CN110238559A - 一种新型四元合金钎料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型四元合金钎料，该钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为：Ag 60.5～65.4％，Cu 34～38％，Ni 0.5～1％，Ge 0.1～0.5％。本发明钎料具有加工性能好、含银量低、焊接接头强度高、封接气密性好、抗氧化性能好等有优点；可取代目前广泛使用的Ag72Cu28钎料，特别适用于电真空器件中陶瓷与金属的封接。

Description

一种新型四元合金钎料及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊接及多元合金材料技术领域，尤其是涉及一种电真空器件封接用的四元合金钎料。
背景技术
电真空器件封装中重要的组件之一是真空电子管，因要求其具有高真空度、高气密性和机械性能，因此对封接中使用的钎料要求较高。Ag72Cu28钎料焊接温度低、加工性能好、对不锈钢、无氧铜等金属及陶瓷的润湿性和流动性好，容易加工成片、箔、板、丝等各种形状，不含易挥发元素，被广泛认为是电真空器件封接的首选材料。Ag72Cu28钎料含银量高，大大增加了焊料成本。减少焊料中银含量的同时，容易导致焊料熔点升高、加工性能变差、抗氧化性能降低等问题，因此，如何平衡银含量与焊料性能这两者的关系，作为目前电真空封接材料领域研究的热点。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种新型四元合金钎料。本发明提供的合金钎料含银量低，焊接温度与Ag72Cu28相当；钎料加工性好、润湿性好、封接接头强度高、抗氧化性能好；可替代目前广泛使用的Ag72Cu28钎料，特别适用于电真空器件中陶瓷与金属封接。
本发明的技术方案如下：
一种新型四元合金钎料，该钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为：
一种所述四元合金钎料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中，炉内抽真空至0.1～1Pa后，将炉内温度加热到1200～1400℃，然后冷却到室温，制成CuNi中间合金；
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04～0.4Pa后，再将炉内加热到1100～1300℃，保温30～40分钟，制得铸锭；
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层，然后进行冷轧，轧制厚度达到3～5mm时，打卷置入氮气保护退火炉内进行退火，退火温度设置为500～600℃，保温3～5小时，自然冷却到室温，取出退火后带材；
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04～0.15mm，再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
本发明有益的技术效果在于：
本发明的四元银合金钎料焊接温度与Ag72Cu28相当，约830～850℃。
本发明的四元银合金钎料适用于陶瓷与金属的封接，接头强度高。
本发明四元银合金钎料中Ge元素的添加，钎料的抗氧化性得到大大提升。
本发明四元银合金钎料中Ni元素的添加，不仅改善了钎料的润湿性和流动性，同时对钎料合金起到固溶强化和晶粒细化的作用。
本发明的四元银合金钎料含银量显著低于Ag72Cu28钎料，大大降低焊料成本。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种新型四元合金钎料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中，炉内抽真空至0.1Pa后，将炉内温度加热到1200℃，然后冷却到室温，制成CuNi中间合金；
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04Pa后，再将炉内加热到1100℃，保温40分钟，制得铸锭；
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层，然后进行冷轧，轧制厚度达到3mm时，打卷置入氮气保护退火炉内进行退火，退火温度设置为500℃，保温3小时，自然冷却到室温，取出退火后带材；
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04mm，再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例2
一种新型四元合金钎料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中，炉内抽真空至0.4Pa后，将炉内温度加热到1300℃，然后冷却到室温，制成CuNi中间合金；
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.1Pa后，再将炉内加热到1200℃，保温35分钟，制得铸锭；
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层，然后进行冷轧，轧制厚度达到4mm时，打卷置入氮气保护退火炉内进行退火，退火温度设置为5500℃，保温4小时，自然冷却到室温，取出退火后带材；
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.1mm，再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例3
一种新型四元合金钎料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中，炉内抽真空至1Pa后，将炉内温度加热到1400℃，然后冷却到室温，制成CuNi中间合金；
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.4Pa后，再将炉内加热到1300℃，保温30分钟，制得铸锭；
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层，然后进行冷轧，轧制厚度达到5mm时，打卷置入氮气保护退火炉内进行退火，退火温度设置为600℃，保温5小时，自然冷却到室温，取出退火后带材；
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.15mm，再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例1～3的金属元素配比如表1所示。
表1(单位：重量％)
实施例 Ag Cu Ni Ge
1 60.5 38 1 0.5
2 63 36 0.7 0.3
3 65.4 34 0.5 0.1
对各实施例钎料与Ag72Cu28钎料进行性能测试，结果如表2所示。
陶瓷与金属封接接头强度(用接头承载拉力表示)是指氧化铝陶瓷与可伐合金封接后的对接接头承载拉力，可伐管直径为14mm，厚度为0.5mm，磁控管对陶瓷与可伐封接接头的承载拉力要求不得低于3.5KN。
表2
钎焊温度(℃) 陶瓷与金属封接接头强度(KN)
实施例1 830～850 5.1
实施例2 830～850 5.3
实施例3 830～850 5.5
Ag72Cu28 830～850 5.0
实施例1～3得到的钎料与Ag72Cu28钎料进行抗氧化试验，4个样品分别放在加湿恒温箱内，温度设定250℃，湿度80％，氧气量40％，放置时间45天，表面氧化渣量越多，则抗氧化性越弱，结果如表3所示。
表3
样品 氧化渣量(g)
实施例1 0.55
实施例2 0.52
实施例3 0.50
Ag72Cu28 0.65

Claims (2)

1.一种新型四元合金钎料，其特征在于，所述钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分数为：
2.一种权利要求1所述四元合金钎料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将原料Cu、Ni按配比放入真空熔炼炉中，炉内抽真空至0.1～1Pa后，将炉内温度加热到1200～1400℃，然后冷却到室温，制成CuNi中间合金；
(2)将步骤(1)得到的CuNi中间合金、Ag、Ge按配比一起放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04～0.4Pa后，再将炉内加热到1100～1300℃，保温30～40分钟，制得铸锭；
(3)清洗步骤(2)得到的铸锭表面的脏污及氧化层，然后进行冷轧，轧制厚度达到3～5mm时，打卷置入氮气保护退火炉内进行退火，退火温度设置为500～600℃，保温3～5小时，自然冷却到室温，取出退火后带材；
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续冷轧到厚度为0.04～0.15mm，再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
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