CN110195169A - 一种铜基抗氧化中温合金封接焊料 - Google Patents

一种铜基抗氧化中温合金封接焊料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜基抗氧化中温合金封接焊料，所述焊料的组分及各组分的质量百分比为：Ag 25～30％，Ge 5～10％，In 3～8％，Ga 2～5％，Si 1～3％，Co 0.5～1％，Y 0.2～0.5％，Ce 0.2～0.5％，B 0.1～0.3％，Cr 0.1～0.3％，余量为铜；其制备方法为熔炼、铸造、固溶、时效、车削、冷轧、回火、退火及精加工。本发明制备得到的封接材料具有焊接温度低，抗氧化性能好、流淌性好，防腐蚀、成本低等优点。

Description

一种铜基抗氧化中温合金封接焊料
技术领域
本发明涉及真空电子行业中真空电子管的封接材料技术领域，尤其是涉及一种铜基抗氧化中温合金封接焊料。
背景技术
在电真空封接领域，真空电子管部件的封装包括金属与金属、金属与陶瓷的连接。传统的银基合金焊料具有力学性能好、润湿性能和耐腐蚀性能好，是金属与陶瓷最佳封装材料。贵金属银价格高，大大增加了焊料的成本。铜基合金蒸汽压低，高温强度好，与多种金属间的润湿性好，可作为多种金属连接材料。但是，铜基合金熔点高、易氧化，无法满足目前的使用要求。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种铜基抗氧化中温合金封接焊料。本发明针对铜基合金熔点高、易氧化的缺陷，进一步优化了铜基合金焊料的综合性能。
本发明的技术方案如下：
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料，所述焊料的组分及各组分的质量百分比为：Ag 25～30％，Ge 5～10％，In 3～8％，Ga 2～5％，Si 1～3％，Co 0.5～1％，Y 0.2～0.5％，Ce 0.2～0.5％，B 0.1～0.3％，Cr 0.1～0.3％，余量为铜。
一种所的铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金；
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04～0.4Pa后，再将炉内加热到1300～1400℃，保温30～40分钟，待完全合金液完全熔化后，将炉内温度降至1000～1100℃后，合金液浇铸定型模具内，循环水冷却温度至室温后，将所需的铸锭从真空炉内去取出；
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理，温度设置为500～550℃，保温1～2h，自然冷却至室温取出铸锭；
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥，以去除铸锭表面的脏污及氧化层；
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制500℃～550℃，保温时间设置为1～2h，带材厚度热轧至3～4mm；
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在8～10％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置450℃～500℃，保温1～2h；
(7)将步骤(6)带材轧制1～2mm后，带材变形量控制在6～8％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度400℃～450℃，保温0.5～1h，带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
本发明有益的技术效果在于：
本发明制备的铜基多元合金焊料熔点低，抗氧化性好，完全取代了AgCu28焊料。
本发明制备铜基多元合金焊料，稀土元素Y的添加，抑制了合金中Ag3In和Ag6.7In脆性中间相生成，大大提升了合金的加工性能，同时通过固溶强化作用，增加了合金的力学性能。
本发明制备铜基多元合金焊料，微量Ce和Cr的加入，Ce和Cr的结合阻碍了合金晶粒长大，从而细化晶粒，降低了合金固溶处理后的硬度，改善了加工性能，提升了合金失效后的抗拉强度和屈服强度。
本发明制备铜基多元合金焊料，微量Co和B的加入，弥散分布于晶格间隙内，起到晶界强化作用，提高了合金的力学性能。
本发明制备的铜基多元合金焊料中多种金属元素相互配合，协同作用，共同影响本发明合金焊料的结构特性及其加工性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法如下：(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金；
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04Pa后，再将炉内加热到1300℃，保温40分钟，待完全合金液完全熔化后，将炉内温度降至1000℃后，合金液浇铸定型模具内，循环水冷却温度至室温后，将所需的铸锭从真空炉内去取出；
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理，温度设置为500℃，保温2h，自然冷却至室温取出铸锭；
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥，以去除铸锭表面的脏污及氧化层；
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制500℃，保温时间设置为2h，带材厚度热轧至3mm；
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在8％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置450℃，保温2h；
(7)将步骤(6)带材轧制1mm后，带材变形量控制在6％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度400℃，保温1h，带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例2
一种铜基抗氧化中温封接合金焊料的制备方法如下：(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金；
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.1Pa后，再将炉内加热到1350℃，保温35分钟，待完全合金液完全熔化后，将炉内温度降至1050℃后，合金液浇铸定型模具内，循环水冷却温度至室温后，将所需的铸锭从真空炉内去取出；
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理，温度设置为520℃，保温1.5h，自然冷却至室温取出铸锭；
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥，以去除铸锭表面的脏污及氧化层；
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制520℃，保温时间设置为1.5h，带材厚度热轧至3.5mm；
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在9％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置480℃，保温1.5h；
(7)将步骤(6)带材轧制1.5mm后，带材变形量控制在7％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度420℃，保温0.8h，带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例3
一种铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法如下：(各元素用量如表1所示)
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金；
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.4Pa后，再将炉内加热到1400℃，保温30分钟，待完全合金液完全熔化后，将炉内温度降至1100℃后，合金液浇铸定型模具内，循环水冷却温度至室温后，将所需的铸锭从真空炉内去取出；
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理，温度设置为550℃，保温1h，自然冷却至室温取出铸锭；
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥，以去除铸锭表面的脏污及氧化层；
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制550℃，保温时间设置为1h，带材厚度热轧至4mm；
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在10％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置500℃，保温1h；
(7)将步骤(6)带材轧制2mm后，带材变形量控制在8％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度450℃，保温0.5h，带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
实施例1～3所用的各原料组分的质量如表1所示，单位为kg。
表1
原料 实施例1 实施例2 实施例3
Cu 42 52.5 63
Ag 30 28 25
Ge 10 7 5
In 8 5 3
Ga 5 4 2
Si 2 1.5 1
Co 1.5 1 0.5
Y 0.5 0.3 0.2
Ce 0.5 0.3 0.1
B 0.3 0.25 0.1
Cr 0.2 0.15 0.1
测试例：
(1)实施例1～3制备得到的焊料和AgCu28焊料进行焊接试验及焊缝抗拉强度测试，结果如表2所示
表2
(2)实施例1～3得到的焊料与AgCu28焊料进行抗氧化试验，4个样品分别放在加湿恒温箱内，温度设定300℃，湿度80％，大气气氛下放置时间45天，表面氧化渣量越多，则抗氧化性越弱，结果如表3所示。
表3
样品 氧化渣量(g)
实施例1 0.45
实施例2 0.48
实施例3 0.42
AgCu28 0.65

