CN114535340A - 一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法，具体步骤为：采用粉末冶金方法烧结制备钨板坯；先预锻造开坯，得到预锻坯料；再进行多次交叉轧制，得到轧制板坯；对处理后的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再进行均匀化退火处理，最终获得宽度大于800mm的钨板材。本发明采用粉末冶金‑预锻‑交叉轧制‑表面化学腐蚀‑再结晶退火的工艺路线制备大尺寸高纯钨板材，板材成品的晶粒细小，沿板材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。
Description
技术领域
本发明属于先进金属材料制备研究领域，特别提供了一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法。
背景技术
钨因具有抗电子迁移能力强、导热及导电性能优良、高温稳定性好等特性，一般作为物理气相沉积用溅射板材，用于制造半导体大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料和屏蔽金属材料。随着器件微型化程度的提高，对互连金属及阻挡层薄膜的要求越来越高，对钨板的质量要求就越高。板材的质量决定了最终电子器件的质量和性能。集成电路制造领域用钨溅射板材主要对材料的纯度、致密性、晶粒尺寸及均匀性、织构等方面具有严格的要求。其中，板材的晶粒度及其均匀性直接影响了溅射效率和沉积薄膜的均匀性；另外，晶粒取向分布（织构）对溅射薄膜厚度均匀性也具有显著的影响。因此，减小晶粒尺寸、提高织构均匀性是高纯钨板制造领域的重要方向。
目前，制备钨溅射板材多采用粉末冶金和热轧加工的工艺路线。然而对于高纯钨板，由于缺少杂质对位错和晶界的拖曳作用，其塑性变形和再结晶过程中的组织均匀性控制尤其困难。主要体现在热轧过程中容易出现沿板厚方向织构梯度以及相关塑性变形产生的强烈各向异性等问题，造成板材在后期再结晶处理阶段的晶粒的非均匀长大，从而严重恶化了高纯钨板在整个溅射生命周期内的均匀性和使用稳定性。因此，如何控制钨板在热轧加工过程的组织均匀性，是现有制备技术亟待解决的一大难点。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在开发一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法，制备得到微观组织均匀可控、晶粒细小、晶粒取向分布均匀的大尺寸高纯钨板材产品。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1)采用粉末冶金方法烧结制备钨板坯；
S2)将S1 )得到的钨板坯先预锻造开坯，得到预锻坯料；
S3）对S2）得到预锻坯料进行交叉轧制，得到轧制板坯；
S4）对S3)处理后的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再进行均匀化退火处理，最终获得组织均匀性良好的大尺寸钨板材，板材宽度大于800mm，纯度大于99.999%，密度大于99%。
在一种具体的实施方式中，S1）中，烧结高纯钨板坯的纯度为6N，尺寸为20-40mm~100-300mm~300-500mm。
在一种具体的实施方式中，S2）中，所述预锻造采用一火一道次加工方式，锻造温度为1550-1600℃，加热炉气氛为氢气，保温时间为20-30min，锻造速度为70-80mm/s，单道次变形量为5-20%。
在一种具体的实施方式中，S2）中，所述预锻造变形方向为板坯宽度方向。
在一种具体的实施方式中，S2）中，所述预锻造变形后进行去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1000-1200℃，保温时间为30-60min。
在一种具体的实施方式中，S3）中，所述交叉轧制采用一火两道次加工方式，每一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制；优选地，所述一火两道次轧制温度为1300-1600℃，加热保护气氛为氢气，单道次变形量为10-20%。
在一种具体的实施方式中，S3）中，所述交叉轧制至少进行两火次轧制。
在一种具体的实施方式中，S4)中，所述表面化学腐蚀选用酸洗腐蚀的方法；优选地，所述酸洗方法的酸洗液可为硫酸、盐酸、硝酸。
在一种具体的实施方式中，S4）中，所述表面化学腐蚀减薄厚度为0.5-1mm。
在一种具体的实施方式中，S4）中，所述均匀化退火气氛为氢气，退火温度为900-1100℃，保温时间为1-3h。
本发明采用粉末冶金-预锻-交叉轧制-表面化学腐蚀-再结晶退火的工艺路线制备大尺寸高纯钨板材，所提供的技术方案具有以下优异效果：
1、通过“预锻+交叉轧制+高温退火”的工艺设计，预锻既解决了钨因脆性在后续轧制过程中板材易开裂的问题，又增加了轧板的横向应力，使传统轧板只受到法向平面应力转变为轧向法向横向三维应力，有利于消除板材因平面应力累积造成的严重各向异性；预锻后再经交叉轧制，也降低了宽幅板材沿轧向应力的累积，解决了板坯横纵向性能均质化问题；最终通过高温退火释放上述变形所累积的三维应力，触发均匀化再结晶，获得微观组织均匀可控、晶粒细小、晶粒取向分布均匀的板材产品。
2、通过表面化学腐蚀解决了传统轧制存在的表面至心部变形不均匀问题，获得的轧板沿厚度方向织构分布均匀，由表面至心部的晶粒尺寸一致，保证了板材在整个溅射生命周期内的稳定性。
3、本发明为全流程系统制备大尺寸高纯板材提供启示，既能满足大尺寸化产品的工业生产需求，又能保证产品的组织均质化可控，解决了轧制制备高纯钨板材稳定性差的问题。
