CN109518034A - 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种微合金化金锡合金材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109518034A
CN109518034A CN201811300741.6A CN201811300741A CN109518034A CN 109518034 A CN109518034 A CN 109518034A CN 201811300741 A CN201811300741 A CN 201811300741A CN 109518034 A CN109518034 A CN 109518034A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alloy
microalloying
gold
preparation
melting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811300741.6A
Other languages
English (en)
Inventor
毛勇
熊凯
郭磊
张顺猛
许思勇
郭锦新
姚伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yunnan University YNU
Original Assignee
Yunnan University YNU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yunnan University YNU filed Critical Yunnan University YNU
Priority to CN201811300741.6A priority Critical patent/CN109518034A/zh
Publication of CN109518034A publication Critical patent/CN109518034A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/02—Alloys based on gold
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/14—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of noble metals or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微合金化金锡合金材料及其制备方法，属新材料领域。本发明通过向金锡共晶合金中添加微量元素，经高频感应熔炼制备微合金化金锡共晶合金，冷模浇注，球化退火，恒温热轧后可获得微合金化金锡合金箔带材。本方法制备工艺简单，合金组织可控，热加工性能好，生产过程及材料本身对环境无污染，容易实现规模化生产。

Description

一种微合金化金锡合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锡合金材料，尤其是一种微合金化金锡合金，还涉及其制备方法，属于新材料领域。
背景技术
金锡共晶(Au-20wt.%Sn)合金具有焊接强度高、浸润性好、导电和导热性高、耐蚀及抗氧化性好等优点，适宜作钎焊材料，用于高可靠微电子器件和光电子器件封装。Au-20wt.%Sn钎料焊接温度在300℃左右，温度适中易于焊接，是目前梯度封装的最佳焊料。但含Sn量为20 wt.%的Au-20wt.%Sn合金凝固过程中在280℃发生共晶反应L→ζ-Au5Sn+δ-AuSn，形成由ζ’-Au5Sn和δ-AuSn两个硬脆相组成的共晶组织，且凝固组织中通常含有粗大的ζ’-Au5Sn初生相，导致该合金的脆性较大，加工成型困难。常规工艺很难制备出符合微电子器件要求的箔材及预成型片。
目前金锡合金钎料的制备方法主要有叠层复合法、合金熔铸轧制法、电子束蒸发或沉积镀膜法、甩带快速凝固法等制备方法和工艺，其中叠层复合法已用于实际生产。
CN1026394C公开了采用叠层复合法制备金锡箔材，但该方法中制备的箔材中Au和Sn的相对含量会发生变化，难以满足共晶成分的要求。此外，在Au/Sn叠层界面处发生组元扩散和组织演变，会形成AuSn4、AuSn2、AuSn和Au5Sn脆性相，使合金加工性能变差，在冷轧过程中Sn层容易氧化，使箔材中氧含量偏高。
在合金熔铸轧制法方面：CN106975737A公开了一种金锡共晶材料的压铸制备方法，该方法在真空电弧熔炼过程中加入电磁搅拌后得到金锡合金铸锭，然后在热室压铸机内将合金重熔后填充到压铸模具内，获得金锡合金片材。该方法在真空电弧熔炼过程中加入电磁搅拌，对合金制备设备有严格要求，压铸模具为动定模，且压铸后金锡合金组织中存在粗大的初生相，后续加工易发生脆断，需要进行长时间退火，影响生产效率。
CN103938013B利用电弧熔炼制备金锡合金锭，对铸锭退火处理后进行多次热压缩，制备金锡共晶片材。该方法从合金铸锭到片材需要经历多次热压缩，每次热压缩后必须要在240℃～260℃范围内进行道次间退火，每次退火时间在20min以上，能耗高，效率低。
CN101428390A提出将熔融金锡合金液浇注入石英铸模内，然后在250 ℃条件下对铸锭在进行热轧，该方法可细化合金的铸态组织晶粒，但铸态组织中仍会出现粗大树枝晶，不利于金锡合金的加工成型性。轧制道次变形量小于0.5%，加热时间大于10 min，生产效率有待提高。
CN106834782A利用连铸设备和结晶器制备得到金锡合金线材， CN104785957A提出将金锡合金熔化后浇注成棒材，再用热轧丝机轧成丝材，但这两种工艺仅适于制备金锡合金线材，不能制备金锡合金箔材。
在电子束蒸发和沉积镀膜法方面：CN102560371A利用电子束蒸镀法在氧化铝或氮化铝陶瓷基片上蒸镀多层Au和Sn，再通过热处理得到金锡合金薄膜。该方法受到电子束蒸发材料利用率低，蒸镀速度较慢，且电镀反应不好控制的限制。
CN103170765B采用磁控溅射技术在CuW次热沉上沉积Au和Sn多层膜，再高温烧结。该方法需要在CuW次热沉上首先沉积Ti/Pt/Au或Ni/Pt/Au作为底层金属膜，工艺过程复杂，需要用到多种高纯金属靶材，原材料利用率低，靶材回收使生产成本增加。
在甩带快速凝固法方面：CN102114584A中公开了甩带快速凝固法制备金锡共晶合金的方法，该方法要求整个制备过程在真空条件下进行，对真空度和设备有严格要求，不利于工业批量生产。
CN103290251A采用双辊甩带快速凝固技术制备金锡共晶钎料，由于甩带过程中金属液快速冷却使其流动性降低，带材表面存在较多的鱼骨纹状轧痕，带材边沿凹凸不平。
为了满足新的市场要求，目前急需提升金锡合金加工成型性能及箔材质量的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，调控金锡合金的微观组织，提升金锡合金加工成型性能及箔材质量，本发明提出了一种微合金化金锡合金材料及其制备方法，向金锡共晶合金添加Pt、Pd、Cu、Ag等微量元素，经高频感应熔炼制备微合金化金锡共晶合金，冷模浇注，球化退火，恒温热轧后可获得微合金化金锡合金箔带材。
本发明采用的技术方案具体如下：
一种微合金化金锡合金材料，包括金锡共晶合金和微量元素，其中，金锡共晶合金中，金（Au）和锡（Sn）的质量比为80：20，微量元素的质量浓度为50~ 500ppm。
进一步地，微量元素为铂（Pt）、钯（Pd）、铜（Cu）、镨（Pr）、铈（Ce）或银（Ag）。