Claims (2)

1.一种铜基抗氧化中温合金封接焊料，其特征在于，所述焊料的组分及各组分的质量百分比为：Ag 25～30％，Ge 5～10％，In 3～8％，Ga 2～5％，Si 1～3％，Co 0.5～1％，Y0.2～0.5％，Ce 0.2～0.5％，B 0.1～0.3％，Cr 0.1～0.3％，余量为铜。
2.一种权利要求1所述铜基抗氧化中温合金封接焊料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将Ge、Co原料放入真空熔炼炉中熔炼制备GeCo中间合金；
(2)将步骤(1)中制备好的GeCo中间合金与Cu、Ag、In、Si、Ga、Y、Ce、B、Cr原料按配比一同放入真空熔炼炉中，炉内真空度达到0.04～0.4Pa后，再将炉内加热到1300～1400℃，保温30～40分钟，待完全合金液完全熔化后，将炉内温度降至1000～1100℃后，合金液浇铸定型模具内，循环水冷却温度至室温后，将所需的铸锭从真空炉内去取出；
(3)将步骤(2)中得到的铸锭在真空退火炉内固溶处理，温度设置为500～550℃，保温1～2h，自然冷却至室温取出铸锭；
(4)将步骤(3)退火处理后的铸锭进行车剥，以去除铸锭表面的脏污及氧化层；
(5)将步骤(4)处理后的铸锭热轧开坯，温度设置为冷轧制500℃～550℃，保温时间设置为1～2h，带材厚度热轧至3～4mm；
(6)将步骤(5)带材进行冷轧处理，带材变形量控制在8～10％，相邻道次间进行真空退火处理，温度设置450℃～500℃，保温1～2h；
(7)将步骤(6)带材轧制1～2mm后，带材变形量控制在6～8％，每两道次间进行真空退火处理，退火温度400℃～450℃，保温0.5～1h，带材轧制到0.1mm后将其进行冲压出所需形状的产品。
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