CN113736970A - 一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法 - Google Patents

一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括：S1、分别称取Cr、Zr和Cu；S2、将Cr、Zr和Cu装入坩埚中进行真空感应熔炼，得到铜铬锆合金溶液；S3、采用上引连铸方式对铜铬锆合金溶液进行铸造，得到合金铸锭；S4、将合金铸锭加热至、保温处理后进行镦粗和拔长开坯锻造，开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；然后对合金棒料进行固熔热处理；S5、对固熔热处理后的合金棒料进行一次冷加工、一次时效处理和二次冷加工、二次时效处理，即得所需铜铬锆合金棒；本发明工艺设计合理，所制备的铜铬锆合金棒，具有较高的导电性和金属强度，抗高温软化效果较一般铜铬锆合金棒有明显提高，适宜大量推广。

Description

一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体是涉及一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法。
背景技术
铜及铜合金材料是各国高度重视的战略物资和发展现代工业的重要基础材料和功能材料。近年来,随着科学技术和现代工业的发展,对铜及铜合金的性能提出了更高的要求。因此,新型高性能铜合金功能材料不断涌现，以满足不同条件下的使用要求。高强高导铜合金是一类具有优良综合物理性能和力学性能的结构功能材料,而在高强高导铜合金中,又以Cu-Cr、Cu-Cr-Zr系合金最引人关注。该类合金是沉淀硬化合金中的一种,铜铬锆化学成分为Cr含量0.25％-1.2％、Zr含量0.08％-0.20％,硬度为78-83,软化温度为550C,抗拉强度可达600MPa以上，导电率可达80％IACS以上,具有较高的强度和硬度,导电性和导热性、耐磨性和减磨性好,经时效处理后硬度、强度、导电性和导热性均显著提高,易于焊接。
铜铬锆合金广泛用于连铸机结晶器内衬，集成电路引线框架,大功率异步牵引电动机转子,电气化铁路接触导线,热核实验反应堆偏滤器垂直靶散热片,电机整流子、点焊机、缝焊机、对焊机用电极,以及其他高温要求强度、硬度、导电性的零件等高科技领域,正日益受到世界各国的重视；然而随着电子、电器、汽车等领域的高速发展，对铬锆铜才的强度及使用温度提出了更高的要求，目前正常的制造方法及材料已无法满足更高的需求。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种生产效率高、工艺结构设计合理的高抗软化铜铬锆合金棒制备方法。
本发明的技术方案为：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:1.5-6.0％；Zr:0.08-0.25％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1400-1450℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1350-1400℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1180-1260℃，上引连铸速度为30-80mm/min，冷却水压力为0.2-0.4MPa，上引停拉频率为30-90次/min，上引节矩为1-3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至930-960℃，保温1.5-2.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为20-35％，拔长变形量为15-25％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至950-1050℃，保温1-2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为30-80％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔3-5mm，时效温度控制为380-500℃，保温时间2-12h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为10-30％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为350-480℃，保温时间40-300min；即得所需铜铬锆合金棒。
进一步地，步骤S4-1中，对合金铸锭进行三次镦粗和拔长开坯锻造，第一次镦粗变形量控制为20-25％，第一次拔长变形量控制为15-20％；第二次镦粗变形量控制为20-30％，第二次拔长变形量控制为15-25％；第三次镦粗变形量控制为20-35％，第三次拔长变形量控制为20-25％；经过对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能。
进一步地，步骤S3完成后，将合金铸锭在氩气气氛保护下利用电渣技术重熔处理；通过对合金铸锭进行重熔处理，能够提高合金铸锭的纯净度，从而降改合金铸锭的致密性和组织均匀性。
进一步地，步骤S2-1中，首先将真空感应熔炼炉抽真空至8Pa以下，然后向真空感应熔炼炉内冲入氩气至真空度至10Pa以下；通过向真空感应熔炼炉中充入氩气，能够防止合金熔炼过程中产生氧化。
进一步地，步骤S2-2完成后，将铜铬锆合金溶液在1400-1650℃温度条件下精炼15-25min；通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果。
进一步地，步骤S3中，合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面与结晶器持平，浇注管埋入深度在液面下1-3cm，黑炭粉覆盖厚度4-6mm。
进一步地，步骤S2-2进行过程中，坩埚内电解铜板和铬块完全熔化后，用木炭覆盖，降温至1350-1400℃，保温处理5-12min，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，最后加入质量为合金溶液总质量1-3％的冰晶石进行精炼除杂，并保温处理3-8min；利用木炭将铜合金溶液与空气进行隔绝，不仅能够避免铜合金溶液的氧化，而且能够起到脱氧的效果。
进一步地，步骤S4-2完成后，对合金棒料进行径锻开坯锻造，采用一火次两道次锻造完成，第一道次打击频次为120-150次/min，变形量控制为7-11％；第二道次打击频次为70-110次/min，变形量为15-35％；通过上述操作能够有效细化合金棒料表层区域的晶粒，从而使得合金棒料内外的晶粒度趋于均匀。
