CN111136264A - 一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；步骤4)对钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；步骤5)对锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火；步骤6)对厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。

Description

一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法
技术领域
本发明属于难熔材料制备技术领域，尤其涉及一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法。
背景技术
钨因硬度高，熔点高，密度大等特点，广泛应用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。2000年以后，随着互联网技术和通讯技术进步，半导体技术发展迅速，半导体晶圆产能爆发。离子注入机是生产半导体晶圆的主要设备，而离子注入机弧光反应腔内30％以上的零部件是由金属钨的精加工件组成，因此不同规格尺寸的磨光钨材在半导体行业有不可替代的应用。
作为离子注入机零件的重要原材料，磨光钨板一般采用轧制方法制备，主要步骤为：冷等静压压制、氢气烧结、热轧轧制、机加。现有磨光钨板的制备方法主要存在以下问题：由于目前粉末冶金法生产厚度大于30mm的钨板坯，热轧开坯时极易出现开裂、分层等问题，因此厚度30mm以上超厚磨光钨板或钨圆板原料无法用热轧方法生产；而采用热轧法和热等静压法生产厚钨板坯设备投资高，生产工艺复杂，成本高，不易推广。
长期以来钨棒坯模锻时因为降温快等原因，易出现头部开裂、十字裂纹等问题，且出现裂纹后极易延伸导致整根开裂，钨的自由锻造更难实现，钨棒坯墩粗锻造几乎没有专利论文提到。
专利CN201210307100中提到采用先锻造再轧制的方法生产钨板材，钨材的加工需经过锻造和轧制两种不同变形方式，且最后生产的钨板也只有15.4mm厚，该方法工序复杂，工序流程长，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，克服了1：生产厚度30mm以上超厚磨光钨板或钨圆板原料无法用热轧方法生产，而采用热轧法和热等静压法生产厚钨板坯设备投资高，生产工艺复杂，成本高，不易推广；2：钨棒坯模锻时因为降温快等原因，易出现头部开裂、十字裂纹等问题，且出现裂纹后极易延伸导致整根开裂，钨的自由锻造更难实现；3：采用先锻造再轧制的方法生产钨板材，钨材的加工需经过锻造和轧制两种不同变形方式，且最后生产的钨板也只有15.4mm厚，该方法存在工序复杂，工序流程长，生产成本高等问题。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
优选的，所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
优选的，所述步骤2)中烧结设备为氢气中频感应烧结炉，其中加热烧结得到的钨棒坯直径大于60mm，长度大于120mm，密度大于18.6g/cm3，晶粒数为500～1000个/mm2；
优选的，所述步骤4)中墩粗锻造方式为自由锻，通过改变钨棒坯的高径比和墩粗时钨棒坯延展方向，得到厚钨圆板或者厚钨方板。
优选的，所述厚钨圆板是通过一边锻打一边将钨棒坯90°转动得到的，所述厚钨方板是通过一边锻打一边将钨棒坯前后移动得到的。
优选的，所述步骤4)中经过墩粗锻造后的厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，维氏硬度HV30大于400，其中墩粗锻造后的厚钨板厚度大于35mm。
优选的，所述步骤5)中消应力退火温度为1250℃～1280℃，退火时间为30～60min。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，该方法使用的钨粉是常见的市售牌号，使用的设备是钨钼加工行业常见设备，成本可控，且易于采购生产，钨粉经过冷等静压机压制、氢气中频感应烧结炉烧结、加热、750kg空气锤锻造、线切割和平面磨床机加工而成，采用该方法制备的超厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，该密度维氏硬度HV30大于400，厚度大于35mm；
(2)本发明在氢气中频感应烧结炉烧结的温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h，在此温度下可以得到高密度的钨棒坯，在使用750kg空气锤锻造前先将钨棒坯进行加热，加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h，接着趁热利用750kg空气锤进行锻造，这样可有效避免头部开裂，也不会出现十字裂纹，提高了超厚钨板的品质；
(3)本发明超厚钨板的生产方法工序流程短，直接锻造加工烧结后加热的钨棒坯，通过减少锻造过程的回火次数和回火时间，还可控制锻造后厚钨板晶粒尺寸，提高了超厚钨板的品质；
(4)本发明超厚钨板的生产方法工序简单、成本低，制得的厚钨板厚度较大，能满足各行业对厚钨板的要求，并且生产的厚钨板不易开裂，品质高。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
实施例2
本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
优选的，所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
实施例3
本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
