CN112981335A - 一种高纯铜管靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯铜管靶的制备方法，包括含铜量99.99%以上的电解铜的真空熔炼拉铸锭坯及锭坯热挤压成形和加工。首先进行高纯铜锭坯的真空熔炼制备，制备的高纯铜圆锭坯热挤压成形制备高纯铜管坯，高纯铜管坯在液压校形机上进行校形，使高纯铜管坯的直线度小于1mm/m。校直后的高纯铜管坯在数控机床上进行精密加工，使其尺寸精度和表面粗糙度达到规定要求，形成不同规格的成品高纯铜管靶。用本发明制备的高纯铜管靶晶粒度≤100μm，完全满足液晶面板或光伏产业对于高纯铜靶材的要求，具有显著的经济与社会效益。

Description

一种高纯铜管靶的制备方法
技术领域
本发明涉及液晶面板或光伏电池用溅射铜管靶技术领域，具体的说是一种高纯铜管靶的制备方法。
背景技术
金属靶材是液晶显示器制造中最重要的原材料之一，液晶显示器的制造普遍采用物理气相沉积工艺，在物理气相沉积过程中，电离形成的Ar离子在电场的作用下加速轰击金属靶材形成大量靶材原子，溅射出的大量靶材原子沉积在基板上形成薄膜。
在显示面板等液晶显示装置中使用的薄膜晶体管等的电极布线中，主要使用了通过溅射而形成的铝电极或铜电极。相比较，铜较铝具有优异的电学性能。近年来，随着液晶显示终端大尺寸化，高解析度以及驱动频率高速化的发展趋势及要求，具有较低的电阻率及良好的电迁移能力的铜导线被越来越多的应用到TFT阵列中。随之，用于铜成膜的溅射用高纯铜管靶的研究也在不断地进行。铜管靶的利用率高达70~80%。
公开号为CN111451314A的专利介绍了一种高纯铜旋转靶的制备方法，该方法包括将高纯铜锭坯镦粗及滚圆拔长形成合适尺寸的挤压铜圆锭坯，然后锭坯挤压成形管坯，管坯经过二次冷轧变径，最后真空退火得到高纯铜管。该专利的制备方法包括毛坯的多次加热和锻打变形，挤压后的管坯还要经过二次冷轧及真空退火，生产周期长，成本高。而且在锻打的过程，锭坯容易高温氧化，造成锭坯氧含量的增加，影响铜管靶的质量。
公开号为CN111604651A的专利介绍了一种大规格高纯铜旋转靶材的制备方法，该方法包括快速加热铸锭后，将锭坯一火二墩二拔至需要规格。锭坯挤压成形管坯，管坯经过三次拉伸变形，光亮退火后得到合适尺寸的铜管。该专利的制备方法包括锭坯的多次加热和锻打变形，挤压后的管坯还要经过三次拉拔及光亮退火。该方法制备的铜管在拉拔环节要做管头装夹才能拉拔，会造成管材的成品率降低，增加了管靶的生产成本。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种高纯铜管靶的制备方法，该制备方法通过真空熔炼能够有效提高高纯铜圆锭坯的纯度；通过大挤压比热挤压，增加高纯铜管坯的变形量，可有效破碎高纯铜管坯内的粗大铸造组织，获得细小的等轴晶粒；不仅如此，本发明中的制备方法省去了现有制备方法中后续的多次拉拔退火工艺，制备流程短，可大大节省生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种高纯铜管靶的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将高纯电解铜剪切后置于真空感应熔炼炉内，然后进行抽真空和感应加热升温，对高纯电解铜进行真空熔炼；
（2）、将熔炼得到的铜液流至铸造炉的结晶器内，铸造得到高纯铜圆锭坯；
（3）、将步骤（2）得到的高纯铜圆锭坯置于加热炉内，加热至750~900℃并保温1~5h；
（4）、将步骤（3）加热后的高纯铜圆锭坯转移至挤压机的挤压筒进行热挤压，得到高纯铜管坯，其中，挤压机挤压筒内的温度为400~500℃，挤压力大于25KN；
（5）、将热挤压成型的高纯铜管坯自然冷却至室温，然后采用校直机进行校直；
