CN106191455A - 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法 - Google Patents

一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106191455A
CN106191455A CN201610532646.3A CN201610532646A CN106191455A CN 106191455 A CN106191455 A CN 106191455A CN 201610532646 A CN201610532646 A CN 201610532646A CN 106191455 A CN106191455 A CN 106191455A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
ammonium paratungstate
solid slag
preparation
artware
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610532646.3A
Other languages
English (en)
Inventor
饶日荣
赵丛德
肖英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dayu Donghong Tin Products Co Ltd
Original Assignee
Dayu Donghong Tin Products Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dayu Donghong Tin Products Co Ltd filed Critical Dayu Donghong Tin Products Co Ltd
Priority to CN201610532646.3A priority Critical patent/CN106191455A/zh
Publication of CN106191455A publication Critical patent/CN106191455A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/04—Working-up slag
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，该发明是一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，解决了现有技术中对仲钨酸铵固体废渣中提炼钨的成本昂贵，并且效率低下的缺点，通过液氮的提前溶解使随后的提炼工作效率更高，解决了以往使用首先使用煅烧炉等设备提炼效率低下产生的杂质较多的缺点，本制备方法采用微波煅烧，可以达到加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，既可以缩短工艺时间、提高生产率、降低成本，又可以提高产品质量的优点，以提高钨的精度，随后在进行筛选，本方法的具有工作效率高、污染少、节约电力的特点，极大地节约了企业的生产资源。

