CN109336236A - 一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，先将赤泥进行水洗获得水洗液和水洗渣，再将水洗渣与柠檬酸、单宁酸、苹果酸的混合浸出溶剂在质量比为1:3‑7、反应温度为80oC‑100oC、搅拌强度为250‑400r/min的条件下混合搅拌30‑90min，搅拌结束后固液分离得到富钛料和酸浸液，利用水洗液调节酸浸液pH值至7‑9，然后再按液固质量比5‑10:1加入次氨基三乙酸和植酸的混合聚合药剂进行搅拌溶解，搅拌结束后，在50oC‑80oC条件下保温熟化5‑10h，然后常温静置陈化24‑48h，再将陈化上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100‑110oC条件下干燥8‑16h，获得水溶性杂质小于0.2%的铝铁絮凝剂产品。

Description

一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于赤泥综合利用的技术领域，特别涉及一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法。
背景技术
赤泥是氧化铝在生产过程中产生的废渣，因含有大量氧化铁而呈红色，故称之为赤泥。目前，我国赤泥的主要处置方式就是堆存筑坝，不仅占用了大量的土地，耗费较多的维护费用。值得注意的是，赤泥的碱性对生态环境的破坏非常严重，所以在资源匮乏的今天，对赤泥的综合利用显得尤为重要（刘述仁, 谢刚, 李荣兴等. 氧化铝厂废渣赤泥的综合利用[J]. 矿冶, 2015, 24(3):72-75.）。赤泥中富含铝、铁、钛、钪、钇、钒等多种有价金属，是一种可利用的二次资源。目前，对赤泥的处理主要是焙烧、酸浸提取其中的稀贵金属（常军, 邵延海, 李硕,等. 赤泥中有价金属元素综合回收研究现状及进展[J]. 矿冶,2017, 26(3):59-63；韩东战, 尹中林. 赤泥提钛的研究现状[J]. 矿产综合利用, 2017(3):33-37；Huang Y, Chai W, Han G, et al. A perspective of stepwiseutilization of Bayer red mud: Step two-Extracting and recovering Ti from Ti-enriched tailing with acid leaching and precipitate flotation[J]. Journal ofHazardous Materials, 2016, 307(175):318-327；杨志华. 从富矿赤泥中提取钪、钛的研究[D]. 西安建筑科技大学, 2010）。赤泥中除了少量的稀贵金属外，还有大量的铝、铁、钙等元素，有学者通过还原焙烧-磁选回收其中的铁，加碱焙烧-水浸回收其中的铝等（ZhuDeqing, Chun Tiejun, Pan Jian, et al. Recovery of Iron From High-Iron Red Mudby Reduction Roasting With Adding Sodium Salt[J]. Journal of Iron and SteelResearch, 2012, 19(8): 1-5；鲁桂林, 迟松江, 毕诗文. 赤泥中氧化铝和氧化铁的浸出[J]. 材料与冶金学报, 2010, 9 (1): 31-34.）。
然而，在采用上述方法回收赤泥中有价元素的过程中，大多是湿法浸出-浓缩分离的工艺，普遍存在酸耗量过大，酸性废水难以处理的问题，尤其是对于含量较大的铝和铁而言，这种回收方法成本过高，产品的利用价值较低。因此，有学者探讨了利用赤泥赤泥絮凝剂的方法。目前，应用最为广泛的无机絮凝剂主要包括聚合铝和聚合铁两大类，而聚合氯化铝铁（PAFC）是一种复合型无机高分子混凝剂，兼两者的优良性能，水解速度快，水合作用弱，适用范围广，在生活、工业污水处理方面应用广泛。制备铁铝絮凝剂的方法有很多，较典型的方法是在PAC的基础上再复合铁盐或直接用铝盐和铁盐与盐酸反应，再进行羟基化聚合制得。此方法原料繁杂，工艺复杂，部分原料成本较高。还有研究利用铁矿石、煤矸石、粉煤灰、矿渣等为原料，经焙烧、大量的盐酸浸取，用NaOH作为pH值调节剂，过程较复杂、操作较繁琐。有些使用单一的矿渣作为原料，酸浸后添加了少量的铝酸钙，调整浸出液的铝铁比例和盐基度，此方法也没能充分利用废渣，变废为宝（任鑫, 董淑玲, 王秀玲,等. 苏州高岭土尾矿制备聚合氯化铝铁工艺条件的探索[J]. 安全与环境学报, 2013, 13(5)；朱秀珍, 孙建之. 用赤泥和粉煤灰制备聚合氯化铝铁絮凝剂和SiO2[J]. 化工环保, 2012, 32(5):444-447；路坊海. 酸浸拜耳法赤泥制取聚合氯化铝铁并处理工业废水试验研究[J].