CN112553495B - 一种铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料,属于双连续相材料制备领域。本发明所述的制备方法主要包括以下步骤:将含铬前驱体浸入温度低于含铬前驱体熔点的含铜液态金属熔体中进行脱合金腐蚀形成富铬多孔相,将富铬多孔相及其孔隙中的液态金属一起凝固,从而获得铜铬双连续相材料。采用该方法制备的铜铬双连续相材料组织致密,铬相和铜相结构尺寸和成分范围可控调节,相与相之间界面结合良好,铬相和铜相在整个三维空间中拓扑连续,各相之间相互交织贯穿分布于整个材料,形成双连续相结构。
Description
技术领域
本发明涉及双连续相材料技术领域领域,具体涉及一种铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料。
背景技术
铜铬合金属于难混溶偏晶合金,即使是在液相时也难以互溶,因而在凝固过程中铬相容易产生微观偏析和严重的宏观偏析,无法采用普通的熔炼方法制备铜铬合金材料。现有的传统制备铜铬合金的工艺主要有粉末冶金法和熔体浸渗法等,这些工艺都存在自身难以克服的缺点,如界面结合不好、致密度差、成分分布不均匀等问题,导致制备的铜铬材料性能较低,严重限制了铜铬合金材料的推广和应用。虽然最新发展出真空自耗电弧熔炼法、等离子喷涂、激光表面合金化、快速凝固等方法,但都对设备及工艺参数等提出较高要求,而且工艺复杂,成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料,所制备的铜铬双连续相材料组织致密,相与相之间界面结合良好。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案如下:
一种铜铬双连续相材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)准备固态的含铬前驱体;
(2)将含铜金属加热至熔化,得到含铜金属熔体;使含铜金属熔化的加热温度低于所述含铬前驱体熔点;
(3)将固态含铬前驱体浸入含铜金属熔体中进行脱合金腐蚀反应;反应过程中,含铬前驱体中能溶解于含铜金属熔体的元素逐渐进入熔体中,含铬前驱体中剩余的元素则在含铬前驱体和含铜金属熔体的界面处逐渐形成富铬多孔相(富铬多孔相由初始界面处开始,由外向内逐渐生成),同时富铬多孔相的孔隙内充满含铜金属熔体;
(4)将富铬多孔相及其孔隙中的金属熔体进行凝固处理后,获得所述铜铬双连续相材料。
上述步骤(1)中,采用熔炼铸造或者粉末冶金等工艺制备含铬前驱体,所述含铬前驱体为含铬的合金、化合物或者非平衡相。
上述步骤(1)中,所述含铬前驱体由Cr元素、第Ⅰ元素和第Ⅱ元素组成,所述第Ⅰ元素能够溶解于含铜金属熔体中,所述第Ⅰ元素为Al、Au、B、Be、Ce、Ge、Hf、Ir、Mn、Ni、Os、P、Pd、Pt、Rh、Sb、Se、Si、Ti和Zr中的一种或几种;所述第Ⅱ元素是指与含铜金属熔体难混溶的元素,所述第Ⅱ元素为Co、Fe、Mo、Nb、Re、Ru、Ta、Tc、V和W中的一种或几种。
上述步骤(1)中,当所述含铬前驱体中不含有第Ⅱ元素时,Cr元素的含量为20-80at.%,所述第Ⅰ元素为余量;当所述含铬前驱体中含有第Ⅱ元素时,Cr元素与第Ⅱ元素的总含量为20-80at.%,所述第Ⅰ元素为余量,其中:Cr元素含量占Cr元素与第Ⅱ元素总含量的比例大于或等于50at.%。
上述步骤(2)中,所述含铜金属熔体为纯Cu熔体或铜合金熔体,所述铜合金熔体中Cu元素的含量≥50at.%,铜合金熔体中的其他元素为Al、Ag、Au、B、Be、Ba、Bi、Ca、Cd、Ce、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、La、Lu、Mg、Mn、Nd、Ni、P、Pd、Pm、Pr、Pt、Pu、Rh、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Tb、Te、Th、Ti、Tm、Y、Yb、Zn和Zr中的一种或几种。
上述步骤(3)中,脱合金腐蚀反应中,反应温度与步骤(2)中熔化含铜金属的加热温度相同,该加热温度低于含铬前驱体熔点同时高于含铜金属熔点,脱合金腐蚀反应的保温时间为1min-10h。
上述步骤(4)中,所述凝固过程,可以在含铜金属熔体中进行,也可以从含铜金属熔体中取出而在外部进行凝固。
本发明铜铬双连续相材料的制备应在真空或非氧化气氛中进行,或在空气气氛中但有覆盖剂保护含铜金属熔体的情况下进行。
本发明铜铬双连续相材料的制备过程中,富铬相的结构尺寸能够通过调控步骤(3)中的反应温度和保温时间进行调整;反应温度越高,富铬相的结构尺寸越大;保温时间越长,富铬相的结构尺寸越大。
本发明制备铜铬双连续材料中,富铬相的体积分数和所含元素的含量通过调节含铬前驱体的元素成分和含量进行控制;富铜相的成分和元素含量可通过控制含铜液态金属熔体和含铬前驱体的成分和含量进行控制。
所述铜铬双连续相材料由富铬相和富铜相组成,两相界面结合良好,各相均在三维空间连续,都具有独立开孔的微结构,并且在三维空间上都贯穿于整个材料,形成双连续相的结构。
