CN101200786A - Mo-Si-Al-K热轧高温钼板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Mo－Si－Al－K热轧高温钼板及其制备方法。其特征在于其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％。制备过程是在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液进行真空干燥掺杂后；进行氢气还原得到Mo－Si－Al－K掺杂钼粉；再将Mo－Si－Al－K掺杂钼粉进行冷等静压压制成、得到烧结高温钼坯，将Mo－Si－Al－K烧结高温钼坯进行轧制高温钼板。本发明的原料廉价、易得，所制备的钼板高温强度高、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、一致性好、使用寿命长，可广泛用做高温还原用舟皿、发热体、隔热屏和其他结构件。
Description
技术领域
本发明涉及一种Mo-Si-Al-K热轧高温钼板及其制备方法。
背景技术
由于难熔金属钼具有较高的高温强度、良好的导电导热性、较低的膨胀系数和易加工性，因而在汽车卤钨灯、高压钠灯、照明卤钨灯等特种灯泡及电光源器件中广泛使用钼丝材来制造它们所需的灯泡挂钩、绕灯丝用芯线、导杆、引出线及塑性支架等零部件，在金属加工行业中被广泛用作线切割钼丝，窑炉行业中用作氢气炉用加热元件。但是在具有高温性能要求的零件中，如粉末冶金还原用舟皿、高温灯支架丝、高温电炉(在气体保护或真空下)发热体的元件都需要钼板具有较好的高温使用性能，纯钼板的再结晶温度只有1000～1200℃，因而往往出现脆性和断裂，其高温强度也低且易变形，远远不能满足上述行业的使用要求。而高温钼的再结晶温度在1700℃以上，这是因为此时其再结晶晶粒长大且在再结晶后形成互锁且相互搭接的晶粒结构所致，并且由于在完全再结晶后显微组织仍保持明显的方向性，因此再结晶的高温钼板依然能保持良好的塑性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加工性能好、高温强度高、再结晶温度高、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、材料一致性好、使用寿命长的Mo-Si-Al-K高温钼合金热轧板材及其制备方法。
.本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
Mo-Si-Al-K热轧高温钼板，其特征在于其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％。
Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于制备过程是在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液进行真空干燥掺杂后；进行氢气还原得到Mo-Si-Al-K掺杂钼粉；再将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成、得到烧结高温钼坯，将Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯进行轧制高温钼板。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液加入量，是按照三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％理论量加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于二氧化钼和掺杂的K2SiO3、Al(NO3)3溶液是在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.2MPa，掺杂锅的烘干温度为70℃，掺杂锅内部的真空度控制在0.06MPa以上。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于掺杂了K2SiO3、Al(NO3)3的二氧化钼在四管高温马弗炉中进行氢气还原，氢气流量为5.0M3/H。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其氢气还原后的Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成钼坯，冷等静压的压制压力为175MPa，保压时间为10min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其冷等静压压制成钼坯是在1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到烧结高温钼坯的。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯是在1300～1500℃下进行轧制前加热，对高温钼坯作第一道次变形量为20～30％的热轧开坯加工；当轧制总变形量达到70～75％时，轧制中断，使其在900～1100℃之间进行中间退火，退火时间为60min；退火后进行碱洗，并温轧至成品规格δ＝1.0～2.7mm；对成品进行碱洗，并进行950～1250℃真空消应力退火后得到高温钼板的。
本发明的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板和纯钼板相比较，其高温强度高，再结晶温度高，比纯钼提高了500～600℃，产品具有高温强度高、低塑性、使用寿命长等优良性能，在窑炉行业、粉末冶金还原用舟皿中具有广泛的应用。工艺特点为：(1)原料廉价易得：钼源为二钼酸铵；(2)所使用的添加剂K2SiO3、Al(NO3)3价格低廉，对操作人员的身体没有伤害；(3)生产工艺易于控制，操作简便、安全、可靠，在设备上无需大的投入和改造，适于大规模生产；(4)采用液一固掺杂方法，和固-固掺杂方法相比较，所添加的合金元素在材料中的分布均匀，产品一致性好；(5)在1300～1500℃下进行轧制前加热，对钼坯作第一道次变形量为20～30％的热轧开坯；(6)当轧制总变形量达到70～75％时，轧制中断，使其在900～1100℃之间进行中间退火；(7)退火后进行碱洗，并温轧至成品规格δ＝1.0～2.7mm；(8)对成品进行碱洗，并进行950～1250℃真空退火。
本发明采用传统的粉末冶金生产工艺，不同之处在于在二氧化钼阶段进行双锥真空干燥液-固掺杂，而后进行二次还原制取硅铝钾掺杂钼粉，再经压制、烧结、压力加工、碱洗、退火等工序制备出规格为δ1.0～2.7mmMo-Si-Al-K热轧钼板。本发明的原料廉价、易得，所制备的钼板高温强度高、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、一致性好、使用寿命长，可广泛用做高温还原用舟皿、发热体、隔热屏和其他结构件。
具体实施方式