（6）、将热校直后的高纯铜管坯进行机加工和裁切，进而得到合适尺寸的高纯铜管靶。
进一步地，步骤（1）中，高纯电解铜的纯度≥99.99%。
进一步地，步骤（1）中，真空感应熔炼炉中的真空度优于6.5×10-2Pa，待高纯电解铜熔化后，保持30~90min的精炼时间，熔炼温度控制在1150-1350℃。
进一步地，步骤（2）中，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度为1120-1300℃，拉铸速度为3~12m/h。
进一步地，步骤（3）中，所采用的加热炉为燃气加热炉或惰性气体保护加热炉。
进一步地，步骤（4）中，热挤压得到的高纯铜管坯的晶粒度≤100μm。
进一步地，步骤（5）中，当高纯铜管坯的壁厚大于20mm时，需要先将高纯铜管坯加热至200~300℃，然后进行校直。
进一步地，校直后高纯铜管坯的直线度≤1mm/m。
进一步地，步骤（6）中，高纯铜管靶的外表面粗糙度≤3.2μm。
进一步地，步骤（6）中，机加工过程中需要喷冷却液以防止加工应力使高纯铜管靶发生变形。
有益效果：
本发明的制备方法具有如下优点：（1）、通过真空熔炼和铸造步骤，大大降低了高纯铜圆锭坯的含氧量，提高了锭坯的纯度；（2）、通过大变形量（采用大于25KN的挤压力）热挤压制备高纯铜管坯，有效破碎高纯铜管坯内的粗大铸造组织，获得晶粒度不大于100μm的的等轴晶粒，省去了现有制备方法中后续的热处理环节，简化了流程，降低了成本；（3）热挤压成型的高纯铜管坯直接采用校直机进行校直，省去了现有制备方法中后续的多次拉拔退火工艺，制备流程短，节约了生产时间和成本。
附图标记
图1为本发明中实施例1制备的高纯铜管靶的晶粒度图。
图2为本发明中实施例2制备的高纯铜管靶的晶粒度图。
图3为本发明中实施例3制备的高纯铜管靶的晶粒度图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
一种高纯铜管靶的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）、将高纯电解铜（纯度≥99.99%）剪切成合适尺寸，放入真空熔炼炉内进行真空熔炼，真空度优于6.5×10-2Pa，待电解铜原料熔化后，保持30~90分钟精炼时间，熔炼温度控制在1150-1350℃；
（2）、真空熔炼炉内的铜液精炼结束后，通过流量控制机构使真空熔炼炉内的铜液经管道进入铸造炉的圆结晶器内，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度1120～1300℃，拉铸速度3～12米/时，利用圆结晶器生产成高纯铜圆锭坯；高纯铜圆锭坯根据需要锯切为合适尺寸；
（3）、用加热炉将高纯铜圆锭坯加热至750-900℃，保温1-5小时；加热炉优选燃气加热炉或惰性气体保护加热炉；
（4）、将挤压机挤压筒的温度加热至400~500℃，将加热后的高纯铜圆锭坯转移至卧式挤压机挤压筒内，进行大变形量挤压变形，挤压力大于25KN，挤压后的高温铜管坯再结晶，并缓慢降至室温，能够获得晶粒度不大于100μm的等轴晶粒；
（5）、热挤压成型的高纯铜管坯冷却后，采用校直机进行校直，需要说明的是，当高纯铜管坯的壁厚大于20mm时，可先将高纯铜管坯加热至200~300℃，然后进行校直；校直后的高纯铜管坯直线度≤1mm/m；
（6）、将校直后的高纯铜管坯在数控机床上机加工，高纯铜管坯可以加工成n根成品，n≤5，锯切后的高纯铜管坯多次车削后加工至合适尺寸的高纯铜管靶，其中，车削加工的单次车削的吃刀量为0.05-0.3mm，精加工后高纯铜靶管靶的表面粗糙度≤3.2μm，需要说明的是，车削过程要喷冷却液，避免加工应力导致高纯铜靶管靶变形。
实施例1
