CN107686369A - 一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,属于二次资源利用的技术领域。具体制备方法为:先将晶体硅碳化硅切割废料进行预处理,除去聚乙二醇(PEG)和水,其次,根据晶体硅碳化硅切割废料的组分掺入适量的碳粉;然后,以预处理后的切割废料为原料,加入酚醛树脂作为粘结剂,铵盐作为造孔剂,碳粉为形成SiC的碳源,将混合料手磨混均;最后,在50~300MPa下干压成型,于保护气氛下在1200~1600℃下烧结2~8h制得碳化硅多孔陶瓷。该方法实现了晶体硅的碳化硅切割废料的高效增值材料化利用,不仅变废为宝,而且减少了环境污染。该方法操作简单易行,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于工业金属材料资源化利用技术领域,涉及一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法。
背景技术
目前国内外整个行业中,晶体硅切割普遍采用的是一种线切割技术,在线切割的过程中,采用聚乙二醇(PEG)作为切割液,碳化硅微粉作为磨粒。由于碳化硅颗粒与硅棒之间的碰撞和摩擦,产生的破碎碳化硅颗粒和硅颗粒也将混入切割体系中,从而形成多晶硅切割废料。由于SiC是重要的特种陶瓷原料,在工业生产中应用广泛,把晶体硅切割废料“变废为宝”,从中制备SiC及其多孔陶瓷具有重要的经济效益和环保效益。
多晶硅切割所产生的废浆料主要含有高纯硅、碳化硅、聚乙二醇、水和金属杂质等物质。其中,聚乙二醇采用蒸馏或过滤的方式回收,金属杂质采用化学方法除去,然而,Si和SiC的理化性质相近,颗粒粒径小且粒度范围有重叠,分离难度很高。传统回收工艺分别提取混合物中的Si与SiC的方法不仅难度大,而且耗费大量酸碱等资源,既降低了Si的回收率,也减少了SiC的产出。因此,将晶硅切割废砂浆初步提纯后所得Si与SiC的混合物全部直接转化为SiC,则可以避免Si和SiC分离难度大这一缺点,从而提高废弃晶硅砂浆的资源利用率,减少对环境产生的污染,还能制得高性能的碳化硅多孔陶瓷。
发明内容
本发明的目的是提出一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法。该方法的主要工序如下:首先,将晶体硅碳化硅切割废料进行预处理,除去聚乙二醇(PEG)和水,其次,根据晶体硅碳化硅切割废料的组分掺入适量的碳粉;然后,以预处理后的切割废料为原料,加入酚醛树脂作为粘结剂,铵盐作为造孔剂,炭粉为形成SiC的碳源,将混合料混均;最后,经干压成型,于保护气氛下高温烧结制得碳化硅多孔陶瓷。
本发明的一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,按以下步骤进行:
步骤1:原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料进行煅烧、粉碎过筛处理,得到去除聚乙二醇(PEG)和水的切割废料;
(2)根据晶体硅碳化硅切割废料的组分配比,配置适量的碳粉;
步骤2:混料
按照制备出的碳化硅多孔陶瓷性能要求,配置相关造孔剂,使之与原料混合均匀。
步骤3:制样和烧结
(1)将混匀的粉料干压成型;
(2)将成型后的试样充分干燥后,置于高温炉中,在保护气氛下烧结并保温一定时间;烧结温度为1200℃~1600℃,烧结保温时间为2~8h。
所述的步骤1中,所述的晶体硅碳化硅切割废料的组分包括SiC、SiO2、Si,其中的成分主要是金属氧化物。
所述的晶体硅碳化硅切割废料中,硅、碳和其他元素的质量比为任意比。
所述的碳化硅多孔陶瓷中,硅原料采用晶体硅的碳化硅切割废料。
所述的步骤1(1)中,所述的煅烧炉为在无保护气氛下使用的箱式电阻丝炉、硅碳棒炉、硅钼棒炉和隧道窑中的一种。
所述的步骤1(2)中,所述的碳粉为炭黑、活性炭、石墨中的一种或多种。
所述的步骤1(2)中,所述的适量碳粉应高于晶体硅碳化硅切割废料SiO2、Si、金属铁的氧化物等杂质与碳粉反应的消耗量。
所述的步骤2中,所述的造孔剂优选为氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵、硝酸铵中的一种或多种,添加量为5%~60%。
所述的步骤3(1)中,所用成型压力为50~300MPa。
所述的步骤3(2)中,所用保护气为高纯度的Ar气。
所述的步骤3(2)中,高温炉为可通气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉和隧道窑中一种。
本发明为一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,与现有技术相比,其有益效果在于:
1.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法实现了晶体硅的碳化硅切割废料高效的回收利用,不仅减少了对环境产生的污染,而且易制得高性能的碳化硅多孔陶瓷。
2.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法操作简单易行,便于工业化生产。