湿法冶金, 2015, 34(1)；刘曦, 李晔, 赵建博,等. 粉煤灰-赤泥复合絮凝剂PAFC的除磷性能[J]. 金属矿山, 2014, 43(7):168-171； Yan L, Wang Y, Li J, et al.Preparation of polymeric aluminum ferric chloride (PAFC) coagulant from flyash for the treatment of coal-washing wastewater[J]. Desalination & WaterTreatment, 2016, 112(3):1-15.），然而这些铝铁絮凝剂的机械强度较低，杂质含量高，在处理废水过程中铝铁絮凝剂聚团易破裂，影响絮凝效果。
综上所述，利用赤泥制备铝铁絮凝剂是回收赤泥中铝和铁的新方法，铝和铁的利用价值较高，但是存在浸出过程酸耗量大且无选择性，浸出渣酸性强且污染大，消耗大量外配铝盐或铁盐以调节铝铁絮凝剂中的铝铁摩尔比，调节pH值过程氢氧化钠耗量高，絮凝产品机械强度低且杂质含量高等缺陷。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，该方法满足赤泥浸出过程药剂消耗低，浸出具有选择性，浸出渣无污染且能综合利用，无需另外添加铝盐、铁盐等附加剂和氢氧化钠等调整剂，絮凝产品机械强度高和杂质少的特点。
本发明的目的可通过下属技术措施来实现：
本发明包括下述步骤：
赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a、先将赤泥与水按照质量比为1:2-8混合，在搅拌强度为200-600r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后经固液分离得到水洗液和水洗渣，备用；
b、将单宁酸、柠檬酸、苹果酸按照质量比1:1-3:1-5混合均匀得到混合浸出酸，将混合浸出酸再与水按照质量比为1:3-9的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为50oC-90oC，搅拌强度为450-750r/min，搅拌时间为30-90min，完全溶解后得到浸出溶剂，备用；
c、将次氨基三乙酸、植酸按照质量比1:1-5混合均匀得到混合聚合酸，混合聚合酸再与水按照质量比为1:2-5的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为20oC-50oC，搅拌强度为300-600r/min，搅拌时间为90-180min，完全溶解后得到聚合溶剂，备用；
d、将步骤a所得水洗渣与步骤b所得浸出溶剂进行混合，在固液质量比为1:3-7、反应温度为80oC-100oC、搅拌强度为250-400r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后固液分离得到浸出尾渣和酸浸液；
e、将步骤a所得水洗液逐滴加入到步骤d所得酸浸液中，调节酸浸液的pH值为7-9，然后再按质量比5-10:1加入步骤c所得聚合药剂进行搅拌聚合，聚合条件：反应温度为90oC-100oC、搅拌强度为100-250r/min的条件下搅拌120-240min，搅拌结束后，在50oC-80oC条件下保温熟化5-10h，然后常温静置陈化24-48h，再将陈化后的上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100-110oC条件下干燥8-16h，即可得到固体铝铁絮凝剂产品。
本发明中所述赤泥为烧结法赤泥、联合法赤泥或拜耳法赤泥中的任意一种。
本发明中步骤d中所述浸出尾渣为富钛料，其中二氧化钛品位质量比为15-40%。
本发明所得产品聚合铝铁絮凝剂中水溶性杂质含量的质量比低于0.2%。
本发明的有益效果如下：
本发明采用单宁酸、柠檬酸和苹果酸作为浸出溶剂，该浸出溶剂是有机混合酸，与传统盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸等无机酸不同，柠檬酸是一种重要的有机酸，具有很强的酸味，易溶于水，采用柠檬酸作为酸性介质，赤泥经浸出后，浸出渣没有毒性且能生物降解。此外，柠檬酸还具有螯合作用，能够高效浸出赤泥中的有价金属。单宁酸与铁质的结合很活跃，对赤泥中的含铁矿物具有很好的选择性，相反对其他金属的溶解性能就较差。苹果酸，白色结晶体或结晶状粉末，易溶于水，苹果酸对铝具有特殊的选择性，因此可以选择性浸出溶解赤泥中的铝，赤泥选择性浸出结果见表1。
综上所述，通过改变单宁酸、柠檬酸或苹果酸的比例，可以随意调控浸出赤泥中铝和铁的摩尔比，这为赤泥酸浸液制备高效聚合铝铁絮凝剂奠定了前期基础（无需在聚合过程外配铝盐或铁盐）；此外，该有机混合酸几乎不能溶解赤泥中的钛，从而使得钛得以富集于酸浸渣中，有利于钛的综合回收利用，同时该酸浸渣的酸性较弱，且可生物降解，不会产生二次环境污染。