高纯铜管靶（成品尺寸为Φ167/Φ125mm×2800mm）的制备方法包含以下步骤：
（1）、取电解铜板（纯度≥99.99%）剪切为合适尺寸，放入真空熔炼炉内进行真空熔炼，真空度优于6.5×10-2Pa，待电解铜原料熔化后，保持60分钟精炼时间，熔炼温度控制在1330℃；
（2）、熔炼炉内的铜液精炼结束后，通过流量控制机构使熔炼炉内的铜液经管道进入铸造炉的圆结晶器内，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度1250℃，拉铸速度6米/时，利用圆结晶器生产成圆锭坯。铜锭坯根据需要锯切为合适尺寸Φ285×650mm；
（3）、用加热炉将高纯铜锭（纯度≥99.99%）加热至880℃，保温4小时；
（4）、加热锭坯热挤压。将挤压机挤压筒的温度加热至450℃。将加热后的铜锭坯转移至卧式挤压机挤压筒内，进行大变形量挤压变形，挤压力35KN；挤压后的高温铜管坯再结晶，并缓慢降至室温；
（5）、挤压后的铜管坯冷却后，先将铜管在热处理炉内加热至250℃，然后采用校直机进行校直，校直后的铜管坯直线度≤1mm/m；
（6）、将校直后的高纯铜管坯在数控机床上进行机加工，一根铜管坯加工1根成品；高纯铜管坯多次车削后加工至成品尺寸Φ167/Φ125mm×2800mm；车削加工的单次车削的吃刀量为0.05-0.3mm，精加工后高纯铜管靶表面粗糙度≤3.2μm；需要说明的是，车削过程要喷冷却液，避免加工应力导致高纯铜管靶变形。
由实施例1制备的高纯铜管靶的晶粒度小于100μm（如图1所示），符合铜管靶晶粒度要求。
实施例2
高纯铜管靶制备（成品尺寸为Φ161/Φ125mm×1500mm），其制备方法包含以下步骤：
（1）、取电解铜板（纯度≥99.99%）剪切为合适尺寸，放入真空熔炼炉内进行真空熔炼，真空度优于6.5×10-2Pa，待电解铜原料熔化后，保持50分钟精炼时间，熔炼温度控制在1300℃；
（2）、真空熔炼炉内的铜液精炼结束后，通过流量控制机构使真空熔炼炉内的铜液经管道进入铸造炉的圆结晶器内，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度1250℃，拉铸速度7米/时，利用圆结晶器生产成高纯铜圆锭坯，高纯铜圆锭坯根据需要锯切为合适尺寸Φ285×290mm；
（3）、用燃气加热炉将高纯铜圆锭坯（纯度≥99.99%）加热至860℃，保温2小时；
（4）、将挤压机挤压筒的温度加热至450℃。将加热后的铜锭坯转移至卧式挤压机挤压筒内，进行大变形量挤压变形，挤压力30KN。挤压后的高温铜管坯再结晶，并缓慢降至室温；
（5）、挤压成型的高纯铜管坯冷却后，直接采用校直机进行室温校直，校直后的高纯铜管坯直线度≤1mm/m；
（6）、校直后的高纯铜管坯在数控机床上机加工，一根高纯铜管坯加工1根成品，高纯铜管坯多次车削后加工至成品尺寸为φ161/φ125mm×1500mm的高纯铜管靶，车削加工的单次车削的吃刀量为0.05-0.3mm，精加工后高纯铜管靶表面粗糙度≤3.2μm；车削过程要喷冷却液，避免加工应力导致铜靶变形。
由实施例2制备的高纯铜管靶的晶粒度小于90μm（如图2所示），符合铜管靶晶粒度要求。
实施例3
高纯铜管靶制备，成品尺寸为Φ160/Φ133mm×1365mm，其制备方法包含以下步骤：
（1）、取电解铜板（纯度≥99.99%）剪切为合适尺寸，放入真空熔炼炉内进行真空熔炼，真空度优于6.5×10-2Pa，待电解铜原料熔化后，保持80分钟精炼时间，熔炼温度控制在1300℃；
（2）、熔炼炉内的铜液精炼结束后，通过流量控制机构使熔炼炉内的铜液经管道进入铸造炉的圆结晶器内，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度1280℃，拉铸速度7米/时，利用圆结晶器生产成高纯铜圆锭坯。高纯铜圆锭坯根据需要锯切为合适尺寸Φ285×450mm；