优选的，所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
优选的，所述步骤2)中烧结设备为氢气中频感应烧结炉，其中加热烧结得到的钨棒坯直径大于60mm，长度大于120mm，密度大于18.6g/cm3，晶粒数为500～1000个/mm2；
实施例4
本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
优选的，所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
优选的，所述步骤2)中烧结设备为氢气中频感应烧结炉，其中加热烧结得到的钨棒坯直径大于60mm，长度大于120mm，密度大于18.6g/cm3，晶粒数为500～1000个/mm2；
优选的，所述步骤4)中墩粗锻造方式为自由锻，通过改变钨棒坯的高径比和墩粗时钨棒坯延展方向，得到厚钨圆板或者厚钨方板。
优选的，所述厚钨圆板是通过一边锻打一边将钨棒坯90°转动得到的，所述厚钨方板是通过一边锻打一边将钨棒坯前后移动得到的。
优选的，所述步骤4)中经过墩粗锻造后的厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，维氏硬度HV30大于400，其中墩粗锻造后的厚钨板厚度大于35mm。
实施例5
本发明公开了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
优选的，所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
优选的，所述步骤2)中烧结设备为氢气中频感应烧结炉，其中加热烧结得到的钨棒坯直径大于60mm，长度大于120mm，密度大于18.6g/cm3，晶粒数为500～1000个/mm2；
优选的，所述步骤4)中墩粗锻造方式为自由锻，通过改变钨棒坯的高径比和墩粗时钨棒坯延展方向，得到厚钨圆板或者厚钨方板。
优选的，所述厚钨圆板是通过一边锻打一边将钨棒坯90°转动得到的，所述厚钨方板是通过一边锻打一边将钨棒坯前后移动得到的。
优选的，所述步骤4)中经过墩粗锻造后的厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，维氏硬度HV30大于400，其中墩粗锻造后的厚钨板厚度大于35mm。
优选的，所述步骤5)中消应力退火温度为1250℃～1280℃，退火时间为30～60min。
实施例6
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.12μm的钨粉，称取8.0kg钨粉将其装入
Figure BDA0002366190190000092
的胶套，用冷等静压机在200MPa压力下保压3min，将其压制成
Figure BDA0002366190190000093
的钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的中频感应烧结炉中，让钨棒在2300℃下保温10h，自然冷却后得到
Figure BDA0002366190190000094
的钨棒坯；烧结后钨棒坯密度为18.62g/cm3，晶粒数为654个/mm2；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，将钨棒坯加热到1550℃后保温1.5h；
步骤4)加热后的钨棒坯在750kg空气锤上经一火次锻造，一边锻打一边将钨棒坯90°转动，得到厚度36～37mm的厚钨圆板，通过减少锻造过程的回火次数和回火时间，还可控制锻造后厚钨板晶粒尺寸；
步骤5)在氢气钼丝炉中将锻造后的厚钨板加热到1250℃保温30min进行消应力退火，消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切割外形，经平面磨床磨削后得到
Figure BDA0002366190190000101
的磨光钨圆板。
本实施例制备的磨光厚钨圆板产品厚度为35.8mm，实测密度为19.28g/cm3，维氏硬度(HV30/15)为430/423/438。
实施例7
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.2μm的钨粉，称取16.0kg钨粉将其装入
Figure BDA0002366190190000102
的胶套，用冷等静压机在250MPa压力下保压4min，将其压制成
Figure BDA0002366190190000103
的钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的中频感应烧结炉中，让钨棒在2350℃下保温6h，自然冷却后得到
Figure BDA0002366190190000104
的钨棒坯；烧结后钨棒坯密度为18.61g/cm3，晶粒数为864个/mm2；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，将钨棒坯加热到1580℃后保温2h；
步骤4)加热后的钨棒坯在750kg空气锤上经两火次锻造，一边锻打一边将钨棒坯90°转动，得到厚度54～56mm的厚钨圆板，通过减少锻造过程的回火次数和回火时间，还可控制锻造后厚钨板晶粒尺寸；
步骤5)在氢气钼丝炉中将锻造后的厚钨板加热到1280℃保温40min进行消应力退火，消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切割外形，经平面磨床磨削后得到
Figure BDA0002366190190000111
的磨光钨圆板。
本实施例制备的磨光厚钨圆板产品厚度为51.5mm，实测密度为19.22g/cm3，维氏硬度(HV30/15)为424/411/415。
实施例8
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.35μm的钨粉，称取25.0kg钨粉将其装入