Description

一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法
技术领域
本发明涉及钨提炼方法领域，具体为一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法。
背景技术
仲钨酸铵是一种化学物质，主要是白色结晶，有片状或针状二种，用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂，稍溶于水，20℃时在水中溶解度小于2％，不溶于醇。将仲钨酸铵加热至220-280℃失去部分氨和结晶水,可转化为偏钨酸铵AMT,加热至600℃以上失去全部氨和结晶水,彻底转化为黄色的三氧化钨。
传统的方式是首先使用煅烧炉等设备，煅烧仲钨酸铵固体废渣，起到除水、氨气作用，制备氧化物；然后使用还原炉，以氢气为还原剂，将氧化钨还原成钨粉，这样的方法显然已经跟不上日益发展的社会需求量，并且这样的方式会产生大量的废渣，不利于环保，同时在生产过程中，原料的浪费也非常严重，加重了企业的负担，并且不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现:一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：首先将仲钨酸铵固体废渣采用输送带传至颚式破碎机进行破碎，最大破碎粒径为1000*1200mm，并且噪音低，粉尘少，其破碎比大，产品粒度均匀，单机节能15％～30％，系统节能一倍以上。
第二步：将破碎后的仲钨酸铵固体废渣采用雷蒙磨粉机进行粉碎处理，主轴转速为11000r/min，并保持2小时。
第三步：将粉碎后的仲钨酸铵固体废渣按照一定体积比例和液氮(1:2～3)进行融合，并注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，并保持1小时，最后获得糊状产物。
第四步：将获得的糊状产物迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，升温至80℃，并保持100分钟，随后在40Pa下生化除水，且除杂，便得到白色的仲钨酸铵废渣晶体。
第五步：将仲钨酸铵废渣晶体进行微波煅烧，经过功率为650W的微波煅烧5分钟，采用微波加热煅烧具有加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，既可以缩短工艺时间、提高生产率、降低成本，又可以提高产品质量。
第六步：将煅烧5分钟后的仲钨酸铵废渣晶体放置煅烧炉中进行除水和处氨气，同时制备氧化物，同时将仲钨酸铵废渣废渣晶体，用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤，将含有铜的渣料和含有钨钼的滤液分离，含有钨钼的滤液留到下一步待用含有铜的渣料进行碱煮浸出，其中碱为Naoh，当碱的浓度在35-45g/L时，停止加碱，煮沸并保温1.5-2.5h，洗涤后得到氧化钨。
第七步：然后使用还原炉进行还原，以氢气作为还原剂，将氧化钨还原为钨粉，三氧化钨氢还原是用氢气还原剂将三氧化钨粉末还原成金属钨粉的钨粉制取方法。它具有能制得纯度高的钨粉和钨粉粒度容易控制等特点。
第八步：将钨粉回炉进行深度锻造，锻造时间为3小时，之后进行降温冷却，随后进行筛选，得到成品。
本发明的有益效果是：该发明是一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，解决了现有技术中对仲钨酸铵固体废渣中提炼钨的成本昂贵，并且效率低下的缺点，通过液氮的提前溶解使随后的提炼工作效率更高，解决了以往使用首先使用煅烧炉等设备提炼效率低下产生的杂质较多的缺点，本制备方法采用微波煅烧，可以达到加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，既可以缩短工艺时间、提高生产率、降低成本，又可以提高产品质量的优点，同时采用再以氢气为还原剂，将氧化钨还原成钨粉的传统方式，氧化钨氢还原是用氢气还原剂将三氧化钨粉末还原成金属钨粉的钨粉制取方法，它具有能制得纯度高的钨粉和钨粉粒度容易控制等特点，随后进行深度锻造，以提高钨的精度，随后在进行筛选，本方法的具有工作效率高、污染少、节约材料和电力的特点，极大地节约了企业的生产资源。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体发明的限制。本领域普通技术人员能够在本发明基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在发明的范围之内。
实施例1：
以仲钨酸铵固体废渣为原料，提炼钨精工艺品的步骤如下：
(1)仲钨酸铵固体废渣粉末按照一定体积比例和液氮(3:5)进行融合，并注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，并保持2小时，最后获得糊状产物。
(2)将获得的糊状产物迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，升温至100℃，并保持45分钟，随后在60Pa下生化除水，且除杂，便得到白色的仲钨酸铵废渣晶体。
(3)将仲钨酸铵晶体进行微波煅烧，经过功率为700W的微波煅烧10分钟。
(4)将煅烧10分钟后的仲钨酸铵废渣晶体放置煅烧炉中进行除水和处氨气，同时制备氧化物，同时将仲钨酸铵废渣废渣晶体，用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤，将含有铜的渣料和含有钨钼的滤液分离，含有钨钼的滤液留到下一步待用含有铜的渣料进行碱煮浸出，其中碱为Naoh，当碱的浓度在35-45g/L时，停止加碱，煮沸并保温1.5-2.5h，洗涤后得到氧化钨。
(5)然后使用还原炉进行还原，以氢气作为还原剂，将氧化钨还原为钨粉。
(6)将钨粉回炉进行深度锻造，锻造时间为4小时，之后进行降温冷却，随后进行筛选，得到成品。
实施例2：
以仲钨酸铵固体废渣为原料，提炼钨精工艺品的步骤如下：
(1)仲钨酸铵固体废渣粉末按照一定体积比例和液氮(1:4)进行融合，并注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，并保持2.5小时，最后获得糊状产物。
(2)将获得的糊状产物迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，升温至95℃，并保持50分钟，随后在55Pa下生化除水，且除杂，便得到白色的仲钨酸铵废渣晶体。
(3)将仲钨酸铵废渣晶体进行微波煅烧，经过功率为810W的微波煅烧20分钟。
(4)将煅烧20分钟后的仲钨酸铵废渣晶体放置煅烧炉中进行除水和处氨气，同时制备氧化物，同时将仲钨酸铵废渣废渣晶体，用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤，将含有铜的渣料和含有钨钼的滤液分离，含有钨钼的滤液留到下一步待用含有铜的渣料进行碱煮浸出，其中碱为Naoh，当碱的浓度在35-45g/L时，停止加碱，煮沸并保温1.5-2.5h，洗涤后得到氧化钨。
(5)然后使用还原炉进行还原，以氢气作为还原剂，将氧化钨还原为钨粉。
(6)将钨粉回炉进行深度锻造，锻造时间为5小时，之后进行降温冷却，随后进行筛选，得到成品。
实施例3：
以仲钨酸铵固体废渣为原料，提炼钨精工艺品的步骤如下：
(1)仲钨酸铵固体废渣粉末按照一定体积比例和液氮(5:4)进行融合，并注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，并保持2小时，最后获得糊状产物。
(2)将获得的糊状产物迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，升温至60℃，并保持30分钟，随后在45Pa下生化除水，且除杂，便得到白色的仲钨酸铵废渣晶体。
(3)将仲钨酸铵废渣晶体进行微波煅烧，经过功率为660W的微波煅烧15分钟。
(4)将煅烧15分钟后的仲钨酸铵废渣晶体放置煅烧炉中进行除水和处氨气，同时制备氧化物，同时将仲钨酸铵废渣废渣晶体，用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤，将含有铜的渣料和含有钨钼的滤液分离，含有钨钼的滤液留到下一步待用含有铜的渣料进行碱煮浸出，其中碱为Naoh，当碱的浓度在35-45g/L时，停止加碱，煮沸并保温1.5-2.5h，洗涤后得到氧化钨。
(5)然后使用还原炉进行还原，以氢气作为还原剂，将氧化钨还原为钨粉。
(6)将钨粉回炉进行深度锻造，锻造时间为2小时，之后进行降温冷却，随后进行筛选，得到成品。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (1)

