CN106180741A - 一种掺杂钨条的制备方法 - Google Patents

一种掺杂钨条的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106180741A
CN106180741A CN201610561106.8A CN201610561106A CN106180741A CN 106180741 A CN106180741 A CN 106180741A CN 201610561106 A CN201610561106 A CN 201610561106A CN 106180741 A CN106180741 A CN 106180741A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
powder
doping
preparation
doped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610561106.8A
Other languages
English (en)
Inventor
吴勇本
徐志贤
郑远勋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU FENGFENG W-MO PRODUCT Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU FENGFENG W-MO PRODUCT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU FENGFENG W-MO PRODUCT Co Ltd filed Critical JIANGSU FENGFENG W-MO PRODUCT Co Ltd
Priority to CN201610561106.8A priority Critical patent/CN106180741A/zh
Publication of CN106180741A publication Critical patent/CN106180741A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/006—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of flat products, e.g. sheets

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600‑650℃→获得掺杂蓝钨；(3)掺杂蓝钨通过850℃氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为80‑90℃洗涤除杂；(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤后钨粉；(6)洗涤并且干燥之后的钨粉在混料设备中进行粉末搭配；(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型，获得钨坯；(8)钨坯通过垂熔高温烧结，制得掺杂钨条。本发明生产的掺杂钨条杂质少，成型性能好，垂熔挥发少，并且生产过程中产生的废水，处理起来很简单。