所述铜铬双连续相材料中,所述富铬相和富铜相的结构尺寸为50nm~50μm,富铬相的体积分数为20~80%。
本发明的优点和有益效果如下:
1、本发明提供了一种制备新型铜铬双连续相材料的方法。本发明可以通过控制前驱体成分、加热温度和保温时间等参数,制备出相结构尺寸在50nm~50μm范围可控调节,富铬相的体积分数为20%~80%范围内可控调节,相与相之间界面结合良好的铜铬双连续相材料。
2、采用本发明制备的铜铬双连续相材料,组织致密,相与相之间界面结合良好,富铬相和富铜相两相互贯穿互锁,可以大幅提高材料的强韧性、耐磨性、减震能力及高温性能等。
3、本发明提供的制备方法工艺简单易行,设备要求较低,经济效益较好,便于操作和广泛应用推广。
4、本发明提供的铜铬双连续相材料是一种新型的结构和功能一体化材料,有望在电触头材料、电子器件、航空航天等领域得到应用。
附图说明
图1为本发明制备铜铬双连续相材料的脱合金腐蚀过程示意图:这是一个横截面视图,描述了将含铬前驱体浸入含铜液态金属熔体中以及形成富铬多孔相的过程。
图2为实施例1中脱合金腐蚀制备铜铬双连续相材料,部分反应的前沿的扫描电子显微镜形貌照片。
图3为实施例2中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
图4为实施例2中制备的铜铬双连续相材料的x射线三维重构成像照片。
图5为实施例3中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
图6为实施例4中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
图7为实施例5中制备的铜铬钼双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例详述本发明。
本发明提供一种结构尺寸和成分范围可控的铜铬双连续相材料的制备方法及铜铬双连续相材料。将含铬前驱体(合金、化合物或者非平衡相)浸入到温度低于含铬前驱体熔点的含铜金属熔体中进行脱合金腐蚀生成富铬多孔相,将富铬多孔相及其孔隙中的金属熔体一起凝固,从而获得铜铬双连续相材料。具体包括以下步骤:
(1)采用熔炼铸造或者粉末冶金等工艺方法制备含铬前驱体(合金、化合物或非平衡相);
(2)将含铜金属加热至熔化,并且加热温度应低于含铬前驱体熔点;
(3)将含铬前驱体浸入含铜金属熔体中进行脱合金腐蚀反应;反应温度与步骤(2)中的加热温度相同。
(4)将富铬多孔相及其孔隙中的金属熔体一起凝固,无论是在含铜金属熔体中或者熔体外面,最后获得铜铬双连续相材料。
该材料由结构尺寸可控的富铬相和富铜相组成,两相均在三维空间中连续分布,都具有独立开孔的微结构,并且各相在三维空间上都贯穿于整个材料,形成双连续相的结构。
所述富铬相和富铜相的结构尺寸为50nm~500μm;富铬相的体积分数为20%~80%范围内可控调节。
实施例1:
本实施例制备的铜铬双连续相材料,其反应过程示意图如图1,其具体制备工艺流程为:
①按铬和锰的原子比为50:50称取纯铬和纯锰(铬和锰的纯度在99%以上),混合后在氩气保护气氛中经电磁感应熔炼,炼制成铬锰铸锭Cr50Mn50。
②采用线切割将Cr50Mn50铸锭切成40mm×10mm×0.5mm的片,将外表面打磨清洗干净后烘干。
③将Cr50Mn50片封入充有氩气保护的石英管中,在1000℃保温48小时进行均匀化热处理。
④将前驱体Cr50Mn50片的一端打孔后用纯铁丝绑住,然后浸入氩气保护的1100℃的液态纯铜(纯度99.99%)熔体中,保温3分钟后提出熔体冷却。
⑤将反应后的样品沿厚度方向切开后进行三离子束切割,然后进行组织观察。
图2为实施例1中脱合金腐蚀制备铜铬双连续相材料,部分反应的前沿的扫描电子显微镜形貌照片。从图中可以看到,在部分反应前沿左侧为前驱体Cr50Mn50;右侧反应完成区域,材料中存在明显的双相结构,其中岛状的多孔相是富铬相,结构尺寸在50nm左右,颜色浅的是铜相。
实施例2:
本实施例制备的铜铬双连续相材料中,其工艺与实施例1的不同之处仅在于:前驱体Cr50Mn50厚度为1.0mm,保温时间由3分钟变为30分钟。
图3为实施例2中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
图4为实施例2中制备的铜铬双连续相材料的x射线三维重构成像照片。从图中可以看出,富铬相和铜相在三维空间各自连续成网络状结构,二者形成双连续相结构。
实施例3:
本实施例制备的铜铬双连续相材料中,其工艺与实施例2的不同之处仅在于:保温温度由1100℃变为1200℃。
图5为实施例3中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。同图3所示的结果对比可以看出,在相同的保温时间条件下,随着加热保温温度的增加(从1100℃提高到1200℃),铜铬双连续相材料中的富铬相的平均结构尺寸变大(从8μm左右增大到15μm左右)。
实施例4:
本实施例制备的铜铬双连续相材料中,其工艺与实施例3的不同之处仅在于:前驱体由Cr50Mn50变为Cr40Mn60。
