CN110238559A - 一种新型四元合金钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型四元合金钎料,该钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为:Ag 60.5~65.4%,Cu 34~38%,Ni 0.5~1%,Ge 0.1~0.5%。本发明钎料具有加工性能好、含银量低、焊接接头强度高、封接气密性好、抗氧化性能好等有优点;可取代目前广泛使用的Ag72Cu28钎料,特别适用于电真空器件中陶瓷与金属的封接。
Description
技术领域
本发明涉及焊接及多元合金材料技术领域,尤其是涉及一种电真空器件封接用的四元合金钎料。
背景技术
电真空器件封装中重要的组件之一是真空电子管,因要求其具有高真空度、高气密性和机械性能,因此对封接中使用的钎料要求较高。Ag72Cu28钎料焊接温度低、加工性能好、对不锈钢、无氧铜等金属及陶瓷的润湿性和流动性好,容易加工成片、箔、板、丝等各种形状,不含易挥发元素,被广泛认为是电真空器件封接的首选材料。Ag72Cu28钎料含银量高,大大增加了焊料成本。减少焊料中银含量的同时,容易导致焊料熔点升高、加工性能变差、抗氧化性能降低等问题,因此,如何平衡银含量与焊料性能这两者的关系,作为目前电真空封接材料领域研究的热点。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请提供了一种新型四元合金钎料。本发明提供的合金钎料含银量低,焊接温度与Ag72Cu28相当;钎料加工性好、润湿性好、封接接头强度高、抗氧化性能好;可替代目前广泛使用的Ag72Cu28钎料,特别适用于电真空器件中陶瓷与金属封接。
本发明的技术方案如下:
一种新型四元合金钎料,该钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为:
一种所述四元合金钎料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中,炉内抽真空至0.1~1Pa后,将炉内温度加热到1200~1400℃,然后冷却到室温,制成CuNi中间合金;
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04~0.4Pa后,再将炉内加热到1100~1300℃,保温30~40分钟,制得铸锭;
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层,然后进行冷轧,轧制厚度达到3~5mm时,打卷置入氮气保护退火炉内进行退火,退火温度设置为500~600℃,保温3~5小时,自然冷却到室温,取出退火后带材;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04~0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
本发明有益的技术效果在于:
本发明的四元银合金钎料焊接温度与Ag72Cu28相当,约830~850℃。
本发明的四元银合金钎料适用于陶瓷与金属的封接,接头强度高。
本发明四元银合金钎料中Ge元素的添加,钎料的抗氧化性得到大大提升。
本发明四元银合金钎料中Ni元素的添加,不仅改善了钎料的润湿性和流动性,同时对钎料合金起到固溶强化和晶粒细化的作用。
本发明的四元银合金钎料含银量显著低于Ag72Cu28钎料,大大降低焊料成本。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种新型四元合金钎料,其制备方法包括如下步骤:
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中,炉内抽真空至0.1Pa后,将炉内温度加热到1200℃,然后冷却到室温,制成CuNi中间合金;
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04Pa后,再将炉内加热到1100℃,保温40分钟,制得铸锭;
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层,然后进行冷轧,轧制厚度达到3mm时,打卷置入氮气保护退火炉内进行退火,退火温度设置为500℃,保温3小时,自然冷却到室温,取出退火后带材;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例2
一种新型四元合金钎料,其制备方法包括如下步骤:
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中,炉内抽真空至0.4Pa后,将炉内温度加热到1300℃,然后冷却到室温,制成CuNi中间合金;
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.1Pa后,再将炉内加热到1200℃,保温35分钟,制得铸锭;
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层,然后进行冷轧,轧制厚度达到4mm时,打卷置入氮气保护退火炉内进行退火,退火温度设置为5500℃,保温4小时,自然冷却到室温,取出退火后带材;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.1mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例3
一种新型四元合金钎料,其制备方法包括如下步骤:
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中,炉内抽真空至1Pa后,将炉内温度加热到1400℃,然后冷却到室温,制成CuNi中间合金;
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.4Pa后,再将炉内加热到1300℃,保温30分钟,制得铸锭;
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层,然后进行冷轧,轧制厚度达到5mm时,打卷置入氮气保护退火炉内进行退火,退火温度设置为600℃,保温5小时,自然冷却到室温,取出退火后带材;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例1~3的金属元素配比如表1所示。
表1(单位:重量%)
实施例 | Ag | Cu | Ni | Ge |
1 | 60.5 | 38 | 1 | 0.5 |
2 | 63 | 36 | 0.7 | 0.3 |
3 | 65.4 | 34 | 0.5 | 0.1 |
对各实施例钎料与Ag72Cu28钎料进行性能测试,结果如表2所示。
陶瓷与金属封接接头强度(用接头承载拉力表示)是指氧化铝陶瓷与可伐合金封接后的对接接头承载拉力,可伐管直径为14mm,厚度为0.5mm,磁控管对陶瓷与可伐封接接头的承载拉力要求不得低于3.5KN。
表2
钎焊温度(℃) | 陶瓷与金属封接接头强度(KN) | |
实施例1 | 830~850 | 5.1 |
实施例2 | 830~850 | 5.3 |
实施例3 | 830~850 | 5.5 |
Ag72Cu28 | 830~850 | 5.0 |
实施例1~3得到的钎料与Ag72Cu28钎料进行抗氧化试验,4个样品分别放在加湿恒温箱内,温度设定250℃,湿度80%,氧气量40%,放置时间45天,表面氧化渣量越多,则抗氧化性越弱,结果如表3所示。
表3
样品 | 氧化渣量(g) |
实施例1 | 0.55 |
实施例2 | 0.52 |
实施例3 | 0.50 |
Ag72Cu28 | 0.65 |
Claims (2)
1.一种新型四元合金钎料,其特征在于,所述钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为:
2.一种权利要求1所述四元合金钎料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中,炉内抽真空至0.1~1Pa后,将炉内温度加热到1200~1400℃,然后冷却到室温,制成CuNi中间合金;
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04~0.4Pa后,再将炉内加热到1100~1300℃,保温30~40分钟,制得铸锭;
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层,然后进行冷轧,轧制厚度达到3~5mm时,打卷置入氮气保护退火炉内进行退火,退火温度设置为500~600℃,保温3~5小时,自然冷却到室温,取出退火后带材;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04~0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
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