本发明还涉及的微合金化金锡合金材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
按常规方法制备成分均匀的金锡共晶合金Au-20wt.%Sn；
步骤（2）、中间合金制备
称取Au和微量元素，将Au和微量添加元素按照质量比99：1备好后进行熔炼，得到成分均匀的中间合金，其中微量元素的质量百分比的1%；
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
称取步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，其中，中间合金与金锡共晶合金的质量比小于5%，然后进行熔炼，得到成分均匀的微合金化金锡共晶合金；
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅在高温下保温一段时间，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金；
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料进行球化退火热处理；
步骤（6）、恒温热轧
对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，获得组织均匀、表面光洁平整、边沿整齐、厚度可控的微合金化金锡合金箔材。
进一步地，步骤（1）-（3）中，所述熔炼具体为：
将称好的材料置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却，重复熔炼过程2～4次。
进一步地，步骤（2）中，微量元素为Pt、Pd、Cu或Ag，质量浓度为50ppm ~ 500ppm。
进一步地，步骤（4）中，铸模内腔形状为圆柱型或长方体型，内腔尺寸根据浇注合金熔体的量可调。
进一步地，步骤（5）中，球化退火温度为220℃～240℃，退火时间不小于45min。
进一步地，步骤（6）中，使用恒温热轧机进行热轧，轧辊温度为200℃～265℃，轧辊线速度为1.0m/s～6m/s，单次进给量为5～200μm，道次变形量控制在5%～30%。
进一步地，步骤（6）中，得到的微合金化共晶合金箔材厚度为20μm～100μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明通过添加微量元素、冷模浇注和球化退火处理有效抑制金锡共晶合金凝固组织中大尺寸ζ’-Au5Sn初生相的析出，凝固组织均匀，共晶组织细化，显著提升了金锡合金的加工成型性能。
（2）本发明进行处理后，利用恒温轧机对微合金化金锡合金进行恒温热轧，在大道次变形量热轧情况下金锡合金也不会脆断，可方便快速地制备出厚度达20 μm，表面光洁平整、边沿整齐的金锡合金箔材。
（3）本发明通过成分微调配置Sn含量为20.0～21.0wt.%的金锡合金，再采用冷漠浇注和热轧后获得厚度为0.02mm～0.1mm的金锡合金箔材，能满足现有微电子及光电子封装应用对金锡合金箔材的高性能要求。
附图说明
图1（a）添加200 ppm Pt的微合金化金锡合金热轧得到的箔材照片，（b）箔材纵截面扫描电镜(SEM)照片；
图2为的金锡共晶合金炉冷铸态组织的扫描电镜(SEM)照片，（a）低倍组织照片，（b）高倍组织照片；
图3为Pt添加量为200ppm时，微合金化金锡共晶合金在230℃退火60 min后的退火态组织；其中，（a1）和（a2）分别Au-Sn-Pt合金低倍和高倍SEM照片；（b1）和（b2）分别Au-Sn-Pd合金低倍和高倍SEM照片；（c1）和（c2）分别Au-Sn-Cu合金低倍和高倍SEM照片；（d1）和（d2）分别Au-Sn-Ag合金低倍和高倍SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在未做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的应用原理作描述。
实施例1
本实施例为Pt含量为50 ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pt，将Au和Pt按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pt占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为0.5%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到Pt含量为50ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在220℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度200℃，轧辊线速度为2.0m/s，单次进给量为20μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为20 μm的Pt含量为50 ppm的Au-Sn-Pt合金箔材。
实施例2
本实施例为Pt含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的金锡共晶合金。得到的金锡共晶合金炉冷铸态组织的扫描电镜（SEM）照片如图2所示，其中，图2（a）低倍组织照片，图2（b）为高倍组织照片。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pt，将Au和Pt按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pt占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为2%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到Pt含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在230℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度235℃，轧辊线速度为3.0 m/s，单次进给量为35μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为20 μm的Pt含量为200 ppm的Au-Sn-Pt合金箔材。
添加200 ppm Pt的微合金化金锡合金热轧得到的箔材照片如图1（a）所示，箔材纵界面扫描电镜(SEM)照片如图1（b）所示。
从图1可以看出，本发明得到的微合金化金锡合金箔材表面光洁平整，边沿整齐，箔材厚度可达20 μm左右。
从图2可以看出，金锡共晶合金炉冷铸态组织中存在ζ’-Au5Sn初生相，ζ’-Au5Sn相呈亮色，δ-AuSn相呈暗色。基体为ζ’-Au5Sn相和δ-AuSn相交替生长形成的共晶层片组织。
微合金化金锡共晶合金在230℃退火60 min后的退火态组织如图3所示，其中，图3（a1）和图3（a2）分别Au-Sn-Pt合金低倍和高倍SEM照片。
实施例3
