CN114318032B - 一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高导铜合金Cu‑Cr‑Zr‑Nb的制备方法，属于铜合金制备技术领域，包括：S1、采用CrNb中间合金、电解铜板、CuZr40中间合金通过真空熔铸法制备Cu‑Cr‑Zr‑Nb合金铸锭；S2、对所述Cu‑Cr‑Zr‑Nb合金铸锭进行热锻；S3、对热锻后的合金铸锭进行固溶处理；S4、对固溶处理后的合金铸锭进行冷锻；S5、对冷锻后的合金铸锭进行时效处理；本发明与类似成分的Cu‑Cr‑Zr合金相比，创新点在于增加了Nb元素，Nb是一种难熔元素，加入后可与Cr形成Cr2Nb相，该相具有很好的耐高温性能，因此可有效的提高CuCrZr的高温性能，并且强度与导电性能也有明显提升，总之，本发明的方法制备的Cu‑Cr‑Zr‑Nb合金具有更好的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金制备技术领域，具体是涉及一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法。
背景技术
Cu-Cr-Zr系合金因其高强度、高导电率和良好的导热性及抗氧化性能，做为高强高导铜合金中最有应用前景的一类合金，已被广泛应用于多个领域，如集成电路引线框架、热交换材料、电车与电力机车的架空导线及高速铁路用接触材料等。
然而，随着科学技术的发展，人们对Cu-Cr-Zr系合金的综合性能提出了更高的要求。如半导体元器件和集成电路中的关键部件-引线框架材料，可起到支撑芯片、实现芯片与外界的电连通作用，其次它还是电路工作时芯片的散热通道。随着电子元器件的快速发展，芯片的散热问题日渐突出，因此对引线框架材料提出了更高的要求。除了高强度，高导电导热性能外，还需具有较好的耐热性。
合金化法是制备高强高导铜合金的基本方法之一。通过向铜基体中加入一定量的合金元素，形成过饱和固溶体，使铜基体发生晶格畸变或通过时效析出强化相，以获得高强度高导电铜合金。其强化方法主要有固溶强化、沉淀强化、细晶强化和形变强化四种。Cu-Cr-Zr系合金属沉淀强化型合金，形变热处理对其性能影响较大。添加Nb元素，理论上可以在细化晶粒的同时形成高温相，从而提高合金的耐热性能，有望使Cu-Cr-Zr系合金在具有高强度及高导电性能的同时，仍具备较好的耐热性。
发明内容
针对上述背景技术指出的问题，本发明提供了一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔铸法制备Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭：
将CrNb中间合金、电解铜板、CuZr40中间合金采用真空感应熔炼炉，在高真空氩气氛围下，先加入CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔炼，再加入CuZr40中间合金进行二次真空熔炼，再经浇铸后得到Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S2、热锻：
将熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行热锻，得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S3、固溶处理：
将得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行固溶处理，得到固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S4、冷锻：
将固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行冷锻，得到冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S5、时效处理：
将冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行时效处理，得到时效处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭。
说明：先将CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔炼，再加入CuZr40中间合金进行二次熔炼，与现有技术中的一次真空熔炼相比，CrNb中间合金与电解铜进行一次熔炼可以使具有较高熔点的Nb能够更好的融入基体，使合金内各部位Nb含量保持一致，以确保材料在成分上的均一性；而且很重要的一点是，在Cu-Cr-Zr-Nb中起到提高耐热性能的相是Cr2Nb相，CrNb中间合金的提前加入可以直接提前生成Cr2Nb相，从而减少合金熔炼过程所需的时间；再就是考虑到Zr在铜合金熔炼过程中挥发性较强，第二次真空熔炼时再加入CuZr40中间合金，可以较好的控制材料中Zr的含量，通过实验研究发现，本发明的两次真空熔炼法且相较于一次熔炼这种方法可以较好的提高原材料的利用率。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S1中Cu-Cr-Zr-Nb合金的质量百分比为：0.93wt.％铬、0.15wt.％铌、0.15wt.％Zr、余量为铜。
说明：具体的合金百分比可以根据需要进行调整，但经大量实验研究发现，采用上述配比所获得的Cu-Cr-Zr-Nb合金综合性能最佳。
进一步地，在上述方案中，所述真空感应熔炼炉为25Kg真空感应熔炼炉。
说明：在保证熔炼效果的前提下，也可以根据需要选用其他合适的真空感应熔炼炉。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S1中，真空熔炼的工艺参数为：熔炼功率：100kW，极限真空度：6.6×10-2Pa，额定温度：1700℃，铸锭尺寸：
熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼5～30min。
说明：按照上述工艺参数，将温度控制到可将所有合金或单质熔化的范围，控制高真空可降低气体含量，避免合金被氧化及合金内部出现气孔等缺陷。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S2中，热锻工艺具体为：
装炉温度：750±20℃，
保温温度：910±20℃，
保温时间：60-90min，
终锻温度：≥600℃，
热锻后合金锭尺寸：
说明：经热锻处理后，可以细化晶粒，减少铸态合金内部的缺陷，降低加工成本。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S3中，固溶处理工艺具体为：温度980℃，保温时间1h，保温时间到后冷却。
说明：经固溶处理能够形成过饱和固溶体，造成铜的晶格畸变，可起到强化效果。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S4中，冷锻尺寸为：40×40×L→40×25×L，变形量：37.5％。
说明：经冷锻处理能够提高合金强度。
进一步地，在上述方案中，所述步骤S5中，时效处理工艺具体为：
一次时效：温度440℃，保温时间4.5h，保温时间到后随炉冷却；
二次时效：温度460℃，保温时间4h，保温时间到后随炉冷却。