附图说明
图1为本发明的一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法的工艺流程图。
图2为本发明方法中的轧制态钨板微观组织图。
图3为本发明方法中的退火态钨板微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1所示，本发明一种提高大尺寸钨板组织均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1)采用粉末冶金方法烧结制备钨板坯；
所述粉末冶金方法为冷等静压+氢气烧结制备板坯，具体工艺为：
S1.1）先进行冷等静压，在压力为200～250MPa，压制时间为5-10min，
S1.2）再采用中频感应烧结，在氢气为保护气氛下，以升温速率为3～5℃，加热至为1900～2100℃，烧结时间3-10h，
S2)将S1 )得到的钨板坯先预锻造开坯，得到预锻坯料；
S3）对S2）得到预锻坯料进行交叉轧制，得到轧制板坯；
S4）对S3)处理后的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再进行均匀化退火处理，最终获得组织均匀性良好的大尺寸高纯钨板材，方法通过“预锻+交叉轧制+高温退火”的工艺设计，预锻既解决了钨因脆性在后续轧制过程中板材易开裂的问题，又增加了轧板的横向应力，使传统轧板只受到法向平面应力转变为轧向法向横向三维应力，有利于消除板材因平面应力累积造成的严重各向异性；预锻后再经交叉轧制，也降低了宽幅板材沿轧向应力的累积，解决了板坯横纵向性能均质化问题；最终通过高温退火释放上述变形所累积的三维应力，触发均匀化再结晶，获得微观组织均匀可控、晶粒细小、晶粒取向分布均匀的板材产品。
所述钨板坯的纯度为6N，尺寸为厚度为20-40mm，宽度为100-300mm，长度为300-500mm。
所述S2）中的预锻造的工艺为：
采用一火一道次加工方式：
所述一火为去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1000-1200℃，保温时间为30-60min，
所述一道次的锻造温度为1550-1600℃，保护气氛为氢气，保温时间为20-30min，锻造速度为70-80mm/s，单道次变形量为5-20%。
所述一道次的预锻造变形方向为板坯宽度方向。
所述S3）中的交叉轧制为：采用一火两道次加工方式；
且每一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，单道次变形量为10-20%，轧制态钨板微观组织，如图2所示。
所述轧制温度为1300-1600℃，加热保护气氛为氢气。
所述S4）中所述表面化学腐蚀选用酸洗腐蚀的方法；所述酸洗方法的酸洗液为硫酸、盐酸或硝酸；表面化学腐蚀减薄厚度为0.5-1mm。
所述S4）所述均匀化退火的气氛为氢气，退火温度为900-1100℃，保温时间为1-3h，退火态钨板微观组织，如图3所示。
一种钨板材，所述钨板采用上述的方法处理得到。
实施例1：
采用纯度为6N的烧结高纯钨板坯作为原料，板坯尺寸为20mm~100mm~300mm。对高纯钨板坯宽度方向进行预锻造开坯，采用一火一道次的锻造方式，锻造温度为1550℃，加热炉气氛为氢气，保温时间为20min，锻造速度为70mm/s，锻造变形量为5%。预锻造变形后进行去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1000℃，保温时间为30min。对预锻坯料进行交叉轧制，采用一火两道次轧制方式，加热保护气氛为氢气。第一火次轧制温度为1500℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为20%。第二火次轧制温度为1300℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为40%。将轧板坯进行表面化学腐蚀，采用硫酸溶液进行酸洗，上下表面腐蚀减薄厚度为0.5mm。将腐蚀后的板材进行均匀化退火处理，退火气氛为氢气，退火温度为1100℃，保温时间为3h。最终获得组织均匀性良好的大尺寸高纯钨板材，板材宽度800mm，纯度99.99991%，致密度99.5%。。
实施例2：
采用纯度为6N的烧结高纯钨板坯作为原料，板坯尺寸为30mm~200mm~400mm。对高纯钨板坯宽度方向进行预锻造开坯，采用一火一道次的锻造方式，锻造温度为1550℃，加热炉气氛为氢气，保温时间为20min，锻造速度为75mm/s，锻造变形量为10%。预锻造变形后进行去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1100℃，保温时间为30min。对预锻坯料进行交叉轧制，采用一火两道次轧制方式，加热保护气氛为氢气。第一火次轧制温度为1550℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为30%。第二火次轧制温度为1350℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为60%。将轧板坯进行表面化学腐蚀，采用盐酸溶液进行酸洗，上下表面腐蚀减薄厚度为0.5mm。将腐蚀后的板材进行均匀化退火处理，退火气氛为氢气，退火温度为1000℃，保温时间为2h。最终获得组织均匀性良好的大尺寸高纯钨板材，板材宽度850mm，纯度99.99992%，致密度99.3%。。
实施例3：