Description

一种掺杂钨条的制备方法
技术领域
本发明属于冶金加工技术领域，具体涉及一种掺杂钨条的制备方法。
背景技术
钨是一种难熔的有色金属，也是一种重要的战略资源，因其具有熔点高、硬度大、延性强、耐磨和耐腐蚀等优良性能而得到广泛应用。
在钨氧化物氢还原制取金属钨粉的过程中，所用氧化钨的性质对还原过程及最终钨粉的质量有较大的影响。氧化钨的比表面积是指单位质量氧化钨粉所具有的总表面积，常用m2/g来表示，它间接反映氧化钨粉的粒度和颗粒形貌，是衡量氧化钨粉在还原过程中与气固态物质反应能力的重要指标。氧化钨的比表面积大则意味着还原过程有较好的动力学条件，在氢还原时有利于氢的渗入和水蒸气的逸出，在制取掺杂的灯用钨丝时亦要求钨氧化物比表面积大，裂纹多，以便于掺杂。同时由于高比表面积的氧化钨化学活性高，还原速度大，因此可以加快推舟速度和提高转炉的给料量，从而显著的提高钨粉的生产效率。
目前的方法获得的掺杂钨粉要么杂质含量比较多，杂质多在高温烧结的时候挥发比较多，影响钨条致密从而影响最终的密度和使用效果，要么酸洗工序使用氢氟酸和盐酸除杂，这种方法杂质是比较少一点，但是需要购置废水处理的设备和提高废水处理的成本，同时由于粉末在生产过程中接触氢氟酸和盐酸之后对于设备的伤害也比较大，造成设备使用寿命很短。
因此，目前，缺乏一种杂质挥发少，同时不使用强酸除杂的方法的掺杂钨条的制备法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种制备掺杂钨条挥发杂质少同时没有复杂废水处理的掺杂钨条的制备方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：本发明的一种掺杂钨条的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600-650℃→获得掺杂蓝钨；
(3)掺杂蓝钨通过650-850℃阶梯分布的温度范围之内，氢气保护状态之下，在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；
(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过35％浓度的氢氧化钠溶液，在温度为80-90℃洗涤除杂；
(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤并且烘干后的钨粉；
(6)洗涤后钨粉在混料设备中进行粉末搭配；
(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型；
(8)钨坯通过垂熔高温烧结，制得掺杂钨条。
进一步地，在步骤(3)中，所述还原温度为650-850℃阶梯分布。
进一步地，在步骤(8)中，高温烧结的最高温度为2650-2750℃，烧结时间为20-40分钟。
更进一步地，在步骤(3)中，所述还原炉为15管还原炉。
进一步地，在步骤(4)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
进一步地，在步骤(5)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
更进一步地，在步骤(6)中，V型混料设备中进行粉末搭配。
进一步地，在步骤(8)中，制得密度17.5-17.8g/cm3掺杂钨条。
有益效果：本发明生产的掺杂钨条杂质少，成型性能好，垂熔挥发少。同时在洗涤之后通过酸碱中和反应的方法对水样进行处理，达标之后再排放，整个过程简单，效率高。本发明掺杂钨条应用在传统照明领域，比如节能灯；或者加热领域，比如取暖器。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600℃→获得掺杂蓝钨；
(3)掺杂蓝钨通过650℃的阶梯温度，通氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；所述还原炉为15管还原炉。
(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为80℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤后钨粉；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
(6)洗涤后钨粉在V型混料设备中进行粉末搭配。
(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型；
(8)钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2650℃，烧结时间为20分钟。制得密度17.5g/cm3掺杂钨条。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(1)中，仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
在步骤(2)中，蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为630℃→获得掺杂蓝钨；
在步骤(3)中，掺杂蓝钨通过850℃氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；所述还原炉为15管还原炉。
在步骤(4)中，不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为88℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
在步骤(8)中，钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2700℃，烧结时间为30分钟。制得密度17.7g/cm3掺杂钨条。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
本发明的一种掺杂钨条的制备方法，包括如下步骤：
在步骤(2)中，蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为650℃→获得掺杂蓝钨；
在步骤(3)中，掺杂蓝钨通过750℃氢气在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；
在步骤(4)中，不同粒度组成的掺杂钨粉通过强碱在温度为90℃洗涤除杂；所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
在步骤(8)中，钨坯通过垂熔高温烧结，高温烧结的温度为2750℃，烧结时间为40分钟。制得密度17.7-17.8g/cm3掺杂钨条。
对比例1
掺杂钨条传统的生产方法之一为：
(1)仲钨酸铵(俗称APT)通过600℃通氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；(2)蓝钨通过掺杂工序(添加碱性氧化物，提高钨条的耐高温性能)→获得掺杂蓝钨；(3)掺杂蓝钨通过850℃氢气在15管还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；(4)掺杂钨粉通过酸洗(氢氟酸和盐酸)工序→获得酸洗钨粉；(5)不同粒度的酸洗钨粉通过V型混料设备进行粉末搭配；(6)搭配好的粉末，通过冷等静压机压制成型，获得初步具备一定外型尺寸的压制钨坯；(7)压制钨坯经过垂熔设备高温烧结获得密度在17.5-17.8g/cm3的掺杂钨条。
上述方法获得的掺杂钨粉通过酸洗工序之后所含杂质很少，粉末成型性能好，垂熔高温烧结的时候杂质挥发少，便于密度的提高，同时具备良好的加工性能，但是酸洗工序由于需要使用氢氟酸和盐酸，需要购置废水处理的设备和提高废水处理的成本，同时粉末在生产过程中由于接触氢氟酸和盐酸之后对于设备的伤害也比较大，造成设备使用寿命很短，所以，我们力求寻找一种方法，可以代替上述酸洗工序，同时又达到良好的性能的目的。
对比例2
掺杂钨条传统的生产方法之二为
(1)仲钨酸铵(俗称APT)通过600℃氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；(2)蓝钨通过掺杂工序(添加碱性氧化物，提高钨条的耐高温性能)→获得掺杂蓝钨；(3)掺杂蓝钨通过850℃氢气在15管还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；(4)不同粒度的酸洗钨粉通过V型混料设备进行粉末搭配；(5)搭配好的粉末，通过冷等静压机压制成型，获得初步具备一定外型尺寸的压制钨坯；(6)压制钨坯经过垂熔设备高温烧结获得密度在17.5-17.8g/cm3的掺杂钨条。
上述方法获得的钨粉由于没有酸洗除杂工序，粉末杂质含量比较多，由于杂质比较高造成钨粉成型性能比较差，垂熔过程杂质挥发很多，需要进行2次垂熔，这样提高的产品的单位能耗。其最大的好处是没有水体需要处理。
试验1
将实施例1、对比例1和对比例2得到的掺杂钨条的相关参数进行检测，得到具体数据如表1所示：
表1
由表1所示，对比例1有有害的废水产生，需要进行废水处理，成本很高；对比例2方案没有废水但是杂质含量比较高；实施例1有废水产生，但是废水只需要经过酸碱中和反应就可以处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种掺杂钨条的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)仲钨酸铵APT通过氢气在预还原设备中还原→生产出来蓝钨；
(2)蓝钨通过掺杂工序，添加碱性氧化物，经过预还原，所述预还原的温度为600-650℃→获得掺杂蓝钨；
(3)掺杂蓝钨通过650-850℃阶梯分布的温度范围之内，氢气保护状态之下，在还原炉中还原→获得不同粒度组成的掺杂钨粉；
(4)不同粒度组成的掺杂钨粉通过35％浓度的氢氧化钠溶液，在温度为80-90℃洗涤除杂；
(5)然后再使用盐酸洗涤中和强碱同时进一步除杂，获得洗涤并且烘干后的钨粉；
(6)洗涤后钨粉在混料设备中进行粉末搭配；
(7)搭配好的粉末在冷等静压设备中压制成型；
(8)钨坯通过垂熔高温烧结，制得掺杂钨条。
2.根据权利要求1所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述还原温度为650-850℃阶梯分布。
3.根据权利要求1所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(8)中，高温烧结的最高温度为2650-2750℃，烧结时间为20-40分钟。
4.根据权利要求1所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述还原炉为15管还原炉。
5.根据权利要求1所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
6.根据权利要求1或5所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述强碱为35％浓度的氢氧化纳。
7.根据权利要求1所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(6)中，V型混料设备中进行粉末搭配。
8.根据权利要求1至7任一项所述的掺杂钨条的制备方法，其特征在于：在步骤(8)中，制得密度17.5-17.8g/cm3掺杂钨条。
CN201610561106.8A 2016-07-15 2016-07-15 一种掺杂钨条的制备方法 Pending CN106180741A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610561106.8A CN106180741A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 一种掺杂钨条的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610561106.8A CN106180741A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 一种掺杂钨条的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106180741A true CN106180741A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57475535