（3）、用惰性气体保护加热炉将高纯铜圆锭坯（纯度≥99.99%）加热至850℃，保温3小时；
（4）、将挤压机挤压筒的温度加热至450℃，将加热后的高纯铜锭坯转移至卧式挤压机挤压筒内，进行大变形量挤压变形，挤压力30KN，热挤压后的高温铜管坯再结晶，并缓慢降至室温；
（5）、挤压成型的高纯铜管坯冷却后，先将高纯铜管坯在热处理炉内加热至250℃，然后采用校直机进行校直，校直后的高纯铜管坯直线度≤1mm/m；
（6）、校直后的高纯铜管坯在数控机床上机加工，一根铜管坯加工2根成品，高纯铜管坯多次车削后加工至成品尺寸Φ160/Φ133mm×1365mm的高纯铜管靶，车削加工的单次车削的吃刀量为0.05-0.3mm，精加工后高纯铜管靶表面粗糙度≤3.2μm，车削过程要喷冷却液，避免加工应力导致高纯铜管靶变形。
由实施例3制备的高纯铜管靶的晶粒度小于80μm（如图3所示），符合铜管靶晶粒度要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、将高纯电解铜剪切后置于真空感应熔炼炉内，然后进行抽真空和感应加热升温，对高纯电解铜进行真空熔炼；
（2）、将熔炼得到的铜液流至铸造炉的结晶器内，铸造得到高纯铜圆锭坯；
（3）、将步骤（2）得到的高纯铜圆锭坯置于加热炉内，加热至750~900℃并保温1~5h；
（4）、将步骤（3）加热后的高纯铜圆锭坯转移至挤压机的挤压筒进行热挤压，得到高纯铜管坯，其中，挤压机挤压筒内的温度为400~500℃，挤压力大于25KN；
（5）、将热挤压成型的高纯铜管坯自然冷却至室温，然后采用校直机进行校直；
（6）、将热校直后的高纯铜管坯进行机加工和锯切，进而得到合适尺寸的高纯铜管靶。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，高纯电解铜的纯度≥99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，真空感应熔炼炉中的真空度优于6.5×10-2Pa，待高纯电解铜熔化后，保持30~90min的精炼时间，熔炼温度控制在1150-1350℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，铸造过程采用立式半连续铸造，铸造温度为1120-1300℃，拉铸速度为3~12m/h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所采用的加热炉为燃气加热炉或惰性气体保护加热炉。
6.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，热挤压得到的高纯铜管坯的晶粒度≤100μm。
7.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，当高纯铜管坯的壁厚大于20mm时，需要先将高纯铜管坯加热至200~300℃，然后进行校直。
8.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，校直后高纯铜管坯的直线度≤1mm/m。
9.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，高纯铜管靶的外表面粗糙度≤3.2μm。
10.根据权利要求1所述的一种高纯铜管靶的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，机加工过程中需要喷冷却液以防止加工应力使高纯铜管靶发生变形。
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