进一步地，步骤S4-2中，合金棒料的冷却采用液氮冷却至600-800℃，然后风冷至温度为500-600℃，然后将金棒料置入密封装置中水汽作用下冷却至300-500℃，最后自然冷却至室温；通过上述操作，能够提高合金棒料的强度、韧性和抗疲劳性能，抑制了合金棒料在高温条件下的软化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用真空感应熔炼技术加上引连铸制备高强度、高抗软化铜铬锆合金棒，属于一种能制备出低气体含量、组织均匀、无偏析的高性能铜铬锆合金材料的方法，通过对铜铬锆合金进行冷变形以及时效处理，可使过饱和的铬和锆从铜基体中弥散析出，从而一方面使材料的强度和硬度进一步提高，并使导电率大幅恢复和提高，另一方面消除了铜铬锆合金在冷加工过程产生的残余应力，通过对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能；而且对合金棒料进行径锻开坯锻造能够有效细化合金棒料表层区域的晶粒，从而使得合金棒料内外的晶粒度趋于均匀；采用不同的冷却方式能够提高合金棒料的强度、韧性和抗疲劳性能，抑制了合金棒料在高温条件下的软化。
具体实施方式
实施例1：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:1.5％；Zr:0.08％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至11Pa；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1400℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1350℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1180℃，上引连铸速度为30mm/min，冷却水压力为0.2MPa，上引停拉频率为30次/min，上引节矩为1mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至930℃，保温1.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为20％，拔长变形量为15％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至950℃，保温1h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为30％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔3mm，时效温度控制为380℃，保温时间2h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为10％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为350℃，保温时间40min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例2：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:1.8％；Zr:0.18％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至11Pa；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1425℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1385℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1220℃，上引连铸速度为50mm/min，冷却水压力为0.3MPa，上引停拉频率为60次/min，上引节矩为2mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至950℃，保温2h后进行三次镦粗和拔长开坯锻造，第一次镦粗变形量控制为20％，第一次拔长变形量控制为15％；第二次镦粗变形量控制为20％，第二次拔长变形量控制为15％；第三次镦粗变形量控制为20％，第三次拔长变形量控制为20％；经过对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至1025℃，保温2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为50％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔4mm，时效温度控制为450℃，保温时间8h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为20％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为450℃，保温时间200min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例3：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:2.3％；Zr:0.13％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至11Pa；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1450℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1400℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1260℃，上引连铸速度为80mm/min，冷却水压力为0.4MPa，上引停拉频率为90次/min，上引节矩为3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；将合金铸锭在氩气气氛保护下利用电渣技术重熔处理；通过对合金铸锭进行重熔处理，能够提高合金铸锭的纯净度，从而降改合金铸锭的致密性和组织均匀性；合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面与结晶器持平，浇注管埋入深度在液面下1cm，黑炭粉覆盖厚度6mm；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至960℃，保温2.