Mo-Si-Al-K热轧高温钼板，其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％。制备过程是在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液进行真空干燥掺杂后；进行氢气还原得到Mo-Si-Al-K掺杂钼粉；再将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成、得到烧结高温钼坯，将Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯进行轧制高温钼板。具体制备过程为：以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼；按照重量百分比称取K2SiO3和Al(NO3)3进行溶解备用；将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.2MPa，掺杂锅的烘干温度为70℃，掺杂锅内部的真空度需要控制在0.06MPa以上；将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原，氢气流量为5.0M3/H，装舟量为1.0kg/舟，推舟速度为4舟/60min；将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成，得到单重9.0kg Mo-Si-Al-K高温钼坯，冷等静压的压制压力为175MPa，保压时间为10min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s；并进行1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到单重9.0kg厚度24～30mmMo-Si-Al-K烧结高温钼坯；将Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯在1300～1500℃下进行轧制前加热，对高温钼坯作第一道次变形量为20～30％的热轧开坯加工；当轧制总变形量达到70～75％时，轧制中断，使其在900～1100℃之间进行中间退火，退火时间为60min；退火后进行碱洗，并温轧至成品规格δ＝1.0～2.7mm；对成品进行碱洗，并进行950～1250℃真空消应力退火后得到本发明所需的高温钼板。
实施例1
以二钼酸铵为原料加氢气进行一次还原得到二氧化钼，取二氧化钼30kg备用；按照重量百分比为0.2％K2O、0.13％SiO2、Al2O30.001％称取100gK2SiO3、6.5gAl(NO3)3·9H2O进行溶解备用；将二氧化钼和K2SiO3、Al(NO3)3溶液在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.2MPa，掺杂锅的烘干温度为70℃，掺杂锅内部的真空度需要控制在0.06MPa以上，掺杂后得到二氧化钼29.0kg；将二氧化钼在四管高温马弗炉中进行二次氢气还原，氢气流量为5.0M3/H，装舟量为1.0kg/舟，推舟速度为4舟/60min，得到Mo-Si-Al-K掺杂钼粉21.0kg；将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成，得到单重9.0kgMo-Si-Al-K高温钼坯，冷等静压的压制压力为175MPa，保压时间为10min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s；并进行1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到单重9.0kg厚度24～30mmMo-Si-Al-K烧结高温钼坯；将Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯在1400℃下进行轧制前预退火，保温时间为60min；对高温钼坯作第一道次变形量为20～30％的热轧开坯加工；当轧制总变形量达到70～75％时，轧制中断，使其在1000℃进行中间退火，退火时间为60min；退火后进行碱洗，并温轧至成品规格δ＝2.0mm；对成品进行碱洗，并进行1000℃真空消应力退火后得到本发明所需的高温钼板。过程中的检测数据见下表所示。
表1 Mo-Si-Al-K掺杂钼粉理化指标
| 批号 | 费氏粒度(μm) | 松装密度(g/cm3) | 元素含量(ppm) | ||||||||
| Si | Al | K | Ca | Mg | C | O | Fe | Ni | |||
| MASK-2# | 3.50 | 1.13 | 460 | 50 | 642 | 6 | 1 | 20 | 1300 | 18 | 7 |
表2 Mo-Si-Al-K高温钼坯的理化性能
| 批号 | 硬度(HRA) | 密度(g/cm3) | 元素含量(ppm) | ||||||||
| Si | Al | K | Ca | Mg | C | O | Fe | Ni | |||
| MASK-2# | 44.2，44.5 | 9.48 | 360 | 20 | 306 | 14 | 1 | 20 | 340 | 54 | 6 |
表3 δ＝2.0mmMo-Si-Al-K高温钼板1000℃真空退火后的力学性能
| 批号 | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) | 标距(mm) |
| MASK-2# | 796.01 | 6.80 | 按国标执行 |
| 739.08 | 6.90 | ||
| 783.37 | 6.60 |
实施例2
其中，按照K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％，SiO2：0.02％，称取K2SiO3，用水溶解加入二氧化钼进行真空干燥掺杂；其它条件同例1，所制备的钼板高温强度高、工艺简单、不易弯曲脆断、成品率高、一致性好、使用寿命长。
Claims (8)
1.Mo-Si-Al-K热轧高温钼板，其特征在于其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三种氧化物，三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％。
2.Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于制备过程是在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液进行真空干燥掺杂后；进行氢气还原得到Mo-Si-Al-K掺杂钼粉；再将Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成、得到烧结高温钼坯，将Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯进行轧制高温钼板。
3.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于在二氧化钼中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液加入量，是按照三种氧化物占钼合金的重量百分比为K2O：0.01％～0.08％，SiO2：0.02％～0.05％，Al2O3：0％～0.005％理论量加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O。
4.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于二氧化钼和掺杂的K2SiO3、Al(NO3)3溶液是在双锥真空干燥掺杂锅中进行掺杂，其中空气压缩泵的压力为0.2MPa，掺杂锅的烘干温度为70℃，掺杂锅内部的真空度控制在0.06MPa以上。
5.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于掺杂了K2SiO3、Al(NO3)3的二氧化钼在四管高温马弗炉中进行氢气还原，氢气流量为5.0M3/H。
6.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其氢气还原后的Mo-Si-Al-K掺杂钼粉进行冷等静压压制成钼坯，冷等静压的压制压力为175MPa，保压时间为10min，一次卸压时间为45s，二次卸压时间为5s。
7.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其冷等静压压制成钼坯是在1250℃马弗炉预烧结和1900℃中频高温烧结得到烧结高温钼坯的。
8.根据权利要求1所述的Mo-Si-Al-K热轧高温钼板的制备方法，其特征在于其Mo-Si-Al-K烧结高温钼坯是在1300～1500℃下进行轧制前加热，对高温钼坯作第一道次变形量为20～30％的热轧开坯加工；当轧制总变形量达到70～75％时，轧制中断，使其在900～1100℃之间进行中间退火，退火时间为60min；退火后进行碱洗，并温轧至成品规格δ＝1.0～2.7mm；对成品进行碱洗，并进行950～1250℃真空消应力退火后得到高温钼板的。
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