1.一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：首先将仲钨酸铵固体废渣采用输送带传至颚式破碎机进行破碎，最大破碎粒径为1000*1200mm，并且噪音低，粉尘少，其破碎比大，产品粒度均匀，单机节能15％～30％，系统节能一倍以上。
第二步：将破碎后的仲钨酸铵固体废渣采用雷蒙磨粉机进行粉碎处理，主轴转速为11000r/min，并保持2小时。
第三步：将粉碎后的仲钨酸铵固体废渣按照一定体积比例和液氮(1:2～3)进行融合，并注射到预先盛液氮的搪瓷盘中，稍加搅拌，并保持1小时，最后获得糊状产物。
第四步：将获得的糊状产物迅速连同搪瓷盘移入干燥设备内，升温至80℃，并保持100分钟，随后在40Pa下生化除水，且除杂，便得到白色的仲钨酸铵废渣晶体。
第五步：将仲钨酸铵废渣晶体进行微波煅烧，经过功率为650W的微波煅烧5分钟，采用微波加热煅烧具有加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，既可以缩短工艺时间、提高生产率、降低成本，又可以提高产品质量。
第六步：将煅烧5分钟后的仲钨酸铵废渣晶体放置煅烧炉中进行除水和处氨气，同时制备氧化物，同时将仲钨酸铵废渣晶体，用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤，将含有铜的渣料和含有钨钼的滤液分离，含有钨钼的滤液留到下一步待用含有铜的渣料进行碱煮浸出，其中碱为Naoh，当碱的浓度在35-45g/L时，停止加碱，煮沸并保温1.5-2.5h，洗涤后得到氧化钨。
第七步：然后使用还原炉进行还原，以氢气作为还原剂，将氧化钨还原为钨粉，三氧化钨氢还原是用氢气还原剂将三氧化钨粉末还原成金属钨粉的钨粉制取方法。它具有能制得纯度高的钨粉和钨粉粒度容易控制等特点。
第八步：将钨粉回炉进行深度锻造，锻造时间为3小时，之后进行降温冷却，随后进行筛选，得到成品。
CN201610532646.3A 2016-07-08 2016-07-08 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法 Pending CN106191455A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610532646.3A CN106191455A (zh) 2016-07-08 2016-07-08 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610532646.3A CN106191455A (zh) 2016-07-08 2016-07-08 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106191455A true CN106191455A (zh) 2016-12-07

