CN102489951A - 一种溅射用铌管状靶材的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法为：一、将扒皮后的直径为Φ180mm～Φ300mm的铌锭打孔去除芯部，得到铌管坯；二、采用包套材料将铌管坯包覆密封后加热至900℃～1100℃，并保温1h～2h，将保温后的包覆有包套材料的铌管坯在挤压比为5～9的条件下挤压，得到铌管靶；三、对铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；四、将经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对管靶内、外表面进行抛光处理，得到溅射用铌管状靶材。本发明工艺流程简单，生产效率高，可以用于各种规格及壁厚的铌管状靶材的生产，同时也适应于其它难熔金属管状靶材的生产。

Description

一种溅射用铌管状靶材的制备方法
技术领域
本发明属于溅射靶材制造技术领域，具体涉及一种溅射用铌管状靶材的制备方法。
背景技术
铌溅射靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板显示器、光学镜头、电子成像、信息存储、太阳能电池、玻璃镀膜等光电领域及船舶、化工等腐蚀环境中有着广泛应用。
近年来，随着上述领域特别是平板显示及玻璃镀膜工业的快速发展，铌溅射靶材需求量急剧增加，而且靶材尺寸也随玻璃基板尺寸的增大而越来越大。目前，轧制更大尺寸的溅射靶材在设备及技术上均超出了绝大多数靶材生产厂商的能力。虽然通过多靶焊接可以得到大尺寸平面靶材，但焊缝的存在无法保证薄膜的成分与厚度均匀性。因此，新型的能保证镀膜成分与厚度均匀性并且利用率更高的管状靶材应运而生。
研究表明，平面靶材在溅射过程中只沿磁场回路发生刻蚀，在靶材表面形成“跑道”，靶材利用率最多在20％～30％，而且，平面靶材需要频繁更换，难以进行连续生产。但对于管状靶材来说，矩形磁场通过对管状靶材进行旋转扫描，使定点的不均匀刻蚀变成了整个靶材外表面的均匀刻蚀，使管状溅射靶材的利用率提高到了50％～65％。对于贵金属镀膜来说，靶材利用率的提高是降低成本最主要的方法。特别是管状靶材在长度方向上具有极佳的镀膜均匀性，因此，被广泛应用于大规模工业化连续生产线上。
目前，铌管状靶材及部分有色金属管状靶材的主要的制备方法有铸造法、板材卷管焊接、离心铸造法、在支撑管上电镀或热喷涂目标材料形成靶材等方法。通常，铸造法制备的铌管靶晶粒粗大，管靶强度低，需要的后续加工工序复杂且成膜率低；铌板材卷管焊接虽然工艺简单，成品率高，但该方法由于焊缝的存在，造成铌管靶组织结构不均匀，会对镀膜均匀性产生严重影响；离心铸造法属于近成形技术，方法简单，后续加工少，但对设备要求高，难以生产大尺寸铌管靶及进行大规模工业生产；而在支撑管上电镀或热喷涂铌金属的方法难以制备出厚壁管靶，而管靶壁厚是提高靶材利用率的重要因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺流程简单，生产效率高的溅射用铌管状靶材制备方法。该方法采用高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，有效解决了铌管状靶材晶粒组织均匀性差的问题，从而保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性，该方法可以用于各种规格及壁厚的溅射用铌管状靶材的生产制备。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将扒皮后的直径为Φ180mm～Φ300mm的铌锭打孔后线切割去除芯部，得到铌管坯；
步骤二、采用包套材料将步骤一中所述铌管坯内、外壁及两头紧密包覆，焊接密封，然后将包覆后的铌管坯加热至900℃～1100℃，并保温1h～2h，将保温后的包覆有包套材料的铌管坯在挤压比为5～9的条件下挤压，得到铌管靶；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为800℃～980℃，保温时间为1h～2h，真空度不大于1×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对管靶内、外表面进行抛光处理，得到溅射用铌管状靶材。
上述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，步骤一中所述铌锭为两次电子束熔炼制备的铌锭。
上述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，步骤一中所述铌锭的质量纯度不小于99.95％。
上述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，步骤二中所述包套材料为厚度为2mm～3mm的不锈钢板。
上述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，步骤三中所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶2～3∶3～4的体积比混合而成；所述硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂。
上述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，步骤四中所述溅射用铌管状靶材的壁厚为6mm～20mm，外径为Φ100mm～Φ180mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的工艺流程简单，生产效率高，可以用于各种规格及壁厚的铌管状靶材的生产，同时也适应于其它难熔金属，如钼、钽、锆等管状靶材的生产。
2、本发明采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，有效解决了铌管状靶材晶粒组织均匀性差的问题，从而保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将两次电子束熔炼制备的质量纯度不小于99.95％，直径为Φ180mm，长度为300mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔后结合线切割沿轴线方向从内掏出Φ78mm的同轴芯部，得到外径为Φ180mm，内径为Φ78mm，长度为300mm的铌管坯；
步骤二、采用不锈钢包套材料将步骤一中所述铌管坯包覆密封，具体为：铌管坯内、外壁及两头采用壁厚为2mm的不锈钢板紧密包覆后焊接密封；然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至900℃，并保温2h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管坯在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为6，得到外径为Φ104mm，内径为Φ74mm，长度为1820mm的铌管靶(含包套材料)；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为900℃，保温时间为1.5h，真空度2.2×10-3Pa；所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶2∶3的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为10mm，外径为Φ100mm的溅射用成品铌管状靶材。
本实施例采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，制备的铌管状靶材晶粒组织细小均匀，保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
实施例2
步骤一、将两次电子束熔炼制备的质量纯度不小于99.95％，直径为Φ240mm，长度为500mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔后结合线切割沿轴线方向从内掏出Φ135mm的同轴芯部，得到外径为Φ240mm，内径为Φ135mm，长度为500mm的铌管坯；