此外，本发明预先将赤泥进行水洗作业，一是回收其中的碱作为pH值调整剂，减少了后续聚合反应中的碱耗量，二是降低赤泥的含碱量，更有利于单宁酸、柠檬酸和苹果酸浸出溶解赤泥中的铝和铁。由于赤泥经过水洗后，其中的钠和钾等已经溶解，再经过有机酸浸出溶剂溶解后，赤泥中的铁和铝会大量溶出，而硅和钛会残留于浸出渣中，故此赤泥酸浸液中杂质种类和含量较少，一般仅存在铝离子和铁离子，在以往制备铝铁絮凝剂的过程中，仅仅通过在赤泥酸浸液中添加氢氧化钠或氨水等调节溶液的pH值，最终实现铝和铁的聚合，这样产生的聚合物产品，机械强度低，在搅拌处理废水过程会松散导致吸附性能下降。
而本发明中采用的次氨基三乙酸，能与多种金属离子形成络合物，植酸是一种强酸，具有很强的螯合能力，其6个带负电的磷酸根基团，可与溶液中的铝、铁、钙、锌等金属离子产生不溶性化合物，通过次氨基三乙酸和植酸的混合使用，可以有效调控赤泥酸浸液中铝和铁的聚合度，铁和铝的聚合率均大于98%，以氨基三乙酸和植酸为核心，螯合浸出液中铝和铁，结构稳定（见图1-3），制备的铝铁絮凝剂产品机械强度大，使用过程不易破损。
因此，本发明具有浸出过程药剂消耗低且选择性强，浸出渣无污染且能综合利用，无需另外添加铝盐、铁盐等附加剂和氢氧化钠等调整剂，絮凝产品机械强度高和杂质少的特点。
附图说明
图1 聚合铝铁絮凝剂固体实物图。
图2 聚合铝铁絮凝剂的XRD图谱。
图3铝铁絮凝剂的共聚形态示意图。
图4为本发明的工艺流程图。
图5是表1赤泥选择性浸出结果实验。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步描述：
为避免重复叙述，现将本发明具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下：所述赤泥是烧结法赤泥、联合法赤泥或拜耳法赤泥的任意一种，所述水洗液和水洗渣是赤泥与水按照质量比为1:2-8混合，在搅拌强度为200-600r/min的条件下搅拌30-90min后固液分离所得，所述混合浸出酸是单宁酸、柠檬酸、苹果酸按照质量比为1:1-3:1-5混合均匀所得，所述混合聚合酸是次氨基三乙酸、植酸按照质量比为1:1-5混合均匀所得。具体实施例中不再赘述。
实施例1
将混合浸出酸与水按照质量比为1:3-5的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为50oC-90oC，搅拌强度为450-750r/min，搅拌时间为30-90min，完全溶解后得到浸出溶剂备用；将混合聚合酸与水按照质量比为1:2-3的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度20oC-50oC，搅拌强度为300-600r/min，搅拌时间为90-180min，完全溶解后得到聚合溶剂备用；将水洗渣与浸出溶剂混合于烧杯中，在固液质量比为1:6-7、反应温度为80oC-100oC、搅拌强度为250-400r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后固液分离得到浸出尾渣和酸浸液；将水洗液逐滴加入到酸浸液中，调节酸浸液的pH值为7-8，然后再按质量比5-7:1加入聚合药剂进行搅拌聚合，聚合条件：反应温度为90oC-100oC、搅拌强度为100-250r/min的条件下搅拌120-240min，搅拌结束后，在50oC-80oC条件下保温熟化5-7h，然后常温静置陈化24-32h，再将陈化上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100-110oC条件下干燥14-16h，即可得到固体铝铁絮凝剂产品；得到的浸出尾渣为富钛料，二氧化钛品位质量比为30-40%。得到的聚合铝铁絮凝剂中水溶性杂质含量低于0.1%（质量比）。
实施例2
将混合浸出酸与水按照质量比为1:5-7的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为50oC-90oC，搅拌强度为450-750r/min，搅拌时间为30-90min，完全溶解后得到浸出溶剂备用；将混合聚合酸与水按照质量比为1:3-4的条件下搅拌溶解，溶解条件是温度20oC-50oC，搅拌强度为300-600r/min，搅拌时间为90-180min，完全溶解后得到聚合溶剂备用。将水洗渣与浸出溶剂混合于烧杯中，在固液质量比为1:4-6、反应温度为80oC-100oC、搅拌强度为250-400r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后固液分离得到浸出尾渣和酸浸液；将水洗液逐滴加入到酸浸液中，调节酸浸液的pH值为8-9，然后再按质量比7-9:1加入聚合药剂进行搅拌聚合，聚合条件：反应温度为90oC-100oC、搅拌强度为100-250r/min的条件下搅拌120-240min，搅拌结束后，在50oC-80oC条件下保温熟化7-9h，然后常温静置陈化32-40h，再将陈化上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100-110oC条件下干燥10-14h，即可得到固体铝铁絮凝剂产品；得到的浸出尾渣为富钛料，二氧化钛品位质量比为25-30%。得到的聚合铝铁絮凝剂中水溶性杂质含量低于0.15%（质量比）。