3.本发明的用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,采用碳化硅切割废料为原料,制备过程添加的粘结剂和造孔剂,价格低廉且无污染,便于获得高气孔率的碳化硅多孔陶瓷。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图采用部分实施例对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示,晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法的工艺流程图。
实施例1
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,按以下步骤进行:
步骤1:原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料置于箱式电阻丝炉中,在900℃下煅烧5h,得到去除聚乙二醇(PEG)和水的切割废料。
(2)按照晶体硅碳化硅切割废料的组分配比,配制活性炭;其中,活性炭的含量占晶体硅碳化硅切割废料总质量的15%;
步骤2:手磨混料
按100:15:5:10的质量配比,将晶体硅碳化硅切割废料、活性炭、酚醛树脂、碳酸氢铵在玛瑙坩埚中混合手磨30min;
步骤3:制样和烧结
(1)将混匀的粉料置于压力机中干压成型,100MPa下保压5min;
(2)将试样置于1200℃的真空高温炉中,Ar气氛下充分烧结4h,待高温炉冷却至室温,得到碳化硅多孔陶瓷;经检测,所得碳化硅多孔陶瓷的显气孔率为35%,常温抗压强度为0.70MPa。
实施例2
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,同实施例1,不同之处在于,更改碳酸氢铵的原料配比为60%。经检测,所得碳化硅多孔陶瓷的显气孔率为56%,常温抗压强度为0.35MPa。
实施例3
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,同实施例1,不同之处在于:
(1)原料配比中,碳酸氢铵的质量配比为60%。
(2)步骤2(1)中,烧结温度为1600℃。
经检测,所得碳化硅多孔陶瓷的气孔率为49%,常温抗压强度为0.55MPa。
实施例4
一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,同实施例1,不同在于:
(1)制备的造孔剂铵盐为氯化铵,其中,氯化铵占碳化硅切割废料的10%。
(2)步骤2(1)中,升温温度为1200℃。
经检测,所得碳化硅多孔陶瓷的气孔率为38%,常温抗压强度为0.65MPa。
Claims (10)
1.一种用晶体硅的碳化硅切割废料制备碳化硅多孔陶瓷的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
步骤1:原料预处理
(1)将晶体硅碳化硅切割废料进行煅烧、粉碎过筛处理,得到去除聚乙二醇(PEG)和水的切割废料;
(2)根据晶体硅碳化硅切割废料的组分配比,配置碳粉;碳粉的使用量高于晶体硅碳化硅切割废料与碳粉反应的消耗量;
步骤2:混料:按照制备出的碳化硅多孔陶瓷性能要求,配置相关造孔剂,使之与原料混合均匀;造孔剂添加量为5%~60%;
步骤3:制样和烧结
(1)将混匀的粉料干压成型;成型压力为50~300MPa;
(2)将成型后试样充分干燥后,置于高温炉中,在保护气氛下烧结并保温一定时间;烧结温度为1200℃~1600℃,烧结保温时间为2~8h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的晶体硅碳化硅切割废料的组分包括SiC、SiO2、Si,杂质主要为金属铁的氧化物。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的碳粉为炭黑、活性炭、石墨中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的煅烧为在无保护气氛下使用的箱式电阻丝炉、硅碳棒炉、硅钼棒炉、隧道窑中的一种进行煅烧;所述的高温炉为可通保护气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉、隧道窑中的一种。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的煅烧为在无保护气氛下使用的箱式电阻丝炉、硅碳棒炉、硅钼棒炉、隧道窑中的一种进行煅烧;所述的高温炉为可通保护气氛的箱式电阻炉、管式电阻炉、隧道窑中的一种。
6.如权利要求1、2或5所述的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵和硝酸铵中的一种或多种。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵和硝酸铵中的一种或多种。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的造孔剂为氯化铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵和硝酸铵中的一种或多种。
9.如权利要求1、2、5、7或8所述的方法,其特征在于,所述的保护气为Ar气。
10.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的保护气为Ar气。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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