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为35％，拔长变形量为25％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至1050℃，保温2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为80％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔5mm，时效温度控制为500℃，保温时间12h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为30％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为480℃，保温时间300min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例4：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:2.3％；Zr:0.18％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，首先将真空感应熔炼炉抽真空至9Pa，然后向真空感应熔炼炉内冲入氩气至真空度至11Pa；通过向真空感应熔炼炉中充入氩气，能够防止合金熔炼过程中产生氧化；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1400℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1350℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1180℃，上引连铸速度为30mm/min，冷却水压力为0.2MPa，上引停拉频率为30次/min，上引节矩为1mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至930℃，保温1.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为20％，拔长变形量为15％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至950℃，保温1h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为30％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔3mm，时效温度控制为380℃，保温时间2h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为10％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为350℃，保温时间40min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例5：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:4.5％；Zr:0.13％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至11Pa；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1450℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后，用木炭覆盖，降温至1400℃，保温处理12min，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，最后加入质量为合金溶液总质量1％的冰晶石进行精炼除杂，并保温处理3min；利用木炭将铜合金溶液与空气进行隔绝，不仅能够避免铜合金溶液的氧化，而且能够起到脱氧的效果；将铜铬锆合金溶液在1400℃温度条件下精炼15min；通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1260℃，上引连铸速度为80mm/min，冷却水压力为0.4MPa，上引停拉频率为90次/min，上引节矩为3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至960℃，保温2.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为35％，拔长变形量为25％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至1050℃，保温2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为80％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔5mm，时效温度控制为500℃，保温时间12h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为30％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为480℃，保温时间300min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例6：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:4.5％；Zr:0.18％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至11Pa；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1400℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1350℃，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1180℃，上引连铸速度为30mm/min，冷却水压力为0.2MPa，上引停拉频率为30次/min，上引节矩为1mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至930℃，保温1.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为20％，拔长变形量为15％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至950℃，保温1h后取出，进行淬火并冷却至室温；对合金棒料进行径锻开坯锻造，采用一火次两道次锻造完成，第一道次打击频次为120次/min，变形量控制为7％；第二道次打击频次为70次/min，变形量为15％；通过上述操作能够有效细化合金棒料表层区域的晶粒，从而使得合金棒料内外的晶粒度趋于均匀；合金棒料的冷却采用液氮冷却至600℃，然后风冷至温度为500℃，然后将金棒料置入密封装置中水汽作用下冷却至300℃，最后自然冷却至室温；通过上述操作，能够提高合金棒料的强度、韧性和抗疲劳性能，抑制了合金棒料在高温条件下的软化；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为30％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔3mm，时效温度控制为380℃，保温时间2h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为10％