本实施例为Pt含量为500ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pt，将Au和Pt按照质量比99:1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pt占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为5%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到Pt含量为500 ppm的微合金化Au-Sn-Pt合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在220℃℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度260℃，轧辊线速度为3.0m/s，单次进给量为50μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为20μm的Pt含量为500 ppm的Au-Sn-Pt合金箔材。
实施例4
本实施例为Pd含量为100ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pd，将Au和Pd按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pd占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为1%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到Pd含量为100 ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在240℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度235℃，轧辊线速度为3.0 m/s，单次进给量为,50μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为30μm的Pd含量为100ppm的Au-Sn-Pd合金箔材。
实施例5
本实施例为Pd含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pd，将Au和Pd按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pd占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为2%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到Pd含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在230℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度245℃，轧辊线速度为3.0m/s，单次进给量为60μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为30 μm的Pd含量为200 ppm的Au-Sn-Pd合金箔材。
微合金化金锡共晶合金在230℃退火60 min后的退火态组织如图3所示，其中，图3（b1）和图3（b2）分别Au-Sn-Pd合金低倍和高倍SEM照片。
实施例6
本实施例为Pd含量为500ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80∶20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Pd，将Au和Pd按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Pd占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为5%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到Pd含量为500 ppm的微合金化Au-Sn-Pd合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在220℃℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度235℃，轧辊线速度为3.0m/s，单次进给量为60μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为30 μm的Pd含量为500 ppm的Au-Sn-Pd合金箔材。
实施例7
本实施例为Cu含量为100ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Cu，将Au和Cu按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Cu占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为1%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到Cu含量为100 ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在240℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度255℃，轧辊线速度为4.0 m/s，单次进给量为100μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为40μm的Cu含量为100 ppm的Au-Sn-Cu合金箔材。
实施例8
本实施例为Cu含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Cu，将Au和Cu按照质量比99:1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Cu占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为2%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到Cu含量为200 ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在230℃条件下球化退火热处理60 min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度235℃，轧辊线速度为3.0 m/s，单次进给量为50μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为40 μm的Cu含量为200 ppm的Au-Sn-Cu合金箔材。
微合金化金锡共晶合金在230℃退火60 min后的退火态组织如图3所示，其中，图3（c1）和图3（c2）分别Au-Sn-Cu合金低倍和高倍SEM照片。
实施例9
本实施例为Cu含量为500ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Cu，将Au和Cu按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Cu占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为5%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2次，得到Cu含量为500 ppm的微合金化Au-Sn-Cu合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在220℃℃条件下球化退火热处理65min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度265℃，轧辊线速度为6.0m/s，单次进给量为100μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为40 μm的Cu含量为500 ppm的Au-Sn-Cu合金箔材。
