CN102699627A - 一种大单重钼板的制作工艺 - Google Patents
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Abstract
一种大单重钼板的制作工艺，制作步骤如下：将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机制成固体板坯；将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，采用水循环降温，然后成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，最后碱性溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。本方法制备工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，首先制备出实心的粉质钼板坯，后经过二次高温环境中再结晶，晶粒细化，晶粒度由毫米级减小到微米级，优化了晶粒结构，相对密度达到99.95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及LED蓝宝石长晶炉衬底用的钼板，具体的说是一种大单重钼板的制作工艺。
背景技术
大单重钼板主要用作LED蓝宝石长晶炉衬底，该领域要求采用的钼板具备尺寸较大，单块板的重量在60—80公斤，并且具备耐高温、致密性较好等特点，目前，尺寸较小的钼板常规的制备方法主要是采用挤压或者拉拔的成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工形成，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，而且由于该领域所用的大单重钼板尺寸较大，采用此方法制得大单重钼板十分困难，而且制备出的钼板耐高温性能差、致密性较差且晶粒度也较大。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种大单重钼板的制作工艺，其工艺简单，成本低，制备的产品的耐高温性大幅度提升。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种大单重钼板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钼粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300—400Mpa，8分钟后固体板坯成型；
步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9—10小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；
步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；
步骤四、将步骤三处理后的钼板利用浓度为25%—40%的氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。
本发明的有益效果是：
1、本方法制备工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，首先制备出实心的粉质钼板坯，后经过二次高温环境中再结晶，晶粒细化，晶粒度由毫米级减小到微米级，优化了晶粒结构，相对密度达到99.95%以上。
2、本方法，在步骤二的烧结阶段，通过控制最佳温度和最佳处理时间，以及控制循环水冷渐进降温时间保证烧结后的成型坯具有较高的致密度，耐高温性也得到大幅度提升，采用水循环降温最佳冷却时间为9—10小时，通过试验证明：当水循环降温时间控制在9小时，制得的产品在同等高温环境下其使用寿命与常规制备的产品的使用寿命相比提高30%以上，因此耐高温性得到大幅度提升。通过二次高温环境使得内部结构稳定性更高，不易变形，提高了大单重钼板的整体性能。
具体实施方式
实施例一：一种大单重钼板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钼粉，粒度在2.4—3.2μm，制作步骤如下：
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300Mpa，8分钟后固体板坯成型；
步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9小时，后自然放置冷却至室温止，成型坯体备用；
步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300℃，加热时间为2小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；
步骤四、将步骤三处理后的钼板利用质量浓度为25%%的氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。
该步骤制得的产品相对密度达到99.98% ，同时耐高温性也得到提高。
实施例二：一种大单重钼板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钼粉，粒度在2.4—3.2μm，其特征在于：制作步骤如下：
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为350Mpa，8分钟后固体板坯成型；
步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9.5小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；
步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1350℃，加热时间为2.5小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；
步骤四、将步骤三处理后的钼板利用浓度为35%的氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。
实施例三：一种大单重钼板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钼粉，粒度在2.4—3.2μm，其特征在于：制作步骤如下：
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为400Mpa，8分钟后固体板坯成型；
步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温10小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；
步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1400℃，加热时间为3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；
步骤四、将步骤三处理后的钼板利用浓度为40%的氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。
本发明中所描述的浓度25%—40%的氢氧化钠溶液为质量浓度。
Claims (1)
1.一种大单重钼板的制作工艺，采用纯度≥99.95%钼粉，粒度在2.4—3.2μm，其特征在于：制作步骤如下：
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成实心的粉质钼板坯，然后采用冷等静压机成型，压力为300—400Mpa，8分钟后固体板坯成型；
步骤二、将成型后的固体板坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为2300℃，加热时间为28个小时，后采用水循环降温9—10小时，后冷却至室温止，成型坯体备用；
步骤三、将步骤二处理后的成型板坯加热到1300—1400℃，加热时间为2—3小时，取出后经热轧机轧制成形，备用；
步骤四、将步骤三处理后的钼板利用浓度为25%—40%的氢氧化钠溶液清洗表面，后切割成所需尺寸，大单重钼板制作完成。
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2012
- 2012-01-04 CN CN201210000729XA patent/CN102699627A/zh active Pending
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