实施例3
将混合浸出酸与水按照质量比为1:7-9的条件下搅拌溶解，溶解条件是温度为50oC-90oC，搅拌强度为450-750r/min，搅拌时间为30-90min，完全溶解后得到浸出溶剂备用；将混合聚合酸与水按照质量比为1:3-4的条件下搅拌溶解，溶解条件是温度20oC-50oC，搅拌强度为300-600r/min，搅拌时间为90-180min，完全溶解后得到聚合溶剂备用；将水洗渣与浸出溶剂混合于烧杯中，在固液质量比为1:3-4、反应温度为80oC-100oC、搅拌强度为250-400r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后固液分离得到浸出尾渣和酸浸液；将水洗液逐滴加入到酸浸液中，调节酸浸液的pH值为7-9，然后再按质量比9-10:1加入聚合药剂进行搅拌聚合，聚合条件是反应温度为90oC-100oC、搅拌强度为100-250r/min的条件下搅拌120-240min，搅拌结束后，在50oC-80oC条件下保温熟化9-10h，然后常温静置陈化40-48h，再将陈化上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100-110oC条件下干燥8-10h，即可得到固体铝铁絮凝剂产品；得到的浸出尾渣为富钛料，二氧化钛品位质量比为15-25%。得到的聚合铝铁絮凝剂中水溶性杂质含量低于0.2%（质量比）。
因此，本具体实施方式具有浸出过程药剂消耗低且选择性强，浸出渣无污染且能综合利用，无需另外添加铝盐、铁盐等附加剂和氢氧化钠等调整剂，絮凝产品机械强度高和杂质少的特点。

Claims (4)

1.一种赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述方法包括下述步骤：
a、先将赤泥与水按照质量比为1:2-8混合，在搅拌强度为200-600r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后经固液分离得到水洗液和水洗渣，备用；
b、将单宁酸、柠檬酸、苹果酸按照质量比1:1-3:1-5混合均匀得到混合浸出酸，将混合浸出酸再与水按照质量比为1:3-9的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为50oC-90oC，搅拌强度为450-750r/min，搅拌时间为30-90min，完全溶解后得到浸出溶剂，备用；
c、将次氨基三乙酸、植酸按照质量比1:1-5混合均匀得到混合聚合酸，混合聚合酸再与水按照质量比为1:2-5的条件下搅拌溶解，溶解条件：温度为20oC-50oC，搅拌强度为300-600r/min，搅拌时间为90-180min，完全溶解后得到聚合溶剂，备用；
d、将步骤a所得水洗渣与步骤b所得浸出溶剂进行混合，在固液质量比为1:3-7、反应温度为80oC-100oC、搅拌强度为250-400r/min的条件下搅拌30-90min，搅拌结束后固液分离得到浸出尾渣和酸浸液；
e、将步骤a所得水洗液逐滴加入到步骤d所得酸浸液中，调节酸浸液的pH值为7-9，然后再按质量比5-10:1加入步骤c所得聚合药剂进行搅拌聚合，聚合条件：反应温度为90oC-100oC、搅拌强度为100-250r/min的条件下搅拌120-240min，搅拌结束后，在50oC-80oC条件下保温熟化5-10h，然后常温静置陈化24-48h，再将陈化后的上层液体排出得到乳状聚合铝铁絮凝剂，最后在100-110oC条件下干燥8-16h，即可得到固体铝铁絮凝剂产品。
2.根据权利要求1所述的赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所述赤泥为烧结法赤泥、联合法赤泥或拜耳法赤泥中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：步骤d中所述浸出尾渣为富钛料，其中二氧化钛品位质量比为15-40%。
4.根据权利要求1所述的赤泥制备铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：所得产品聚合铝铁絮凝剂中水溶性杂质含量的质量比低于0.2%。
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