Family

ID=57473216

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610532646.3A Pending CN106191455A (zh) 2016-07-08 2016-07-08 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106191455A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106180741A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 一种掺杂钨条的制备方法
CN109052478A (zh) * 2018-10-18 2018-12-21 谭琴 一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1827806A (zh) * 2006-04-10 2006-09-06 段立成 从废旧硬质合金中提取金属钨和其他稀有金属的方法
CN101774643A (zh) * 2010-01-12 2010-07-14 中南大学 一种从钨酸钠溶液制备氧化钨水合物的工艺
CN102284353A (zh) * 2011-08-15 2011-12-21 大余县东宏锡制品有限公司 一种从apt废料中回收钨锡金属的方法
CN103103359A (zh) * 2012-11-23 2013-05-15 陈泉兴 一种利用apt废低度钨渣再生apt的方法
JP5483009B2 (ja) * 2010-02-26 2014-05-07 三菱マテリアル株式会社 超硬合金スクラップからタングステンを回収する方法。
CN104630490A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备钨酸铵的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1827806A (zh) * 2006-04-10 2006-09-06 段立成 从废旧硬质合金中提取金属钨和其他稀有金属的方法
CN101774643A (zh) * 2010-01-12 2010-07-14 中南大学 一种从钨酸钠溶液制备氧化钨水合物的工艺
JP5483009B2 (ja) * 2010-02-26 2014-05-07 三菱マテリアル株式会社 超硬合金スクラップからタングステンを回収する方法。
CN102284353A (zh) * 2011-08-15 2011-12-21 大余县东宏锡制品有限公司 一种从apt废料中回收钨锡金属的方法
CN103103359A (zh) * 2012-11-23 2013-05-15 陈泉兴 一种利用apt废低度钨渣再生apt的方法
CN104630490A (zh) * 2015-02-10 2015-05-20 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备钨酸铵的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106180741A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 江苏峰峰钨钼制品股份有限公司 一种掺杂钨条的制备方法
CN109052478A (zh) * 2018-10-18 2018-12-21 谭琴 一种粗仲钨酸铵晶体的分解工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102603000B (zh) 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺
CN104628480B (zh) 一种镁渣综合利用的方法
CN103203455A (zh) 钼粉的制备方法
CN108149022A (zh) 一种钒渣空白焙烧铵化提钒的方法
CN106191455A (zh) 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的钨精工艺品制备方法
CN103088205A (zh) 氧化铍生产工艺
CN106745260A (zh) 一种利用熔盐法制备铜铬黑颜料的方法
WO2017092217A1 (zh) 常温萃取法生产高纯五氧化二钒的方法
CN101875494B (zh) 低钛高纯多晶硅的制备方法
CN107254590B (zh) 一种采用低品位钨钼矿冶炼钨钼铁合金的方法
CN103526049A (zh) 一种火法冶炼锑除砷的方法
CN108529672A (zh) 化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺
CN106698514B (zh) P相二氧化钒纳米粉体的制备方法
CN106222428A (zh) 一种从仲钨酸铵固体废渣中提炼的铜精工艺品制备方法
CN104495949A (zh) 一种利用钛白废酸制取氧化铁红和碳酸锰的方法
CN110331297A (zh) 钒渣短流程制备五氧化二钒的方法
CN108502911B (zh) 一种重晶石提纯增白剂及其提纯增白方法
CN106517345B (zh) 一种利用高锰酸钾和锰酸钾制备超细二氧化锰的方法
CN102921959B (zh) 微波水热法制备金属铋粉体的方法
CN109179496A (zh) 高品位二氧化钛及其制备方法
CN105316497A (zh) 一种精钒渣预处理再提钒的方法
CN106673666A (zh) 一种高硬度特种陶瓷的制备方法
CN103771523B (zh) 一种以MnCO3为原料制备微细球形Mn3O4粉末的方法
CN110713205A (zh) 一种以次氧化锌为原料制取活性氧化锌的方法
CN105800572B (zh) 一种利用硼砂高效生产六方氮化硼并联产偏硼酸钠的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161207

RJ01 Rejection of invention patent application after publication