采用纯度为6N的烧结高纯钨板坯作为原料，板坯尺寸为40mm~300mm~500mm。对高纯钨板坯宽度方向进行预锻造开坯，采用一火一道次的锻造方式，锻造温度为1600℃，加热炉气氛为氢气，保温时间为30min，锻造速度为80mm/s，锻造变形量为15%。预锻造变形后进行去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1200℃，保温时间为40min。对预锻坯料进行交叉轧制，采用一火两道次轧制方式，加热保护气氛为氢气。第一火次轧制温度为1600℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为40%。第二火次轧制温度为1400℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为70%。将轧板坯进行表面化学腐蚀，采用盐酸溶液进行酸洗，上下表面腐蚀减薄厚度为1mm。将腐蚀后的板材进行均匀化退火处理，退火气氛为氢气，退火温度为1000℃，保温时间为1h。最终获得组织均匀性良好的大尺寸高纯钨板材，板材宽度870mm，纯度大于99.99991%，致密度99.1%。。
实施例4：
采用纯度为6N的烧结高纯钨板坯作为原料，板坯尺寸为40mm~300mm~500mm。对高纯钨板坯宽度方向进行预锻造开坯，采用一火一道次的锻造方式，锻造温度为1600℃，加热炉气氛为氢气，保温时间为30min，锻造速度为80mm/s，锻造变形量为20%。预锻造变形后进行去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1200℃，保温时间为60min。对预锻坯料进行交叉轧制，采用一火两道次轧制方式，加热保护气氛为氢气。第一火次轧制温度为1600℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为40%。第二火次轧制温度为1400℃，一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，总变形量为80%。将轧板坯进行表面化学腐蚀，采用盐酸溶液进行酸洗，上下表面腐蚀减薄厚度为1mm。将腐蚀后的板材进行均匀化退火处理，退火气氛为氢气，退火温度为900℃，保温时间为3h。最终获得组织均匀性良好的大尺寸高纯钨板材，板材宽度900mm，纯度99.9999%，致密度99.0%。。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种提高大尺寸钨板材组织均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1)采用粉末冶金方法烧结制备钨板坯；
S2)将S1 )得到的钨板坯先预锻造开坯，得到预锻坯料；
S3）对S2）得到预锻坯料进行多次交叉轧制，得到轧制板坯；
S4）对S3)处理后的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再进行均匀化退火处理，最终获得宽度大于800mm的钨板材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨板坯的纯度为6N，尺寸为厚度为20-40mm，宽度为100-300mm，长度为300-500mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2）中的预锻造的工艺为：
采用一火一道次加工方式：
所述一火为去应力退火，退火气氛为氢气，退火温度为1000-1200℃，保温时间为30-60min，
所述一道次的锻造温度为1550-1600℃，保护气氛为氢气，保温时间为20-30min，锻造速度为70-80mm/s，单道次变形量为5-20%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一道次的预锻造变形方向为板坯宽度方向。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3）中的交叉轧制的次数为至少2次，交叉轧制为一火两道次加工方式；
且每一道次后将板坯在水平面内相对进给方向旋转90°进行下一道次轧制，单道次变形量为10-20%。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述轧制温度为1300-1600℃，加热保护气氛为氢气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4）中所述表面化学腐蚀选用酸洗腐蚀的方法；所述酸洗方法的酸洗液为硫酸、盐酸或硝酸；表面化学腐蚀减薄厚度为0.5-1mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4）所述均匀化退火的气氛为氢气，退火温度为900-1100℃，保温时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨板材的纯度大于99.999%，密度大于99%。
10.一种钨板材，其特征在于，所述钨板采用如权利要求1-9任意一项所述的方法处理得到。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115007864A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入用纯钨板及其制备方法和应用 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3377211A (en) * | 1964-12-07 | 1968-04-09 | Cyclops Corp | Tungsten base alloy treatment |