实施例10
本实施例为Ag含量为100ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Ag，将Au和Ag按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Ag占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为1%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程3次，得到Ag含量为100 ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在240℃条件下球化退火热处理45min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度255℃，轧辊线速度为2.0m/s，单次进给量为150μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为50 μm的Ag含量为100 ppm的Au-Sn-Ag合金箔材。
实施例11
本实施例为Ag含量为200ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程2 ～ 4次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Ag，将Au和Ag按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Ag占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为2%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到Ag含量为200 ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500℃温度条件下保温5min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在230℃条件下球化退火热处理60min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度235℃，轧辊线速度为3.0 m/s，单次进给量为60μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为50μm的Ag含量为200 ppm的Au-Sn-Ag合金箔材。
图3为微量元素添加量为200 ppm时，微合金化金锡共晶合金在230℃退火60 min后的退火态组织。其中，图3（d1）和图3（d2）分别Au-Sn-Ag合金低倍和高倍SEM照片。
实施例12
本实施例为Ag含量为500ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金及其箔材制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Sn，将Au和Sn按照质量比80：20的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的金锡共晶合金。
步骤（2）、中间合金制备
用电子天平称取一定量纯度为99.99%的Au和纯度为99.99%的Ag，将Au和Ag按照质量比99：1的比例备好后置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6× 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到成分均匀的中间合金，中间合金中Ag占质量百分比的1%。
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
用电子天平称取一定量步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，中间合金与金锡共晶合金的质量比为5%。然后将称好后的材料置于石墨坩锅中，并将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6×10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却。重复熔炼过程4次，得到Ag含量为500 ppm的微合金化Au-Sn-Ag合金。
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅置于电阻炉中，在500 ℃温度条件下保温5 min，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金。
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料置于管式真空退火炉内，在240℃条件下球化退火热处理50min。
步骤（6）、恒温热轧
使用恒温轧机对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，轧辊温度260℃，轧辊线速度为6.0m/s，单次进给量为140μm，仔细控制道次变形量为5%～30%，可获得终轧厚度为50μm的Ag含量为500ppm的Au-Sn-Ag合金箔材。
从图3可以看出，与图2中常规炉冷铸态组织相比，本发明提出的通过微合金化、冷漠浇注和退火处理得到凝固组织非常均匀，不存在粗大树枝晶，初生相尺寸减小且分布趋于均匀，共晶组织层片间距明显减小。添加不同元素可得到不同球化程度和组织均匀性的金锡合金，能有效改善金锡合金的凝固组织及其加工性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微合金化金锡合金材料，其特征在于：包括金锡共晶合金和微量元素，其中，金锡共晶合金中，Au和Sn的质量比为80：20，微量元素的质量浓度为50~ 500ppm。
2.根据权利要求1所述的微合金化金锡合金材料，其特征在于：微量元素为Pt、Pd、Cu、Pr、Ce或Ag。
3.一种微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、金锡共晶合金制备
按常规方法制备成分均匀的金锡共晶合金Au-20wt.%Sn；
步骤（2）、中间合金制备
称取Au和微量元素，将Au和微量添加元素按照质量比99：1备好后进行熔炼，得到成分均匀的中间合金，其中微量元素的质量百分比的1%；
步骤（3）、微合金化金锡共晶合金制备
称取步骤（1）中制备的金锡共晶合金和步骤（2）中制备的中间合金，其中，中间合金与金锡共晶合金的质量比小于5%，然后进行熔炼，得到成分均匀的微合金化金锡共晶合金；
步骤（4）、冷模浇注
将空的石墨坩锅在高温下保温一段时间，取出石墨坩锅，迅速将步骤（3）得到的微合金化金锡共晶合金迅速置于热坩锅中，待合金完全熔化后，迅速将合金液体注入到冷石墨铸模中，待石墨铸模冷却至室温后取出合金；
步骤（5）、将步骤（4）得到的微合金化金锡合金材料进行球化退火热处理；
步骤（6）、恒温热轧
