CN109175785A - 一种真空封接用合金钎料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空封接用合金钎料,该合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为:Ag 54.4~64.8%,Cu 28~36%,In 7~9%,Ce 0.2~0.6%。本发明制备得到的封接钎料熔点低、清洁度高、抗拉强度高、抗氧化性能好。
Description
技术领域
本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料,尤其是涉及一种Ag、Cu、In、Ce四元合金钎料。
背景技术
在真空电子管封接行业中,由于银基合金钎料具有优异的力学性能和气密性,被广泛应用,如Ag72Cu28、AgCuNi焊料。Ag72Cu28钎料熔点为779℃,很难满足分级封接中对低熔点焊料的要求。In元素可以作为降低合金熔点添加元素,同时含In钎料对铜、镍、不锈钢及可伐合金有良好的润湿性,具有较好的焊接性能和较低的蒸汽压。AgCuIn三元合金中容易形成CuIn相,该中间相具有脆性,导致合金在轧制过程中带材表面产生裂纹。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种真空封接用四元合金钎料。本发明制备得到的封接钎料熔点低、清洁度高、抗拉强度高、抗氧化性能好。
本发明的技术方案如下:
一种真空封接用合金钎料,该合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为:
所述Cu与In重量比Cu:In≥4。
一种所述合金钎料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将纯度99.99%Ag和纯度为99.9%Cu、In、Ce按配比放入真空熔炼炉中,炉内真空度抽到0.02~0.4Pa后,将炉内加热到1200~1300℃,保温30~40分钟,将合金液浇铸到定型模中;
(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火,退火温度为500~550℃,保温3~4h,自然冷却至室温取出;
(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行冷轧制5~6mm,形成带材,之后进行退火,温度600℃~650℃,保温时间2~3h,充入惰性气体,自然冷却至室温取出;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续轧制到2~3mm,在温度550℃~630℃下退火,充入惰性气体保温2~3h,自然冷却后继续冷轧到0.05~0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状
本发明有益的技术效果在于:
本发明制备的四元合金钎料熔点明显低于Ag72Cu28钎料的熔点。
本发明制备的四元合金钎料,稀土元素Ce的添加,有效阻止了合金中CuIn脆性中间相的产生,大大改善了合金的加工性能。
通过多次轧制和中间真空退火工艺,可以减小晶粒度,优化晶格排列,控制偏析产生,消除残余应力、位错和缺陷,得到所需焊料产品。
本发明申四元合金钎料中四种金属元素相互配合,协同作用,共同影响本发明合金钎料的结构特性及其加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种真空封接用合金钎料,各金属元素组成如表1所示,其制备方法包括如下步骤:
(1)将纯度99.99%Ag和纯度为99.9%Cu、In、Ce按配比放入真空熔炼炉中,炉内真空度抽到0.02Pa后,将炉内加热到1200℃,保温30分钟,将合金液浇铸到定型模中;
(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火,退火温度为500℃,保温3h,自然冷却至室温取出;
(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行冷轧制5mm的带材,之后进行退火,温度600℃,保温时间2h,充入惰性气体,自然冷却至室温取出;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续轧制到2mm,在温度550℃下退火,充入惰性气体保温2h,自然冷却后继续冷轧到0.05mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例2
一种真空封接用合金钎料,各金属元素组成如表1所示,其制备方法包括如下步骤:
(1)将纯度99.99%Ag和纯度为99.9%Cu、In、Ce按配比放入真空熔炼炉中,炉内真空度抽到0.04Pa后,将炉内加热到1250℃,保温35分钟,将合金液浇铸到定型模中;
(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火,退火温度为520℃,保温3.5h,自然冷却至室温取出;
(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行冷轧制5mm的带材,之后进行退火,温度600℃630℃,保温时间2.5h,充入惰性气体,自然冷却至室温取出;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续轧制到2mm,在温度600℃下退火,充入惰性气体保温2.5h,自然冷却后继续冷轧到0.1mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
实施例3
一种真空封接用合金钎料,各金属元素组成如表1所示,其制备方法包括如下步骤:
(1)将纯度99.99%Ag和纯度为99.9%Cu、In、Ce按配比放入真空熔炼炉中,炉内真空度抽到0.4Pa后,将炉内加热到1300℃,保温40分钟,将合金液浇铸到定型模中;
(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火,退火温度为550℃,保温4h,自然冷却至室温取出;
(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行冷轧制6mm的带材,之后进行退火,温度650℃,保温时间3h,充入惰性气体,自然冷却至室温取出;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续轧制到3mm,在温度630℃下退火,充入惰性气体保温3h,自然冷却后继续冷轧到0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
表1(单位:重量%)
实施例 | Ag | Cu | In | Ce |
1 | 54.4 | 36 | 9 | 0.6 |
2 | 58.6 | 33 | 8 | 0.4 |
3 | 64.8 | 28 | 7 | 0.2 |
测试例:
对各实施例钎料与Ag72Cu28钎料进行性能测试,结果如表2所示。
陶瓷与金属封接接头强度(用接头承载拉力表示)是指氧化铝陶瓷与可伐合金封接后的对接接头承载拉力,可伐管直径为14mm,厚度为0.5mm,磁控管对陶瓷与可伐封接接头的承载拉力要求不得低于3.5KN。
表2
熔点(℃) | 陶瓷与金属封接接头强度(KN) | |
实施例1 | 580 | 5.0 |
实施例2 | 560 | 5.3 |
实施例3 | 550 | 5.1 |
Ag72Cu28 | 779 | 5.0 |
Claims (3)
1.一种真空封接用合金钎料,其特征在于,该合金钎料所含金属元素及各金属元素的质量百分比为:
2.根据权利要求1所述的合金钎料,其特征在于,所述Cu与In重量比Cu:In≥4。
3.一种权利要求1所述合金钎料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将纯度99.99%Ag和纯度为99.9%Cu、In、Ce按配比放入真空熔炼炉中,炉内真空度抽到0.02~0.4Pa后,将炉内加热到1200~1300℃,保温30~40分钟,将合金液浇铸到定型模中;
(2)将浇铸后的铸锭进行真空退火,退火温度为500~550℃,保温3~4h,自然冷却至室温取出;
(3)将步骤(2)退火处理后的铸锭进行冷轧制5~6mm,形成带材,之后进行退火,温度600℃~650℃,保温时间2~3h,充入惰性气体,自然冷却至室温取出;
(4)将步骤(3)退火处理后的带材继续轧制到2~3mm,在温度550℃~630℃下退火,充入惰性气体保温2~3h,自然冷却后继续冷轧到0.05~0.15mm,再将其分剪为一定宽度的带材进行冲压出所需形状。
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