| DE1558821A1 (de) * | 1967-03-25 | 1970-06-04 | Hermsdorf Keramik Veb | Verfahren zur Herstellung von duktilem Halbzeug |
| CN101249607A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-08-27 | 北京工业大学 | 一种涂层超导高W含量Ni-W合金基带的制备方法 |
| CN101530917A (zh) * | 2008-03-11 | 2009-09-16 | 上海西普钨钼业制品有限公司 | 由粉冶纯钨材料构成的不规则零件结构的制造方法 |
| CN101643862A (zh) * | 2009-06-29 | 2010-02-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金板的制备方法 |
| CN102677005A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-09-19 | 烟台希尔德新材料有限公司 | 一种大型高致密铬靶的制造方法 |
| CN102796977A (zh) * | 2012-08-25 | 2012-11-28 | 安泰科技股份有限公司 | 一种高性能变形态钨板的制备方法 |
| CN111136264A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 西安瑞福莱钨钼有限公司 | 一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN112934963A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-06-11 | 西北有色金属研究院 | 一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法 |
| CN113755801A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-12-07 | 福州大学 | 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 |
-
2022
- 2022-01-31 CN CN202210114909.4A patent/CN114535340A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3377211A (en) * | 1964-12-07 | 1968-04-09 | Cyclops Corp | Tungsten base alloy treatment |
| DE1558821A1 (de) * | 1967-03-25 | 1970-06-04 | Hermsdorf Keramik Veb | Verfahren zur Herstellung von duktilem Halbzeug |
| CN101530917A (zh) * | 2008-03-11 | 2009-09-16 | 上海西普钨钼业制品有限公司 | 由粉冶纯钨材料构成的不规则零件结构的制造方法 |
| CN101249607A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-08-27 | 北京工业大学 | 一种涂层超导高W含量Ni-W合金基带的制备方法 |
| CN101643862A (zh) * | 2009-06-29 | 2010-02-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金板的制备方法 |
| CN102677005A (zh) * | 2012-05-21 | 2012-09-19 | 烟台希尔德新材料有限公司 | 一种大型高致密铬靶的制造方法 |
| CN102796977A (zh) * | 2012-08-25 | 2012-11-28 | 安泰科技股份有限公司 | 一种高性能变形态钨板的制备方法 |
| CN111136264A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 西安瑞福莱钨钼有限公司 | 一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN112934963A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-06-11 | 西北有色金属研究院 | 一种超导丝材用宽板幅阻隔层铌片的制备方法 |
| CN113755801A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-12-07 | 福州大学 | 一种具有均匀取向的高纯铝靶材的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王鹏: "烧结钨板多道次轧制工艺及质量控制研究", 《山东大学硕士学位论文》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115007864A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入用纯钨板及其制备方法和应用 |
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