步骤二、采用不锈钢包套材料将步骤一中所述铌管坯包覆密封，具体为：铌管坯内、外壁及两头采用壁厚为3mm的不锈钢板紧密包覆后焊接密封；然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至1100℃，并保温1h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管坯在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为5，得到外径为Φ160mm，内径为Φ128mm，长度为2500mm的铌管靶(含包套材料)；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为950℃，保温时间为1h，真空度为2.2×10-3Pa；所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶3∶4的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为12.5mm，外径为Φ155mm的溅射用成品铌管状靶材。
本实施例采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，制备的铌管状靶材晶粒组织细小均匀，保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
实施例3
步骤一、将两次电子束熔炼制备的质量纯度不小于99.95％，直径为Φ240mm，长度为400mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔后结合线切割沿轴线方向从内掏出Φ115mm的同轴芯部，得到外径为Φ240mm，内径为Φ115mm，长度为400mm的铌管坯；
步骤二、采用不锈钢包套材料将步骤一中所述铌管坯包覆密封，具体为：铌管坯内、外壁及两头采用壁厚为3mm的不锈钢板紧密包覆后焊接密封；然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至1050℃，并保温2h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管坯在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为8，得到外径为Φ140mm，内径为Φ113mm，长度为3080mm的铌管靶(含包套材料)；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为980℃，保温时间为1h，真空度为1×10-3Pa；所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶2∶4的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为7mm，外径为Φ134mm的溅射用成品铌管状靶材。
本实施例采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，制备的铌管状靶材晶粒组织细小均匀，保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
实施例4
步骤一、将两次电子束熔炼制备的质量纯度不小于99.95％，直径为Φ300mm，长度为500mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔结合线切割沿轴线方向从内掏出Φ170mm的同轴芯部，得到外径为Φ300mm，内径为Φ170mm，长度为500mm的铌管坯；
步骤二、采用不锈钢包套材料将步骤一中所述铌管坯包覆密封，具体为：铌管坯内、外壁及两头采用壁厚为3mm的不锈钢板紧密包覆后焊接密封；然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至1100℃，并保温1.5h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管坯在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为9，得到外径为Φ186mm，内径为Φ166mm，长度为4500mm的铌管靶(含包套材料)；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为800℃，保温时间为2h，真空度为1.2×10-3Pa；所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶3∶3的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为6mm，外径为Φ180mm的溅射用铌管状靶材。
本实施例采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，制备的铌管状靶材晶粒组织细小均匀，保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
实施例5
步骤一、将质量纯度不小于99.95％，直径为Φ280mm，长度为400mm的扒皮铌锭，采用深孔钻打孔后结合线切割沿轴线方向从内掏出Φ100mm的同轴芯部，得到外径为Φ280mm，内径为Φ100mm，长度为400mm的铌管坯；
步骤二、采用不锈钢包套材料将步骤一中所述铌管坯包覆密封，具体为：铌管坯内、外壁及两头采用壁厚为2mm的不锈钢板紧密包覆后焊接密封；然后将包覆后的铌管坯在电炉中加热至1000℃，并保温1.5h，将保温后的包覆有不锈钢包套材料的铌管坯在卧式挤压机上挤压，控制挤压比为5.3，得到外径为Φ148mm，内径为Φ96mm，长度为2200mm的铌管靶(含包套材料)；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为800℃，保温时间为2h，真空度为1×10-2Pa；所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶2∶3的体积比混合而成，其中硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对铌管靶内、外表面进行抛光处理，得到壁厚为20mm，外径为Φ142mm的溅射用铌管状靶材。
本实施例采用大挤压比的高温挤压，使铌管坯内部铸态组织破碎，降低各区域晶粒的大小差异，获得细小均匀的晶粒组织，制备的铌管状靶材晶粒组织细小均匀，保证了溅射时镀膜的厚度均匀性及成分均匀性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将扒皮后的直径为Φ180mm～Φ300mm的铌锭打孔后线切割去除芯部，得到铌管坯；
步骤二、采用包套材料将步骤一中所述铌管坯内、外壁及两头紧密包覆，焊接密封，然后将包覆后的铌管坯加热至900℃～1100℃，并保温1h～2h，将保温后的包覆有包套材料的铌管坯在挤压比为5～9的条件下挤压，得到铌管靶；
步骤三、对步骤二中所述铌管靶校直后进行酸洗，然后对酸洗后的铌管靶进行真空热处理；所述真空热处理的制度为：热处理温度为800℃～980℃，保温时间为1h～2h，真空度不大于1×10-2Pa；
步骤四、将步骤三中经真空热处理后的铌管靶机械加工，去除包套材料，机加工平头，然后对管靶内、外表面进行抛光处理，得到溅射用铌管状靶材。
2.根据权利要求1所述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌锭为两次电子束熔炼制备的铌锭。
3.根据权利要求1所述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述铌锭的质量纯度不小于99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述包套材料为厚度为2mm～3mm的不锈钢板。
5.根据权利要求1所述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述酸洗的酸洗液由氢氟酸、硝酸和水按照1∶2～3∶3～4的体积比混合而成；所述硝酸和氢氟酸均为化学纯试剂。
6.根据权利要求1所述的一种溅射用铌管状靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述溅射用铌管状靶材的壁厚为6mm～20mm，外径为Φ100mm～Φ180mm。
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