说明：经时效处理能促进合金元素析出，形成弥散分布的沉淀相，提高电导率，同时强化合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几点：
第一，本发明采用两次熔炼技术，与现有技术中的一次真空熔炼相比，CrNb中间合金与电解铜进行一次熔炼可以使具有较高熔点的Nb能够更好的融入基体，使合金内各部位Nb含量保持一致，以确保材料在成分上的均一性；而且可以直接提前生成Cr2Nb相，减少合金熔炼过程所需的时间；并能够较好的控制材料中Zr的含量，提高原材料的利用率。
第二，本发明对熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭经热锻、固溶、冷锻、时效等几种形变强化方式联合处理，可以有效地提高沉淀强化型铜合金的强度而对电导率影响很小。
第三，本发明的方法制备的Cu-Cr-Zr-Nb合金，加工工艺简单，可操作性强，在较高温度环境下，相较于类似成分的Cu-Cr-Zr合金，具有更好的导电性能及强度，尤其具有更好耐热性能力，可满足随科技水平发展对Cu-Cr-Zr合金提出的新要求。
附图说明
图1为本发明高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法流程图。
具体实施方式
实施例1
一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔铸法制备Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭：
控制Cu-Cr-Zr-Nb合金中各成分的质量百分比为：0.93wt.％铬、0.15wt.％铌、0.15wt.％Zr、余量为铜，采用25Kg真空感应熔炼炉，在高真空氩气氛围下，先加入CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔炼，再加入CuZr40中间合金进行二次真空熔炼，再经浇铸后得到Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
两次真空熔炼的工艺参数为：熔炼功率：100kW，真空度：6.6×10-2Pa，额定温度：1700℃，铸锭尺寸：
熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼5min；
S2、热锻：
将熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行热锻：装炉温度：730℃，保温温度：890℃，保温时间：60min，终锻温度：600℃，热锻后合金锭尺寸：
mm，得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S3、固溶处理：
将得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行固溶处理：温度980℃，保温时间1h，保温时间到后冷却，得到固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S4、冷锻：
将固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行冷锻，冷锻尺寸为：40×40×L→40×25×L，变形量：37.5％，得到冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S5、时效处理：
将冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行时效处理：
一次时效：温度440℃，保温时间4.5h，保温时间到后随炉冷却，
二次时效：温度460℃，保温时间4h，保温时间到后随炉冷却；
得到时效处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭。
实施例2
一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔铸法制备Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭：
控制Cu-Cr-Zr-Nb合金中各成分的质量百分比为：0.93wt.％铬、0.15wt.％铌、0.15wt.％Zr、余量为铜，采用25Kg真空感应熔炼炉，在高真空氩气氛围下，先加入CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔炼，再加入CuZr40中间合金进行二次真空熔炼，再经浇铸后得到Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
两次真空熔炼的工艺参数为：熔炼功率：100kW，真空度：6.6×10-2Pa，额定温度：1700℃，铸锭尺寸：
熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼10min；
S2、热锻：
将熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行热锻：装炉温度：750℃，保温温度：910℃，保温时间：80min，终锻温度：650℃，热锻后合金锭尺寸：
mm，得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S3、固溶处理：
将得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行固溶处理：温度980℃，保温时间1h，保温时间到后冷却，得到固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S4、冷锻：
将固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行冷锻，冷锻尺寸为：40×40×L→40×25×L，变形量：37.5％，得到冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S5、时效处理：
将冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行时效处理：
一次时效：温度440℃，保温时间4.5h，保温时间到后随炉冷却，
二次时效：温度460℃，保温时间4h，保温时间到后随炉冷却；
得到时效处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭。
实施例3
一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，包括以下步骤：
S1、真空熔铸法制备Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭：
控制Cu-Cr-Zr-Nb合金中各成分的质量百分比为：0.93wt.％铬、0.15wt.％铌、0.15wt.％Zr、余量为铜，采用25Kg真空感应熔炼炉，在高真空氩气氛围下，先加入CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔炼，再加入CuZr40中间合金进行二次真空熔炼，再经浇铸后得到Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
