CN110195169A - 一种铜基抗氧化中温合金封接焊料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铜基抗氧化中温合金封接焊料,所述焊料的组分及各组分的质量百分比为:Ag 25~30%,Ge 5~10%,In 3~8%,Ga 2~5%,Si 1~3%,Co 0.5~1%,Y 0.2~0.5%,Ce 0.2~0.5%,B 0.1~0.3%,Cr 0.1~0.3%,余量为铜;其制备方法为熔炼、铸造、固溶、时效、车削、冷轧、回火、退火及精加工。本发明制备得到的封接材料具有焊接温度低,抗氧化性能好、流淌性好,防腐蚀、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料技术领域,尤其是涉及一种铜基抗氧化中温合金封接焊料。
背景技术
在电真空封接领域,真空电子管部件的封装包括金属与金属、金属与陶瓷的连接。传统的银基合金焊料具有力学性能好、润湿性能和耐腐蚀性能好,是金属与陶瓷最佳封装材料。贵金属银价格高,大大增加了焊料的成本。铜基合金蒸汽压低,高温强度好,与多种金属间的润湿性好,可作为多种金属连接材料。但是,铜基合金熔点高、易氧化,无法满足目前的使用要求。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明申请人提供了一种铜基抗氧化中温合金封接焊料。本发明针对铜基合金熔点高、易氧化的缺陷,进一步优化了铜基合金焊料的综合性能。
本发明的技术方案如下:
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料,所述焊料的组分及各组分的质量百分比为:Ag 25~30%,Ge 5~10%,In 3~8%,Ga 2~5%,Si 1~3%,Co 0.5~1%,Y 0.2~0.5%,Ce 0.2~0.5%,B 0.1~0.3%,Cr 0.1~0.3%,余量为铜。
一种所的铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金;
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04~0.4Pa后,再将炉内加热到1300~1400℃,保温30~40分钟,待完全合金液完全熔化后,将炉内温度降至1000~1100℃后,合金液浇铸定型模具内,循环水冷却温度至室温后,将所需的铸锭从真空炉内去取出;
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理,温度设置为500~550℃,保温1~2h,自然冷却至室温取出铸锭;
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥,以去除铸锭表面的脏污及氧化层;
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯,温度设置为冷轧制500℃~550℃,保温时间设置为1~2h,带材厚度热轧至3~4mm;
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理,带材变形量控制在8~10%,相邻道次间进行真空退火处理,温度设置450℃~500℃,保温1~2h;
(7)将步骤(6)带材轧制1~2mm后,带材变形量控制在6~8%,每两道次间进行真空退火处理,退火温度400℃~450℃,保温0.5~1h,带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
本发明有益的技术效果在于:
本发明制备的铜基多元合金焊料熔点低,抗氧化性好,完全取代了AgCu28焊料。
本发明制备铜基多元合金焊料,稀土元素Y的添加,抑制了合金中Ag3In和Ag6.7In脆性中间相生成,大大提升了合金的加工性能,同时通过固溶强化作用,增加了合金的力学性能。
本发明制备铜基多元合金焊料,微量Ce和Cr的加入,Ce和Cr的结合阻碍了合金晶粒长大,从而细化晶粒,降低了合金固溶处理后的硬度,改善了加工性能,提升了合金失效后的抗拉强度和屈服强度。
本发明制备铜基多元合金焊料,微量Co和B的加入,弥散分布于晶格间隙内,起到晶界强化作用,提高了合金的力学性能。
本发明制备的铜基多元合金焊料中多种金属元素相互配合,协同作用,共同影响本发明合金焊料的结构特性及其加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法如下:(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金;
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04Pa后,再将炉内加热到1300℃,保温40分钟,待完全合金液完全熔化后,将炉内温度降至1000℃后,合金液浇铸定型模具内,循环水冷却温度至室温后,将所需的铸锭从真空炉内去取出;
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理,温度设置为500℃,保温2h,自然冷却至室温取出铸锭;
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥,以去除铸锭表面的脏污及氧化层;
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯,温度设置为冷轧制500℃,保温时间设置为2h,带材厚度热轧至3mm;
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理,带材变形量控制在8%,相邻道次间进行真空退火处理,温度设置450℃,保温2h;
(7)将步骤(6)带材轧制1mm后,带材变形量控制在6%,每两道次间进行真空退火处理,退火温度400℃,保温1h,带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例2
一种铜基抗氧化中温封接合金焊料的制备方法如下:(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金;