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为350℃，保温时间40min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例7：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:6.0％；Zr:0.25％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，首先将真空感应熔炼炉抽真空至9Pa，然后向真空感应熔炼炉内冲入氩气至真空度至11Pa；通过向真空感应熔炼炉中充入氩气，能够防止合金熔炼过程中产生氧化；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1450℃进行熔炼，当坩埚内电解铜板和铬块完全熔化后，用木炭覆盖，降温至1400℃，保温处理12min，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，最后加入质量为合金溶液总质量3％的冰晶石进行精炼除杂，并保温处理8min；利用木炭将铜合金溶液与空气进行隔绝，不仅能够避免铜合金溶液的氧化，而且能够起到脱氧的效果；将铜铬锆合金溶液在1650℃温度条件下精炼25min；通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1260℃，上引连铸速度为80mm/min，冷却水压力为0.4MPa，上引停拉频率为90次/min，上引节矩为3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；将合金铸锭在氩气气氛保护下利用电渣技术重熔处理；通过对合金铸锭进行重熔处理，能够提高合金铸锭的纯净度，从而降改合金铸锭的致密性和组织均匀性；合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面与结晶器持平，浇注管埋入深度在液面下3cm，黑炭粉覆盖厚度6mm；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至960℃，保温2.5h后进行三次镦粗和拔长开坯锻造，第一次镦粗变形量控制为25％，第一次拔长变形量控制为20％；第二次镦粗变形量控制为30％，第二次拔长变形量控制为25％；第三次镦粗变形量控制为35％，第三次拔长变形量控制为25％；经过对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至1050℃，保温2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为80％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔5mm，时效温度控制为500℃，保温时间12h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为30％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为480℃，保温时间300min；即得所需铜铬锆合金棒。
实施例8：一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:5.5％；Zr:0.18％和余量的Cu；其中，Cr以铬块的形式加入，Zr以铜锆中间合金的形式加入，Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，首先将真空感应熔炼炉抽真空至9，然后向真空感应熔炼炉内冲入氩气至真空度至12Pa；通过向真空感应熔炼炉中充入氩气，能够防止合金熔炼过程中产生氧化；
S2-2、将真空感应熔炼炉加热至1450℃进行熔炼，当坩埚内电解铜板和铬块完全熔化后，用木炭覆盖，降温至1400℃，保温处理12min，然后加入铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，最后加入质量为合金溶液总质量2％的冰晶石进行精炼除杂，并保温处理5min；利用木炭将铜合金溶液与空气进行隔绝，不仅能够避免铜合金溶液的氧化，而且能够起到脱氧的效果；将铜铬锆合金溶液在1550℃温度条件下精炼22min；通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1260℃，上引连铸速度为80mm/min，冷却水压力为0.4MPa，上引停拉频率为90次/min，上引节矩为3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；将合金铸锭在氩气气氛保护下利用电渣技术重熔处理；通过对合金铸锭进行重熔处理，能够提高合金铸锭的纯净度，从而降改合金铸锭的致密性和组织均匀性；合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面与结晶器持平，浇注管埋入深度在液面下2cm，黑炭粉覆盖厚度5mm；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至960℃，保温2.5h后进行三次镦粗和拔长开坯锻造，第一次镦粗变形量控制为25％，第一次拔长变形量控制为20％；第二次镦粗变形量控制为30％，第二次拔长变形量控制为25％；第三次镦粗变形量控制为35％，第三次拔长变形量控制为25％；经过对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至1050℃，保温2h后取出，进行淬火并冷却至室温；对合金棒料进行径锻开坯锻造，采用一火次两道次锻造完成，第一道次打击频次为150次/min，变形量控制为11％；第二道次打击频次为110次/min，变形量为35％；通过上述操作能够有效细化合金棒料表层区域的晶粒，从而使得合金棒料内外的晶粒度趋于均匀；合金棒料的冷却采用液氮冷却至700℃，然后风冷至温度为550℃，然后将金棒料置入密封装置中水汽作用下冷却至400℃，最后自然冷却至室温；通过上述操作，能够提高合金棒料的强度、韧性和抗疲劳性能，抑制了合金棒料在高温条件下的软化；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为55％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔4mm，时效温度控制为480℃，保温时间8h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为20％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为425℃，保温时间250min；即得所需铜铬锆合金棒。
试验例：分别对本发明实施例1-8所制备的铜铬锆合金棒进行成分以及性能检测，检测结果如表1和表2所示：
表1、不同原料配比对铜铬锆合金棒成分的影响：
实施例 Cu/％ Cr/％ Zr/％ 杂质总和/％
1 98.078 1.76 0.101 0.061
2 98.016 1.77 0.149 0.065
