体、Fe块体和Ni块体按照1:1:1.2:1:1的原子摩尔比进行混合后放入真空悬浮炉熔炼中的水冷铜坩埚中进行熔炼;
所述的熔炼的工艺为:在真空环境下从室温升温至1550℃并保温30min进行熔炼,再升温至1650℃并保温30min进行精炼,自然冷却至室温;
反复进行5次熔炼使得合金化学成分均匀,熔炼完成后在预热好的钢模中浇注成形,得到圆柱形铸锭;所述的钢膜的预热温度为200℃,钢膜的内腔为圆柱形结构;
二、半固态温区测定:利用差示量热扫描技术测试合金从室温到1500℃的热流曲线确定非原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金的半固态温度区间TS→TL,利用积分法计算出该温度区间液相率和温度的关系;
三、热变形工艺制备中间坯料:
根据实际需要的半固态坯料尺寸,先在步骤一制备的圆柱形铸锭中切取特定尺寸的圆柱锭料,将锭料放在电阻炉中加热至800℃并保温5min,然后将铸锭转移到压力机砧板上进行热压缩变形,转移时间小于3s,砧板需要预热到300℃,变形的应变速率控制在0.1s-1~1s-1,压缩量为50%,得到鼓形中间坯料,将鼓形中间坯料切割成所需形状的预制坯料;
四、等温热处理制备半固态触变坯料:分为四个阶段,第一阶段为:在真空气氛电阻炉中,在空炉的条件下,从室温升温至150℃,升温速率为5℃/min,目的是使空气氛电阻炉达到平稳运行状态;第二阶段为空炉快速升温阶段:由150℃升温到800℃,升温速度为25℃/min,目的是使真空气氛电阻炉快速达到预设温度;第三阶段为放料后升温阶段:放入步骤三的预制坯料,开始抽真空至0.01MPa,再充入氩气至0.1MPa,将真空气氛电阻炉升温到半固态等温处理温度1130℃,升温速率为10℃/min;第四段为保温阶段:在半固态等温处理温度1130℃保温30min,随后打开炉门,将坯料快速转移到水中冷却,转移时间不超过8s,在水介质中的冷却速度约为350℃/s,即可得到非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料;
所述的非等原子比CoCrCu1.2FeNi高熵合金半固态触变坯料的平均晶粒尺寸为15.6μm,形状因子为0.862。
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