CN103088205A

CN103088205A - 氧化铍生产工艺

Info

Publication number: CN103088205A
Application number: CN2011103553154A
Authority: CN
Inventors: 钟敏
Original assignee: EMEISHAN ZHONGSHAN FERROALLOY SMELTING Co Ltd
Current assignee: EMEISHAN ZHONGSHAN FERROALLOY SMELTING Co Ltd
Priority date: 2011-11-02
Filing date: 2011-11-02
Publication date: 2013-05-08
Anticipated expiration: 2031-11-02
Also published as: CN103088205B

Abstract

本发明公开了氧化铍生产工艺，包含下列步骤：1)预焙烧，将85％的绿柱石微细粉粒与15％的氟铁酸钠等充分搅拌与混合后压制成蜂窝状块料；2)将干燥后的蜂窝状块料后放入窑炉中，在750-800℃温度下恒温煅烧两个小时以上；3)研磨后加入沸腾的纯水中搅拌后放置一个小时以上；4)过滤后向滤液中加入氢氧化钠；5)待溶液的pH值达到11左右，过滤后得到氢氧化铍沉淀物；6)向氢氧化铍沉淀物中加入纯水洗涤；7)在1000-1200℃温度下恒温煅烧即得到高纯度的氧化铍。本发明能够提高矿石中铍的铍回收率到95％以上，能够克服高能耗和高污染问题，适用于氧化铍的加工。

Description

氧化铍生产工艺

技术领域本发明涉及一种生产氧化铍的工艺，又其是氟化物法生产氧化铍的新工艺。

背景技术随着科学技术的飞速发展，铍的金属、合金和氧化物已经广泛应用于原子能、航空航天、电子、石化、陶瓷等领域。氧化铍是一种基础性原材料，也是一种具有高附加值的产品。

氟化物法生产氧化铍是美国发明的。氟化物法生产氧化铍主要包含研磨、煅烧、目前，国内外均采用硫酸法生产氧化铍。这种方法不仅需要进行高温熔矿，浪费大量能源，而且产生的废水不易回收，污染环境。更重要的是，硫酸法生产氧化铍的铍回收率不高，大约在70％左右。

中国专利CN1365948号所公开的“一种硫酸法制取工业氧化铍的方法”专利(申请号：01131541.5)，包括先将铍矿石用硫酸进行酸洗除氟、磷，酸洗的矿酸比1∶0.5-1.5，洗涤固液比1∶5-6，温度80-100℃，再入电弧炉高温熔炼；粗铍玻璃磨细后进行酸化浸出时，加入铍玻璃重量1-5％的锆酸钠除磷，酸化温度150-250℃；中和除铁、铝时再加入4-20g/l硫酸锆钠除磷，反应温度80-100℃，中和终点pH值为4-6；对沉淀析出的氢氧化铍用氢氧化钠、纯水洗涤，洗涤温度80-100℃，进一步除氟、磷。中国专利CN1185486号所公开的“用硅铍钇矿制取工业氧化铍及混合稀土氢氧化物的方法”专利(申请号：96118467.1)，是将硅铍钇矿石磨粉、加水浆化、浓硫酸酸化、加水浸出，分离出硅渣后，再经复盐沉稀土，分离铍和稀土，稀土硫酸钠复盐沉淀再用氢氧化钠转化制取混合稀土氢氧化物。复盐沉稀土后的含硫酸铍溶液经氨水中和除铁铝，草酸沉淀除稀土后，再用氨水升高pH值沉淀出氢氧化铍，将氢氧化铍过滤、洗涤、烘干、锻烧制成工业氧化铍。这两项专利的不足之处均在于：不仅需要进行高温熔矿，浪费大量能源，而且产生的废水不易回收，污染环境；矿石中铍的回收率不高，大约在70％左右。

除此之外，没有检索到与氧化铍生产方法相近的文献资料。

发明内容本发明的目的就是要提供一种氧化铍生产工艺，在克服高能耗和高污染问题的同时，提高矿石中铍的回收率。

为了达到上述目的，本发明提供的氧化铍生产工艺包含下列步骤：

1)、将含铍量为8～12.5％的绿柱石矿石用破碎机破碎为直径15mm左右的颗粒后，再用雷蒙机将矿石颗粒研磨为直径0.075mm以下的粉粒，将85％的绿柱石微细粉粒与15％的氟铁酸钠、氟硅酸钠、碳酸钠、水、粘结剂送入搅拌机中充分搅拌与混合，最后将混合料送入碾压机中压制成蜂窝状块料，并将蜂窝状块料晾干或烘干。此步骤让绿柱石熟料与氟铁酸钠、氟硅酸钠、碳酸钠充分接触。