对步骤（5）得到的微合金化金锡合金进行恒温热轧，获得组织均匀、表面光洁平整、边沿整齐、厚度可控的微合金化金锡合金箔材。
4.根据权利要求3所述的微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）-（3）中，所述熔炼具体为：
将称好的材料置于石墨坩锅中，然后将石墨坩锅置于真空高频感应炉的感应线圈中部，抽真空至3.6 × 10-4 Pa，打开电源进行真空感应熔炼，熔炼完成后随炉冷却，重复熔炼过程2～4次。
5.根据权利要求3-4之一的微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，微量元素为Pt、Pd、Cu、Pr、Ce或Ag，质量浓度为50ppm ~ 500ppm。
6.根据权利要求3所述的一种微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，铸模内腔形状为圆柱型或长方体型，内腔尺寸根据浇注合金熔体的量可调。
7.根据权利要求3所述的微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，球化退火温度为220℃～240℃，退火时间不小于45min。
8.根据权利要求3所述的微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，使用恒温热轧机进行热轧，轧辊温度为200℃～265℃，轧辊线速度为1.0m/s～6m/s，单次进给量为5～200μm，道次变形量控制在5%～30%。
9.根据权利要求2所述的一种微合金化金锡合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，得到的微合金化共晶合金箔材厚度为20μm～100μm。
CN201811300741.6A 2018-11-02 2018-11-02 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法 Pending CN109518034A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811300741.6A CN109518034A (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811300741.6A CN109518034A (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109518034A true CN109518034A (zh) 2019-03-26

Family

ID=65774285

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811300741.6A Pending CN109518034A (zh) 2018-11-02 2018-11-02 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109518034A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113000601A (zh) * 2021-01-21 2021-06-22 西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司 一种制备金锡合金箔材的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05177380A (ja) * 1991-12-27 1993-07-20 Tokuriki Honten Co Ltd 低融点Ａｕ−Ｓｎ系ろう材
CN102912175A (zh) * 2012-08-23 2013-02-06 云南大学 一种金锡合金钎料箔材的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05177380A (ja) * 1991-12-27 1993-07-20 Tokuriki Honten Co Ltd 低融点Ａｕ−Ｓｎ系ろう材
CN102912175A (zh) * 2012-08-23 2013-02-06 云南大学 一种金锡合金钎料箔材的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113000601A (zh) * 2021-01-21 2021-06-22 西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司 一种制备金锡合金箔材的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2012005098A1 (ja) Ｃｕ－Ｇａ合金およびＣｕ－Ｇａ合金スパッタリングターゲット
CN102912175B (zh) 一种金锡合金钎料箔材的制备方法
CN101733275B (zh) 电解电容器电极用铝箔的生产方法
CN105220037B (zh) 超高强度耐蚀易切削加工的铝合金散热材料及制法和应用
WO2021046927A1 (zh) 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法
CN110512207A (zh) 激光制造与再制造结晶器铜板用复合粉末材料及其制造方法
CN104704139B (zh) Cu‑Ga合金溅射靶及其制造方法
CN108004425A (zh) 一种Cu-Cr-Zr-Mg合金的制备方法
CN107429322A (zh) 散热元件用铜合金板和散热元件
CN101789314B (zh) 低压电解电容器阳极用铝箔及其生产方法
CN109518034A (zh) 一种微合金化金锡合金材料及其制备方法
CN111363935A (zh) 一种金锡共晶合金材料的制备方法
CN112553495B (zh) 一种铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料
CN106661720A (zh) 基于银合金的溅射靶
KR101225123B1 (ko) 비정질 합금 또는 비정질 복합재료의 판상 제품 제조 방법
CN112281017B (zh) 一种Au-20Sn箔材的制备方法
WO2006041989A2 (en) Sputtering target and method of its fabrication
CN110527856B (zh) 一种高表面质量、高强度镍合金带材的制备方法
CN102978429B (zh) 一种制造支架的铜合金
CN102978431B (zh) 一种用于引线支架的铜铁合金的制造方法
CN105914393B (zh) 一种锂离子动力电池用镍基导体材料及其制备方法
EP4368385A1 (en) Bimetallic composite material billet and preparation method thereof
CN102978430B (zh) 一种引线支架的制造方法
JP3467711B2 (ja) 銅基合金の鋳造方法
CN101724775B (zh) 一种在钢液中形成ZrO2纳米颗粒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190326

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication