CN107937878A - 一种铜银合金靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于溅射靶材技术领域，公开了一种铜银合金溅射靶材的制备方法。该方法主要包括：按重量百分比为银含量0.001‑1.0％；铜含量99.999‑99％配料，采用真空感应熔炼技术制备铜银合金铸锭，将铜银合金铸锭坯料在高温下进行镦粗拔长的塑性变形。经过多轮次的镦粗拔长变形后，将靶材坯料冷却。对冷却后的铜银靶材坯料进行压延变形制备成铜银合金靶坯。然后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的铜银合金靶材。本发明方法制备的靶材晶粒细小，分布均匀，完全满足溅射的需求。同时通过采用可控性的塑性加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。该方法工艺简单，设备操作灵活，生产效率高，适合大规模工业化生产。

Description

一种铜银合金靶材的制备方法
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，特别涉及一种通过合金熔炼制备铸锭后，再通过热塑性变形和热处理相结合实现细化晶粒制备铜银合金溅射靶材的方法。
背景技术
随着互连线特征尺寸纳米级方向发展，IC芯片电路的金属线宽愈来愈微小，导线层数越来越多。原有纯铜工艺的电迁移、氧化和强度问题也愈显严重，已经远远不能满足需求，逐渐向铜合金的制程工艺发展。国内外专家对各种铜合金材料如铜铝，铜镁，铜锡，铜锰和铜银等进行了研究。铜银合金具有良好的导热导电性，以及优异的物理力学性能，被广泛应用。铜银合金靶材组织均匀性是镀膜质量稳定的重要保证。铜银合金靶的微观结构与组织的均匀性、晶粒尺寸和取向分布对铜银合金溅射靶材的性能有很大影响。晶粒尺寸越细小，溅镀薄膜的厚度分布越均匀，溅射速率越快。
专利CN101643866A公开了一种高强高导铜银合金材料及其制备方法，并具体公开了该合金材料成分为银5wt％-10wt％，铜余量，及该合金材料的制备方法，包括：合金的化学成分设计；熔炼室和定向凝固室抽真空；石墨坩埚预热；铜银合金的熔炼；下拉石墨坩埚；取出合金锭；热挤压和热处理；最后拉丝的整个过程。通过如下制备方法制备出铜银合金丝材。但该专利未涉及靶材的制备工艺。
专利CN1409773A公开了一种制备溅射靶材料的加工方法，该方法是以至少5％/秒的加工百分比和至少100％/秒的加工速率对金属材料进行塑性加工。并且控制材料加工过程中的温度变化，从而很好的控制靶材的晶粒大小。但是大于100％/秒的高速率的塑性加工在实际操作中非常难以控制，每次塑性加工的速度和材料的变形量也难以计算和确定。在工业化规模生产方面，对生产设备的要求很高，同时生产工艺的重复性也难以控制。
专利CN1928129A公开了一种制备溅射靶材料的方法。该方法包括将材料均匀预热到130-170℃；利用塑性加工设备对材料进行垂直于轴向的塑性加工，过程温度控制在250℃以下；使用热处理炉对材料进行250-500℃的热处理加工，保温一定时间后水冷。然后再预热到130-170℃，对材料进行平行于轴向的塑性加工，依次重复交互作用3-5次。该专利的所述材料特征主要包括铝及铝合金，平均晶粒尺寸低于100μm，所述材料具有一定的组织织构取向。该专利主要针对铝及铝合金在130-170℃进行塑性变形，但是对于铜银靶材则变形温度低，变形抗力大，变形不充分，造成后续晶粒组织异常。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的技术不足，合理的设计和利用铜银合金靶材的特性，通过利用高纯度阴极铜和高纯度银进行充分的合金化，利用铜银合金坯料的锻造温度和热处理温度以及合适的塑性变形方法，来达到充分细化铜银合金靶材的晶粒组织，提高成分的均匀性和组织的均匀性。
本发明涉及一种铜银合金靶材的制备。铜银合金薄膜能够阻止铜硅的扩散，提高膜基界面结合和薄膜的可靠性。银元素的加入能够能提高铜膜的抗电迁移以及应力迁移能力，能够提高高纯铜的再结晶温度；合金化后能够提高铜膜的力学性能；铜银合金还具有良好的耐腐蚀能力，能够保护铜不被氧化。同时，由于银元素的加入，能够使得高纯铜靶材在高温扩散焊接中保持晶粒尺寸稳定。
一种铜银合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配比好的高纯度阴极铜和高纯度银一次性装入真空熔炼炉内，其中银装入料斗内。
(2)抽真空，当真空度达到0.1-0.5Pa时开始送电，升高功率，控制炉内的合金铜液温度在1100-1150℃，加入高纯银粒。
(3)升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1200-1250℃，保温1-3分钟，并进行充分搅拌。当温度降至900-950℃时，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。关闭电源，随炉冷却。
(4)待铸锭温度小于100℃时，取出合金铸锭。
(5)用加热炉将铜银合金铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3小时；
(6)将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；镦粗的压缩比不小于40％，伸长比不小于65％，可先镦粗后拔长也可先拔长后镦粗；镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；
(7)锻造冷却后的坯料，在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10％，总变形量不小于70％；
(8)轧后坯料在热处理炉中，在250-450℃范围，保温1-4小时后，水淬。
所述铜的纯度至少为99.99％，银的纯度至少为99.9％。所述锻造的设备为空气锤或液压锤。锻造中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。材料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。
与现有技术相比，本发明具有显著的有益效果，先通过真空感应熔炼炉进行高纯度阴极铜和高纯度银进行感应熔炼，制备铜银合金铸锭。通过塑性变形温度的提高，使得靶材的塑性变形抗力降低，加工效率提高。同时通过多轮次的镦粗拔长或拔长镦粗工艺，使得靶坯变形充分透彻，变形均匀。再通过塑性变形和热处理相结合使铜银合金靶材再结晶，实现组织的细小、均匀。通过采用可控性的锻造加工设备使得加工工艺的一致性、重复性得到保证。
附图说明
图1为本发明实施例1的铜银合金靶材晶粒组织图。
图2为对比例1在不同银含量、不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织图。
图3为对比例2在不同银含量、不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织图。
图4为对比例3在不同银含量、不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织图。
图5为对比例4在不同银含量、不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织图。
图6为对比例5在不同银含量、不同塑性变形和热处理工艺下的微观组织图。
具体实施方式
本发明铜银合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将配比好的高纯铜、高纯银一次性装入真空熔炼炉内，其中高纯银装入料斗内。真空感应熔炼炉中熔炼铸造成圆柱形铜银合金铸锭。圆柱形铜银铸锭采用镦粗拔长工艺，主要变形方向为平行于铸锭轴向和垂直于铸锭轴向。采用3000kg锻锤，锤头打击次数为60次/分钟，通过使用0-1000mm的限程定位块控制材料变形量。镦粗的压缩比大于40％，伸长比大于65％，可先镦粗后拔长也可以先拔长后镦粗。镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次。锻造冷却后的坯料在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10％，总变形量不小于70％，轧制到所需靶材厚度为止。
实施例1
将140kg的纯度为99.99％高纯阴极铜和0.014kg的纯度为99.9％的高纯银粒加入真空感应熔炼炉内。控制炉内的铜液温度在1150℃，加入高纯银粒，升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1250℃，保温3分钟，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。待铸锭温度90℃时，取出合金铸锭。截取高纯铜银铸锭尺寸规格为Φ220×150mm，加热炉将铜银铸锭均匀加热到450℃，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ280×90mm；然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为Φ220×150mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法再锻造1个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行12道次往复冷轧，道次变形量为12％，总变形量为80％，轧后坯料尺寸约为Φ495×30mm。轧后坯料经过350℃保温2小时后的平均晶粒尺寸为21μm(如图1)。
实施例2
将100kg的纯度为99.99％高纯阴极铜和0.1kg的纯度为99.9％的高纯银粒加入真空感应熔炼炉内。控制炉内的铜液温度在1120℃，加入高纯银粒，升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1200℃，保温2分钟，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。待铸锭温度为95℃时，取出合金铸锭。截取铜银铸锭尺寸规格为Φ150×150mm后，加热炉将铜银合金铸锭均匀加热到500℃，保温1小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为Φ116×250mm；然后将坯料沿轴向立起，再进行镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ150×150mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造3个轮次。锻后坯料在二辊轧机上进行8道次往复冷轧，道次变形量为20％，总变形量为85％，轧后坯料尺寸约为Φ390×22mm。轧后坯料经过450℃保温1小时后的平均晶粒尺寸为28μm。
实施例3
将100kg的纯度为99.99％高纯阴极铜和0.5kg的纯度为99.9％的高纯银粒加入真空感应熔炼炉内。控制炉内的铜液温度在1130℃，加入高纯银粒，升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1250℃，保温3分钟，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。待铸锭温度为80℃时，取出合金铸锭。取铜银铸锭尺寸规格为Φ150×100mm，加热炉将铜银铸锭均匀加热到300℃，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ210×51mm，然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为Φ150×100mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造5个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行16道次往复冷轧，道次变形量为10％，总变形量为80％，轧后坯料尺寸约为Φ330×20mm。轧后坯料经过250℃保温4小时后的平均晶粒尺寸为19μm。
实施例4
将100kg的纯度为99.99％高纯阴极铜和0.8kg的纯度为99.9％的高纯银粒加入真空感应熔炼炉内。控制炉内的铜液温度在1100℃，加入高纯银粒，升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1250℃，保温3分钟，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。待铸锭温度为80℃时，取出合金铸锭。取铜银铸锭尺寸规格为Φ150×100mm，加热炉将铜银铸锭均匀加热到400℃，保温3小时。空气锤沿轴向镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ210×51mm，然后将坯料沿轴向平放，再进行拔长，拔长后工件尺寸约为Φ150×100mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造5个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行16道次往复冷轧，道次变形量为10％，总变形量为80％，轧后坯料尺寸约为Φ330×20mm。轧后坯料经过250℃保温4小时后的平均晶粒尺寸为17μm。
实施例5
将120kg的纯度为99.99％高纯阴极铜和1.21kg的纯度为99.9％的高纯银粒加入真空感应熔炼炉内。控制炉内的铜液温度在1130℃，加入高纯银粒，升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1250℃，保温2分钟，匀速通过漏斗浇入石墨模具中。待铸锭温度为70℃时，取出合金铸锭。取铜银合金铸锭尺寸规格为Φ200×80mm，加热炉将铜银合金铸锭均匀加热到450℃，保温2小时。空气锤沿轴向拔长，拔长后工件尺寸约为Φ149×145mm，然后将坯料沿轴向立起，再进行镦粗，镦粗后工件尺寸约为Φ200×80mm，此为1个轮次。坯料按照同样方法连续锻造4个轮次，锻后坯料在二辊轧机上进行10道次往复冷轧，道次变形量为15％，总变形量为78％，轧后坯料尺寸约为Φ440×17mm。轧后坯料经过320℃保温3小时后的平均晶粒尺寸为24μm。
对比例1-5：
为了得到铜银合金靶材工艺参数的范围，分别进行了关键工艺参数极值实验，得到的材料(如图2-6)与实施例1进行对比。材料合金含量、尺寸和加工方法和实施例1相同，工艺参数和结果参见表1。
表1合金中银含量和塑性变形及热处理结合制备铜银靶材的实验结果
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种铜银合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以铜、银为原料，按照质量分数银0.001-1.0％；余量为铜的比例进行配料；
(2)采用真空感应熔炼技术制备铜银合金铸锭；
(3)用加热炉将铜银合金铸锭均匀加热到300-500℃，保温1-3小时；
(4)将加热后的铸锭进行锻造，锻造采用镦粗拔长的变形工艺；所述镦粗的压缩比不小于40％，伸长比不小于65％，镦粗拔长或拔长镦粗不少于2个轮次；
(5)锻造冷却后的坯料，在二辊轧机上进行多道次往复冷轧，道次变形量不小于10％，总变形量不小于70％；
(6)轧后坯料在热处理炉中，在250-450℃范围，保温1-4小时后，水淬。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述铜的纯度至少为99.99％，银的纯度至少为99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述真空感应熔炼技术包括以下步骤：
(1)将配比好的铜和银一次性装入真空感应熔炼炉内，其中银装入料斗内；
(2)然后抽真空，当真空度达到0.1-0.5Pa时开始送电，升高功率，当温度到达1100-1150℃时加入高纯银；
(3)升温精炼并使其充分合金化，温度控制在1200-1250℃，保温1-3分钟，并进行充分搅拌。当温度降至900-950℃时，匀速通过漏斗浇入石墨模具中，待铸锭温度小于100℃时，取出合金铸锭。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述锻造的设备为空气锤或液压锤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)所述锻造过程中通过限程控制材料变形量，通过受力面的变化控制材料的变形方向。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中所述坯料经冷轧、热处理后平均晶粒小于50μm。
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