2)、将干燥后的蜂窝状块料后放入窑炉中，在750-800℃温度下恒温煅烧两个小时以上。此步骤让绿柱石中不溶于水的氧化铍与氟硅酸钠发生反应，生成氟铍酸钠。

3)、再将恒温煅烧后的蜂窝状块料放入雷蒙机中研磨为直径0.075mm以下的粉粒后，加入沸腾的纯水中搅拌后放置一个小时以上。此步骤让氟铍酸钠溶解到纯水中。

4)、过滤将沉淀物除去后，在不断搅拌下向滤液中加入氢氧化钠，氟铍酸钠与氢氧化钠反应生成白色的氢氧化铍沉淀。

5)、待溶液的PH值达到11左右，停止加入氢氧化钠，停止搅拌，过滤后得到氢氧化铍沉淀物。

6)、向氢氧化铍沉淀物中加入纯水洗涤，搅拌后过滤，反复洗涤多次直到滤液的PH值达到7左右停止洗涤。此步骤将氢氧化铍沉淀物中的氟化钠等杂质洗涤出去，得到纯净的氢氧化铍。

7)、将氢氧化铍放入窑炉中，在1000-1200℃温度下恒温煅烧一个小时以上，氢氧化铍受热分解后生成水和氧化铍，水分蒸发后即得到高纯度的氧化铍。

本发明提供的氧化铍生产工艺具有积极的效果：不仅包含破碎、研磨步骤，还包含搅拌与混合步骤，使得绿柱石微细粉粒中铍转变成氟铍酸钠充分，能够提高矿石中铍的铍回收率到93％以上；在750-800℃温度下恒温煅烧而不是高温熔化，能够克服高能耗和高污染问题；反复洗涤能够提高氢氧化铍的纯度，适用于氧化铍的加工。

附图说明本发明将结合附图作进一步的说明，请参看附图：

附图1表示本发明的示意图。

附图1所示的结构包括：块料1，蜂窝状2。

具体实施方式本发明提供的氧化铍的加工方法包含下列步骤：

1)、将含铍量为8～12.5％的绿柱石矿石用破碎机破碎为直径15mm左右的颗粒后，再用雷蒙机将矿石颗粒研磨为直径0.075mm以下的粉粒，将85％的绿柱石微细粉粒与15％的氟铁酸钠、氟硅酸钠、碳酸钠、水、粘结剂送入搅拌机中充分搅拌与混合，最后将混合料送入碾压机中压制成蜂窝状2块料1，并将蜂窝状2块料1晾干或烘干。此步骤让绿柱石熟料与氟铁酸钠、氟硅酸钠、碳酸钠充分接触。

2)、将干燥后的蜂窝状2块料1后放入窑炉中，在750-800℃温度下恒温煅烧两个小时以上。此步骤让绿柱石中不溶于水的氧化铍与氟硅酸钠发生反应，生成氟铍酸钠。

3)、再将恒温煅烧后的蜂窝状2块料1放入雷蒙机中研磨为直径0.075mm以下的粉粒后，加入沸腾的纯水中搅拌后放置一个小时以上。此步骤让氟铍酸钠溶解到纯水中。

本发明保护范围涉及上面所述的所有变化形式。

Claims

1.一种氧化铍的加工方法，包含下列步骤：

1)、将含铍量为8～12.5％的绿柱石矿石用破碎机破碎为直径15mm左右的颗粒后，再用雷蒙机将矿石颗粒研磨为直径0.075mm以下的粉粒，将85％的绿柱石微细粉粒与15％的氟铁酸钠、氟硅酸钠、碳酸钠、水、粘结剂送入搅拌机中充分搅拌与混合，最后将混合料送入碾压机中压制成蜂窝状(2)块料(1)，并将蜂窝状(2)块料(1)晾干或烘干。

2)、将干燥后的蜂窝状(2)块料(1)后放入窑炉中，在750-800℃温度下恒温煅烧两个小时以上。

3)、再将恒温煅烧后的蜂窝状(2)块料(1)放入雷蒙机中研磨为直径0.075mm以下的粉粒后，加入沸腾的纯水中搅拌后放置一个小时以上。

6)、向氢氧化铍沉淀物中加入纯水洗涤，搅拌后过滤，反复洗涤多次直到滤液的PH值达到7左右停止洗涤。

7)、将氢氧化铍放入窑炉中，在10001200℃温度下恒温煅烧一个小时以上，氢氧化铍受热分解后生成水和氧化铍，水分蒸发后即得到高纯度的氧化铍，完成加工。