图6为实施例4中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片。
实施例5:
本实施例制备的铜铬双连续相材料中,其工艺与实施例3的不同之处仅在于:前驱体由Cr50Mn50变为(Cr70Fe30)50Mn50。
图7为实施例5中制备的铜铬双连续相材料的扫描电子显微镜形貌照片,其中其中岛状的相是铬铁相,剩下的区域是铜相。
由于实施例不能一一赘述,以上所述仅是本发明的个别实施例,并非对本发明作任何技术上的限制。相关技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或者修饰,均在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种铜铬双连续相材料,其特征在于:该铜铬双连续相材料由富铬相和富铜相组成,两相界面结合良好,各相均在三维空间连续,都具有独立开孔的微结构,并且在三维空间上都贯穿于整个材料,形成双连续相的结构;
铜铬双连续相材料的制备方法包括以下步骤:
(1)准备固态的含铬前驱体;
(2)将含铜金属加热至熔化,得到含铜金属熔体;使含铜金属熔化的加热温度低于所述含铬前驱体熔点;所述含铜金属熔体为纯Cu熔体或铜合金熔体,所述铜合金熔体中Cu元素的含量≥50at.%;
(3)将固态含铬前驱体浸入含铜金属熔体中进行脱合金腐蚀反应;反应过程中,含铬前驱体中能溶解于含铜金属熔体的元素逐渐进入熔体中,含铬前驱体中剩余的元素则在含铬前驱体和含铜金属熔体的界面处逐渐形成富铬多孔相,同时富铬多孔相的孔隙内充满含铜金属熔体;
(4)将富铬多孔相及其孔隙中的金属熔体进行凝固处理后,获得所述铜铬双连续相材料;
步骤(1)中,所述含铬前驱体由Cr元素、第Ⅰ元素和第Ⅱ元素组成,所述第Ⅰ元素能够溶解于含铜金属熔体中,所述第Ⅰ元素为Al、Au、B、Be、Ce、Ge、Hf、Ir、Mn、Ni、Os、P、Pd、Pt、Rh、Sb、Se、Si、Ti和Zr中的一种或几种;所述第Ⅱ元素是指与含铜金属熔体难混溶的元素,所述第Ⅱ元素为Co、Fe、Mo、Nb、Re、Ru、Ta、Tc、V和W中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:步骤(1)中,当所述含铬前驱体中不含有第Ⅱ元素时,Cr元素的含量为20-80at.%,所述第Ⅰ元素为余量;当所述含铬前驱体中含有第Ⅱ元素时,Cr元素与第Ⅱ元素的总含量为20-80at.%,所述第Ⅰ元素为余量,其中:Cr元素含量占Cr元素与第Ⅱ元素总含量的比例大于或等于50at.%。
3.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:步骤(1)中,采用熔炼铸造或者粉末冶金工艺制备含铬前驱体,所述含铬前驱体为含铬的合金、化合物或者非平衡相。
4.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:步骤(2)中,所述铜合金熔体中除Cu以外的其他元素为Al、Ag、Au、B、Be、Ba、Bi、Ca、Cd、Ce、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ge、Hf、Ho、In、Ir、La、Lu、Mg、Mn、Nd、Ni、P、Pd、Pm、Pr、Pt、Pu、Rh、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Tb、Te、Th、Ti、Tm、Y、Yb、Zn和Zr中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:步骤(3)中,脱合金腐蚀反应中,反应温度与步骤(2)中熔化含铜金属的加热温度相同,该加热温度低于含铬前驱体熔点同时高于含铜金属熔点,脱合金腐蚀反应的保温时间为1min-10h;步骤(4)中,所述凝固处理在含铜金属熔体中进行或者从含铜金属熔体中取出而在外部进行凝固;该铜铬双连续相材料的制备应在真空或非氧化气氛中进行,或在空气气氛中但有覆盖剂保护含铜金属熔体的情况下进行。
6.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:该铜铬双连续相材料的制备过程中,富铬相的结构尺寸能够通过调控步骤(3)中的反应温度和保温时间进行调整;反应温度越高,富铬相的结构尺寸越大;保温时间越长,富铬相的结构尺寸越大。
7.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:所制备的铜铬双连续材料中,富铬相的体积分数和所含元素的含量通过调节含铬前驱体的元素成分和含量进行控制;富铜相的成分和元素含量可通过控制含铜液态金属熔体和含铬前驱体的成分和含量进行控制。
8.根据权利要求1所述的铜铬双连续相材料,其特征在于:该铜铬双连续相材料,所述富铬相和富铜相的结构尺寸为50nm~50μm,富铬相的体积分数为20~80%。
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