3 97.552 2.28 0.100 0.068
4 97.489 2.30 0.147 0.064
5 95.345 4.48 0.103 0.072
6 95.327 4.45 0.152 0.071
7 94.356 5.47 0.098 0.076
8 94.309 5.46 0.153 0.078
通过表1数据可知，按照本发明实施例1-8的原料配比进行铜铬锆合金棒的制备，所得铜铬锆合金棒中杂质含量总和低于0.078％，从而使得铜铬锆合金棒内部组织更加均匀，且无偏析，性能更加优异；
表2、不同制备条件对铜铬锆合金棒性能的影响：
Figure BDA0003241328420000171
由表2数据可知，实施例2与实施例1相比，由于对合金铸锭进行多次开坯锻造，能够破碎铸态组织，锻合疏松缩孔，并且充分的压透坯料心部，通过动态再结晶、亚动态再结晶以及加工后的静态恢复，能够细化铸锭内部晶粒，从而提高合金铸锭的抗软化性能；实施例3与实施例1相比，通过对合金铸锭进行重熔处理，能够提高合金铸锭的纯净度，从而降改合金铸锭的致密性和组织均匀性；实施例4与实施例1相比，通过向真空感应熔炼炉中充入氩气，能够防止合金熔炼过程中产生氧化，提高了合金铸锭的物理性能；实施例5与实施例1相比，通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；通过对铜铬锆合金溶液进行精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；实施例6与实施例1相比，通过对合金棒料进行径锻开坯锻造能够有效细化合金棒料表层区域的晶粒，从而使得合金棒料内外的晶粒度趋于均匀；采用不同的冷却方式能够提高合金棒料的强度、韧性和抗疲劳性能，抑制了合金棒料在高温条件下的软化；实施例7与实施例1相比，由于对合金铸锭进行了重熔处理，以及精炼，能够避免合金铸锭在后续锻造过程中开裂，提高铜铬锆合金棒的成材效率和效果；实施例8与实施例1-7相比，由于将各有利条件进行了综合优化，使所得铜铬锆合金棒的性能达到最优。

Claims (10)

1.一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：按照质量百分比含量计，分别称取Cr:1.5-6.0％；Zr:0.08-0.25％和余量的Cu；其中，所述Cr以铬块的形式加入，所述Zr以铜锆中间合金的形式加入，所述Cu以电解铜板的形式加入；
S2、熔炼；
S2-1、将步骤S1所得电解铜板和铬块装入真空感应熔炼炉的坩埚中，将所述铜锆中间合金放入真空感应熔炼炉的二次加料室内，并合上炉盖，然后将真空感应熔炼炉抽真空至10Pa以下；
S2-2、将所述真空感应熔炼炉加热至1400-1450℃进行熔炼，当坩埚内物料熔化均匀后降温至1350-1400℃，然后加入所述铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，搅拌均匀后得到铜铬锆合金溶液；
S3、铸造；
采用上引连铸方式对步骤S2-2所得铜铬锆合金溶液进行铸造，铸造温度控制在1180-1260℃，上引连铸速度为30-80mm/min，冷却水压力为0.2-0.4MPa，上引停拉频率为30-90次/min，上引节矩为1-3mm，铸造完成后，得到合金铸锭；
S4、热处理；
S4-1、将步骤S3所得合金铸锭加热至930-960℃，保温1.5-2.5h后进行镦粗和拔长开坯锻造，控制镦粗变形量为20-35％，拔长变形量为15-25％；开坯锻造完成后对铸锭进行扒外圆处理，得到合金棒料；
S4-2、将步骤S4-1所得合金棒料装入固溶炉内加热至950-1050℃，保温1-2h后取出，进行淬火并冷却至室温；
S5、冷加工；
S5-1、对步骤S4-2处理后的合金棒料进行多道次冷拉拔、冷轧处理，控制冷拉拔变形量为30-80％，然后对合金棒料进行矫直处理，最后将矫直后的合金棒料装入时效炉内进行时效处理，装炉时合金棒料之间间隔3-5mm，时效温度控制为380-500℃，保温时间2-12h；
S5-2、对步骤S5-1处理后的合金棒料进行二次冷拉拔，控制拉拔变形量为10-30％；然后进行二次时效处理，时效温度控制为350-480℃，保温时间40-300min；即得所需铜铬锆合金棒。
2.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S4-1中，对所述合金铸锭进行三次镦粗和拔长开坯锻造，第一次镦粗变形量控制为20-25％，第一次拔长变形量控制为15-20％；第二次镦粗变形量控制为20-30％，第二次拔长变形量控制为15-25％；第三次镦粗变形量控制为20-35％，第三次拔长变形量控制为20-25％。
3.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S3完成后，将所述合金铸锭在氩气气氛保护下利用电渣技术重熔处理。
4.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S2-1中，首先将真空感应熔炼炉抽真空至8Pa以下，然后向真空感应熔炼炉内冲入氩气至真空度至10Pa以下。
5.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S2-2完成后，将所述铜铬锆合金溶液在1400-1650℃温度条件下精炼15-25min。
6.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面与结晶器持平，浇注管埋入深度在液面下1-3cm，黑炭粉覆盖厚度4-6mm。
7.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S2-2进行过程中，坩埚内电解铜板和铬块完全熔化后，用木炭覆盖，降温至1350-1400℃，保温处理5-12min，然后加入所述铜锆中间合金继续熔炼至铜锆中间完全熔化，最后加入质量为合金溶液总质量1-3％的冰晶石进行精炼除杂，并保温处理3-8min。
8.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S4-2完成后，对所述合金棒料进行径锻开坯锻造，采用一火次两道次锻造完成，第一道次打击频次为120-150次/min，变形量控制为7-11％；第二道次打击频次为70-110次/min，变形量为15-35％。
9.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S4-2中，合金棒料的冷却采用液氮冷却至600-800℃，然后风冷至温度为500-600℃，然后将金棒料置入密封装置中水汽作用下冷却至300-500℃，最后自然冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的一种高抗软化铜铬锆合金棒制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述合金铸锭铸造过程中，结晶器铜液液面高于结晶器，浇注管埋入深度在液面下2-5cm，黑炭粉覆盖厚度5-9mm。
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