两次真空熔炼的工艺参数为：熔炼功率：100kW，真空度：6.6×10-2Pa，额定温度：1700℃，铸锭尺寸：
熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼30min；
S2、热锻：
将熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行热锻：装炉温度：770℃，保温温度：930℃，保温时间：90min，终锻温度：≥600℃，热锻后合金锭尺寸：
mm，得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S3、固溶处理：
将得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行固溶处理：温度980℃，保温时间1h，保温时间到后冷却，得到固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S4、冷锻：
将固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行冷锻，冷锻尺寸为：40×40×L→40×25×L，变形量：37.5％，得到冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S5、时效处理：
将冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行时效处理：
一次时效：温度440℃，保温时间4.5h，保温时间到后随炉冷却，
二次时效：温度460℃，保温时间4h，保温时间到后随炉冷却；
得到时效处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭。
对比例1
以实施例2的制备方法，制备类似成分的Cu-Cr-Zr合金。
将实施例2与对比例1所制备的合金进行性能检测，检测结果如下：
(1)实施例2的Cu-Cr-Zr合金成分与对比例1的Cu-Cr-Zr合金成分如表1所示。
表1：合金成分对比
| 合金 | Cu(％) | Cr(％) | Nb(％) | Zr(％) |
| Cu-Cr-Zr-Nb | 余量 | 0.93 | 0.15 | 0.15 |
| Cu-Cr-Zr | 余量 | 0.93 | - | 0.15 |
(2)经步骤S5一次时效处理后，实施例2的Cu-Cr-Zr合金性能与对比例1的Cu-Cr-Zr合金性能如表2所示。
表2：一次时效后合金性能对比
(3)经步骤S5二次时效处理后，实施例2的Cu-Cr-Zr合金性能与对比例1的Cu-Cr-Zr合金性能如表3所示。
表3：二次时效后合金性能对比
| 合金 | 电导率(MS/m) | 导电率(％IACS) | 布氏硬度(HB) |
| Cu-Cr-Zr-Nb | 46.45 | 80.09 | 163.17 |
| Cu-Cr-Zr | 46.17 | 79.60 | 152.53 |
(4)经步骤S5二次时效处理后，实施例2的Cu-Cr-Zr合金拉伸性能与对比例1的Cu-Cr-Zr合金拉伸性能如表4所示。
表4：二次时效后合金拉伸性能对比
| 合金 | 抗拉强度(MPa) | 屈服强度(MPa) | 延伸率(％) |
| Cu-Cr-Zr-Nb#1 | 497 | 439 | 17.0 |
| Cu-Cr-Zr-Nb#2 | 490 | 434 | 18.0 |
| Cu-Cr-Zr#1 | 478 | 411 | 17.5 |
| Cu-Cr-Zr#2 | 476 | 422 | 14.5 |
其中，Cu-Cr-Zr-Nb#1代表实施例2的制备方法所制备的样件1，Cu-Cr-Zr-Nb#2实施例2的制备方法所制备的代表样件2，Cu-Cr-Zr#1代表对比例1的制备方法所制备的样件1，Cu-Cr-Zr#2代表对比例1的制备方法所制备的样件2。
由表1-4的数据可以看出，由于本发明创新的增加了Nb元素，Nb是一种难熔元素，加入后可与Cr形成Cr2Nb相，该相具有很好的耐高温性能，因此可有效的提高CuCrZr的高温性能；通过对比可以看出，二次时效后CuCrZr的强度与延伸率下降幅度较大。
Claims (3)
1.一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、真空熔铸法制备Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭：
将CrNb中间合金、电解铜板、CuZr40中间合金采用真空感应熔炼炉，在高真空氩气氛围下，先加入CrNb中间合金与电解铜板进行一次真空熔铸，再加入CuZr40中间合金进行二次真空熔铸，再经浇铸后得到Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S2、热锻：
将熔铸后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行热锻，得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S3、固溶处理：
将得到热锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行固溶处理，得到固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S4、冷锻：
将固溶处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行冷锻，得到冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
S5、时效处理：
将冷锻后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭进行时效处理，得到时效处理后的Cu-Cr-Zr-Nb合金铸锭；
所述步骤S1中Cu-Cr-Zr-Nb合金的质量百分比为：0.93wt.%铬、0.15wt.%铌、0.15wt.%Zr、余量为铜；
所述步骤S1中，所述真空感应熔炼炉为25Kg真空感应熔炼炉；
所述步骤S1中，真空熔炼的工艺参数为：熔炼功率：100kW，极限真空度：6.6×10-2 Pa，额定温度：1700℃，熔炼时间：待合金熔化后，保持精炼5~30min；
所述步骤S2中，热锻工艺具体为：
装炉温度：750±20℃，
保温温度：910±20℃，
保温时间：60-90min，
终锻温度：≥600℃，
所述步骤S5中，时效处理工艺具体为：
一次时效：温度440 ℃，保温时间 4.5h，保温时间到后随炉冷却；
二次时效：温度460 ℃，保温时间 4h，保温时间到后随炉冷却；
所述步骤S3中，固溶处理工艺具体为：温度980℃，保温时间1h，保温时间到后冷却。
2.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，变形量：37.5%。
3.根据权利要求1所述的一种高强高导铜合金Cu-Cr-Zr-Nb的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氩气的纯度为99.99%。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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