CN102699326A - 一种大单重钨板的制作工艺 - Google Patents

Abstract

一种大单重钨板的制作工艺，制作步骤如下：将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机制成固体板坯成型；将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温成型坯体备用；将成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，大单重钨板制作完成。本方法制作工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，制备出的钨板靶材致密性较好，相对密度达到99.95%以上。

Description

一种大单重钨板的制作工艺

 

技术领域

    本发明涉及钨板的制作工艺，具体的说是一种大单重钨板的制作工艺。

背景技术

大单重钨板用作钨靶材主要用于光伏元件基板的镀膜，该领域要求采用的钨板具备尺寸较大，单块板的重量在80—150公斤，并且具备耐高温、致密性较好等特点，该类产品本身的物理性能直接影响着镀膜的使用性能，例如：其一、在镀膜的过程中，由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放，造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜之后膜材受到二次电子轰击造成的微粒飞溅，这些微粒的出现都会降低薄膜质量，为了减少靶材固体中的气孔，提高薄膜性能，一般要求靶材具有较高的致密度；其二、由于靶材原子容易沿原子六方最紧密排列方向择优溅射出来，因此，为达到最高溅射速率，常通过改变靶材结晶结构的方法来增加溅射速率，靶材的结晶方向对溅射膜层的厚度均匀性影响也较大，因此，获得一定结晶取向的靶材结构对薄膜的溅射过程至关重要。

目前，尺寸较小的钨板常规的制备方法主要是采用挤压或者拉拔的成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工形成，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，而且由于该领域所用的大单重钨板尺寸较大，采用此方法制得大单重钨板十分困难，而且制备出的钨板耐高温性能差、致密性较差且晶粒度也较大，不具备用作光伏元件基板的镀膜。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种大单重钨板的制作工艺，其工艺简单，制备的产品的相对密度达到99.95%以上。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种大单重钨板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钨粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：

步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300—400Mpa，8—10分钟后固体板坯成型；

步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；

步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；

步骤四、将步骤三处理后的钨板利用浓度为25%—40%氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钨板制作完成。 

本发明的有益效果是：

1、本方法制作工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，制备出的钨板靶材致密性较好，相对密度达到99.95%以上；同时本方法改变了国外以挤压、拉拔为主的生产工艺，同时使钨板在二次高温环境中再结晶，晶粒细化，晶粒度由毫米级减小到微米级，优化了晶粒结构，使用该产品在LED镀膜时，薄膜的均匀性和布线质量大大提高。同时本方法锻造过程中不仅提高了管靶的致密性，而且对设备的要求不高，工艺合理，成品率较高，实现了低成本，高效益，满足了太阳能光伏产品对材料的比阻抗和膜应力的新要求。

2、本方法，在步骤二的烧结阶段，通过控制最佳温度和最佳处理时间，以及控制循环水冷渐进降温时间保证烧结后的成型坯具有较高的致密度，采用水循环降温最佳冷却时间为9—10小时，通过试验证明：当水循环降温时间控制在9小时，此时，制得的产品的相对密度达到99.96%以上。

具体实施方式

实施例一：一种大单重钨板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钨粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：

步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300Mpa，8分钟后固体板坯成型；

步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后自然放置冷却至室温停止，成型坯体备用；

步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300℃，加热时间为2小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；

步骤四、将步骤三处理后的钨板利用质量浓度为25%氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钨板制作完成。

实施例二：一种大单重钨板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钨粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：

步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为350Mpa，9分钟后固体板坯成型；

步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；

步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1350℃，加热时间为2.5小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；

步骤四、将步骤三处理后的钨板利用浓度为35%氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钨板制作完成。

实施例三：一种大单重钨板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钨粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：

步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为400Mpa，10分钟后固体板坯成型；

步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；

步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1400℃，加热时间为3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；

步骤四、将步骤三处理后的钨板利用浓度为40%氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钨板制作完成。

本发明中所描述的浓度25%—40%的氢氧化钠溶液为质量浓度。

Claims (1)

1.一种大单重钨板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钨粉，粒度在2.4—3.2μm，其特征在于：制作步骤如下：

步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钨板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300—400Mpa，8—10分钟后固体板坯成型；

步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；

步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；

步骤四、将步骤三处理后的钨板利用浓度为25%—40%氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钨板制作完成。