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610561106.8A Pending CN106180741A (zh) 2016-07-15 2016-07-15 一种掺杂钨条的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106180741A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107068514A (zh) * 2017-04-18 2017-08-18 江苏圣亚有色金属材料有限公司 一种电子枪灯丝的制作方法
CN114012091A (zh) * 2021-11-05 2022-02-08 中国科学院金属研究所 一种钨锭及其制备方法
CN114480936A (zh) * 2022-02-24 2022-05-13 佛山宁宇科技股份有限公司 高性能稀土合金钨切割线

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57171603A (en) * 1981-04-14 1982-10-22 Nippon Tungsten Co Ltd Production of tungsten powder of good fluidity
CN1073724A (zh) * 1991-12-19 1993-06-30 清华大学 一种灯泡钨丝的制造方法
CN1475590A (zh) * 2003-07-14 2004-02-18 株洲硬质合金集团有限公司 酸洗掺杂钨粉生产金属钨条的方法
CN101642816A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种生产钨粉的工艺
CN105149608A (zh) * 2015-09-30 2015-12-16 江西耀升钨业股份有限公司 一种超粗钨粉的制造工艺
CN106191455A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 大余县东宏锡制品有限公司 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57171603A (en) * 1981-04-14 1982-10-22 Nippon Tungsten Co Ltd Production of tungsten powder of good fluidity
CN1073724A (zh) * 1991-12-19 1993-06-30 清华大学 一种灯泡钨丝的制造方法
CN1475590A (zh) * 2003-07-14 2004-02-18 株洲硬质合金集团有限公司 酸洗掺杂钨粉生产金属钨条的方法
CN101642816A (zh) * 2008-08-05 2010-02-10 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 一种生产钨粉的工艺
CN105149608A (zh) * 2015-09-30 2015-12-16 江西耀升钨业股份有限公司 一种超粗钨粉的制造工艺
CN106191455A (zh) * 2016-07-08 2016-12-07 大余县东宏锡制品有限公司 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈剑飞等: "《磨削加工学，第一版》", 30 November 1994 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107068514A (zh) * 2017-04-18 2017-08-18 江苏圣亚有色金属材料有限公司 一种电子枪灯丝的制作方法
CN114012091A (zh) * 2021-11-05 2022-02-08 中国科学院金属研究所 一种钨锭及其制备方法
CN114480936A (zh) * 2022-02-24 2022-05-13 佛山宁宇科技股份有限公司 高性能稀土合金钨切割线

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100554469C (zh) 一种Mo－Si－Al－K冷轧薄钼板带材的制备方法
CN106702163B (zh) 一种从不锈钢污泥中回收无害化镍铁合金的方法
CN103359736A (zh) 一种从晶硅切割废砂浆提纯制备碳化硅粉体的方法
CN106180741A (zh) 一种掺杂钨条的制备方法
CN102161101B (zh) 超大规模集成电路用高纯钨材制备方法
CN107686369A (zh) 一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法
CN102808085A (zh) 一种回收废旧WC-Co硬质合金及再生的工业化方法
CN101074460A (zh) 钨合金丝的加工方法
CN101396741B (zh) 一种制备高纯超细金属钼粉的方法
CN101200786A (zh) Mo-Si-Al-K热轧高温钼板及其制备方法
CN104451758A (zh) 一种熔盐电解高钛渣制备碳化钛的方法
CN108766754A (zh) 一种新型的钕铁硼的生产工艺
CN110029220B (zh) 一种两步法还原氧化铬制备金属铬粉的方法
CN103725885A (zh) 钨铼合金边角料和废品回收再利用的新方法
CN101717877A (zh) 一种铜镍硅青铜合金材料及其制备方法
CN101487093B (zh) 掺杂高温钼合金棒和丝及其制备方法
CN117025991B (zh) 一种节能的高碳铬铁冶炼工艺
CN102699337B (zh) 一种原生粉和再生粉混合的硬质合金粉合成制备方法
CN106756187A (zh) 一种以稻谷壳造孔剂制备多孔钛材料的粉末冶金法
CN104907570B (zh) 一种粉末冶金用还原铁粉的制备方法
CN106399617A (zh) 一种气基竖炉直接还原炼铁的系统及方法
CN107746057B (zh) 一种超细碳化钼的制备方法
CN102839309A (zh) 一种用于制造高强高韧钼合金的混料方法
CN105112755B (zh) 一种高温钼合金及其制备方法
CN107162038B (zh) 一种氧化亚铜粉末及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207