Figure BDA0002366190190000112
的胶套，用冷等静压机在220MPa压力下保压5min，将其压制成
Figure BDA0002366190190000113
的钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的中频感应烧结炉中，让钨棒在2300℃下保温12h，自然冷却后得到
Figure BDA0002366190190000114
的钨棒坯；烧结后钨棒坯密度为18.69g/cm3，晶粒数为992个/mm2；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，将钨棒坯加热到1580℃后保温2.5h；
步骤4)加热后的钨棒坯在750kg空气锤上经两火次锻造，一边锻打一边将钨棒坯前后移动，得到厚度44～46mm的厚钨圆板，通过减少锻造过程的回火次数和回火时间，还可控制锻造后厚钨板晶粒尺寸；
步骤5)在氢气钼丝炉中将锻造后的厚钨板加热到1250℃保温60min进行消应力退火，消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切割外形，经平面磨床磨削后得到厚度为39.75mm的磨光钨方板。
本实施例制备的磨光厚钨方板产品厚度为39.75mm，实测密度为19.18g/cm3，维氏硬度(HV30/15)为407/412/409。
本申请制得的厚钨板尺寸均大于35mm，现有技术制得的厚钨板尺寸最厚为15.4mm，本申请制得的厚钨板尺寸远远大于现有技术，同时本申请厚钨板密度较大，硬度较强，品质较高，符合各行业对厚钨板的质量要求。
本发明提供了一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，该方法使用的钨粉是常见的市售牌号，使用的设备是钨钼加工行业常见设备，成本可控，且易于采购生产，钨粉经过冷等静压机压制、氢气中频感应烧结炉烧结、加热、750kg空气锤锻造、线切割和平面磨床机加工而成，采用该方法制备的超厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，该密度维氏硬度HV30大于400，厚度大于35mm。
本发明在氢气中频感应烧结炉烧结的温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h，在此温度下可以得到高密度的钨棒坯，在使用750kg空气锤锻造前先将钨棒坯进行加热，加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h，接着趁热利用750kg空气锤进行锻造，这样可有效避免头部开裂，也不会出现十字裂纹，提高了超厚钨板的品质。
本发明超厚钨板的生产方法工序流程短，直接锻造加工烧结后加热的钨棒坯，通过减少锻造过程的回火次数和回火时间，还可控制锻造后厚钨板晶粒尺寸，提高了超厚钨板的品质。
本发明超厚钨板的生产方法工序简单、成本低，制得的厚钨板厚度较大，能满足各行业对厚钨板的要求，并且生产的厚钨板不易开裂，品质高。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (7)

1.一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)选择费氏粒度为3.0～3.5μm的钨粉，采用冷等静压法将钨粉压制成钨棒；
步骤2)在氢气气氛下的烧结设备中，对步骤1)中所述的钨棒进行加热烧结，自然冷却后得到钨棒坯，所述加热烧结的最高温度为2300℃～2350℃，保温时间为6～12h；
步骤3)在氢气气氛下的氢气钼丝炉中，对步骤2)中所述钨棒坯进行加热，其中加热温度为1550℃～1580℃，加热时间为1.5h～2.5h；
步骤4)对步骤3)中所述加热后的钨棒坯在750kg空气锤上进行墩粗锻造得到厚钨板；
步骤5)对步骤4)中所述锻造后的厚钨板在氢气钼丝炉中进行消应力退火，并在厚钨板消应力退火后碱洗去除表面氧化物；
步骤6)对步骤5)中所述厚钨板经线切割切削外形，经平面磨床磨削后得到超厚磨光钨板。
2.根据权利要求1所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述步骤1)中冷等静压法是采用冷等静压机进行压制，将钨粉装入胶套内，用冷等静压机在200～250Mpa的压力下保压3～5min，将钨粉压制成钨棒。
3.根据权利要求1所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述步骤2)中烧结设备为氢气中频感应烧结炉，其中加热烧结得到的钨棒坯直径大于60mm，长度大于120mm，密度大于18.6g/cm3，晶粒数为500～1000个/mm2。
4.根据权利要求1所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述步骤4)中墩粗锻造方式为自由锻，通过改变钨棒坯的高径比和墩粗时钨棒坯延展方向，得到厚钨圆板或者厚钨方板。
5.根据权利要求4所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述厚钨圆板是通过一边锻打一边将钨棒坯90°转动得到的，所述厚钨方板是通过一边锻打一边将钨棒坯前后移动得到的。
6.根据权利要求4所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述步骤4)中经过墩粗锻造后的厚钨板密度为19.18g/cm3～19.28g/cm3，维氏硬度HV30大于400，其中墩粗锻造后的厚钨板厚度大于35mm。
7.根据权利要求1所述的一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法，其特征在于：所述步骤5)中消应力退火温度为1250℃～1280℃，退火时间为30～60min。
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