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.1Pa后,再将炉内加热到1350℃,保温35分钟,待完全合金液完全熔化后,将炉内温度降至1050℃后,合金液浇铸定型模具内,循环水冷却温度至室温后,将所需的铸锭从真空炉内去取出;
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理,温度设置为520℃,保温1.5h,自然冷却至室温取出铸锭;
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥,以去除铸锭表面的脏污及氧化层;
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯,温度设置为冷轧制520℃,保温时间设置为1.5h,带材厚度热轧至3.5mm;
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理,带材变形量控制在9%,相邻道次间进行真空退火处理,温度设置480℃,保温1.5h;
(7)将步骤(6)带材轧制1.5mm后,带材变形量控制在7%,每两道次间进行真空退火处理,退火温度420℃,保温0.8h,带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例3
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法如下:(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金;
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.4Pa后,再将炉内加热到1400℃,保温30分钟,待完全合金液完全熔化后,将炉内温度降至1100℃后,合金液浇铸定型模具内,循环水冷却温度至室温后,将所需的铸锭从真空炉内去取出;
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理,温度设置为550℃,保温1h,自然冷却至室温取出铸锭;
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥,以去除铸锭表面的脏污及氧化层;
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯,温度设置为冷轧制550℃,保温时间设置为1h,带材厚度热轧至4mm;
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理,带材变形量控制在10%,相邻道次间进行真空退火处理,温度设置500℃,保温1h;
(7)将步骤(6)带材轧制2mm后,带材变形量控制在8%,每两道次间进行真空退火处理,退火温度450℃,保温0.5h,带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例1~3所用的各原料组分的质量如表1所示,单位为kg。
表1
原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
Cu | 42 | 52.5 | 63 |
Ag | 30 | 28 | 25 |
Ge | 10 | 7 | 5 |
In | 8 | 5 | 3 |
Ga | 5 | 4 | 2 |
Si | 2 | 1.5 | 1 |
Co | 1.5 | 1 | 0.5 |
Y | 0.5 | 0.3 | 0.2 |
Ce | 0.5 | 0.3 | 0.1 |
B | 0.3 | 0.25 | 0.1 |
Cr | 0.2 | 0.15 | 0.1 |
测试例:
(1)实施例1~3制备得到的焊料和AgCu28焊料进行焊接试验及焊缝抗拉强度测试,结果如表2所示
表2
(2)实施例1~3得到的焊料与AgCu28焊料进行抗氧化试验,4个样品分别放在加湿恒温箱内,温度设定300℃,湿度80%,大气气氛下放置时间45天,表面氧化渣量越多,则抗氧化性越弱,结果如表3所示。
表3
样品 | 氧化渣量(g) |
实施例1 | 0.45 |
实施例2 | 0.48 |
实施例3 | 0.42 |
AgCu28 | 0.65 |
Claims (2)
1.一种铜基抗氧化中温合金封接焊料,其特征在于,所述焊料的组分及各组分的质量百分比为:Ag 25~30%,Ge 5~10%,In 3~8%,Ga 2~5%,Si 1~3%,Co 0.5~1%,Y0.2~0.5%,Ce 0.2~0.5%,B 0.1~0.3%,Cr 0.1~0.3%,余量为铜。
2.一种权利要求1所述铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金;
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中,炉内真空度达到0.04~0.4Pa后,再将炉内加热到1300~1400℃,保温30~40分钟,待完全合金液完全熔化后,将炉内温度降至1000~1100℃后,合金液浇铸定型模具内,循环水冷却温度至室温后,将所需的铸锭从真空炉内去取出;
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理,温度设置为500~550℃,保温1~2h,自然冷却至室温取出铸锭;
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥,以去除铸锭表面的脏污及氧化层;
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯,温度设置为冷轧制500℃~550℃,保温时间设置为1~2h,带材厚度热轧至3~4mm;
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理,带材变形量控制在8~10%,相邻道次间进行真空退火处理,温度设置450℃~500℃,保温1~2h;
(7)将步骤(6)带材轧制1~2mm后,带材变形量控制在6~8%,每两道次间进行真空退火处理,退火温度400℃~450℃,保温0.5~1h,带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
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