CN104803415A - 一种由酸溶性钛渣制备金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种人造金红石的制备方法，该方法包括酸溶性钛渣粉碎、改性处理、添加添加剂与酸性除杂等步骤。采用本发明方法所得到人造金红石完全符合氯化法生产钛白的要求，原料具有广泛的适应性。由于选用微波加热作为加热方式，本发明所需要的设备投资比现有技术少17％、能耗低25％、人造金红石纯度在91％以上，副产物较少，环境污染小，符合节能减排与清洁冶金的要求。
Description
【技术领域】
本发明属于无机晶体的制备技术领域。更具体地，本发明涉及一种人造金红石的制备方法。
【背景技术】
钛白粉的生产工艺通常分为硫酸法和氯化法。由于氯化法的先进性，尤其是其环保和产品质量是硫酸法钛白难以比拟的，因此氯化法在全球范围内得到了极大的发展。但是氯化法要求的入炉原料TiO2品位在90％以上，CaO+MgO含量小于1.5％，而传统电炉熔炼钛铁矿制备出来的富钛料含TiO2一般在60％～75％之间，其品位不能达到氯化法钛白粉及海绵钛的入炉要求。
国内外研究表明，通过向酸溶性钛渣添加改性剂，可以加强钛渣酸浸过程，有效提高钛渣品位。目前国内外研究认为，钛渣中主要杂质元素以固溶体的形式分布在黑钛石中，或以硅酸盐形式存在，而黑钛石又与硅酸盐呈镶嵌分布，导致常规酸浸或加压酸浸不能有效提高钛渣品位。
CN 200310110821公开了一种提高钛渣TiO2品位的方法，该发明采用攀西地区生产的钛渣，经流态化焙烧、煤气还原与高压酸浸，得到TiO2含量为89.8％的人造金红石，该工艺流态化与高压设备要求较高，得到的人造金红石品位较低。CN 100455683C公开了一种用电炉钛渣制取富钛料的方法，该方法以云南某地钛渣为原料，提出酸碱联合浸出法，得到TiO2>90％的富钛料，该工艺采用高压设备，投资成本较高，也提高了技术操作难度，且得到的富钛料质量较低。
为了解决现有技术存在的技术缺陷，本发明人在总结现有技术的基础上，通过大量实验研究与分析，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种人造金红石的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种由酸溶性钛渣制备人造金红石的方法。
该制备方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的20％～40％，混匀，然后在微波装置中在温度750℃～850℃的条件下进行微波辐照处理，得到一种改性酸溶性钛渣，接着
C、添加添加剂
将步骤B得到的改性酸溶性钛渣磨碎至-160目为以重量计80％以上，然后添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣；
D、酸性除杂与煅烧
将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计15～30％的硫酸或盐酸水溶液按照固液比为1：4～6混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂90～120min；接着进行过滤、洗涤与干燥，再在温度900℃～1000℃的条件下煅烧，得到所述的金红石。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2含量为72.0％以上、Al2O3为2.2％以下、SiO2为9.6％以下、MgO为1.5％以下与CaO为0.5％以下的钛渣。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述碳酸钠改性剂用氢氧化钠或磷酸盐代替。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述磷酸盐是磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾或磷酸铵。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述改性剂的量是所述酸溶性钛渣重量的25％～35％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波装置的频率为2350～2250MHz。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波辐照处理的时间是1.5h～2.5h min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述氟化氢铵添加剂的量是所述改性酸溶性钛渣总重量的20％～40％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的煅烧是在微波反应器中在频率912～9180MHz的条件下处理28～32min。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述金红石的纯度是以重量计91％以上。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种由酸溶性钛渣制备人造金红石的方法。
本发明采用微波对添加改性剂的酸溶性钛渣进行微波辐照处理。其一，微波辐照处理可使酸溶性钛渣内部产生明显的晶粒间裂纹，而这些裂纹便于浸出剂进入酸溶性钛渣，使其更易于浸出。其二，所述添加剂对硅酸盐矿物具有强烈的破坏作用，提高了杂质溶出的效率，从而提高了人造金红石的纯度。
该制备方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉。
本发明使用的酸溶性钛渣是在电炉熔炼钛铁矿时所得到的副产物。本发明使用的酸溶性钛渣一般具有下述化学组成：以重量计
其中TiO2是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。Al2O3是根据GB15892-2009标准采用EDTA络合氟盐滴定法测定的。SiO2是根YB/T190.1-2001标准采用高氯酸脱水重量法测定的。MgO是根据YB/T 190.4-2001标准采用CyDTA滴定法测定的。CaO是根据YSBC19811-2000标准采用原子吸收光谱法测定的。
使用现有的磨碎设备与筛分设备进行研磨与筛分，例如由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的磨碎设备，由浙江上虞市道墟五四仪器厂以商品名标准筛销售的筛分设备。
在本发明中，所使用的酸溶性钛渣例如是由云南兴棱矿业有限公司、云南新立有色金属有限公司、云铜集团钛业有限公司或攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣。所述的酸溶性钛渣也可以是从市场上获得的商品，但它们的化学组成应该满足上述要求。
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的20％～40％，混匀，然后在微波装置中在温度750℃～850℃的条件下进行微波辐照处理，得到一种改性酸溶性钛渣。
在本发明中，所述的改性处理应该理解是一种改变酸溶性钛渣物相组成的处理。
在本发明中，所述的改性剂应该理解是一种具有破坏固溶体结构能力的化学物质。因此，凡是具有这种性质，并且对其后续处理没有任何不良影响的其它化学物质都可以用于本发明，也在本发明的保护范围之内。
除碳酸钠改性剂外，本发明的方法还可以使用氢氧化钠或磷酸盐。
所述磷酸盐是磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾或磷酸铵。
在本发明中，如果所述改性剂的量小于20％，则会反应不完全，仍有部分酸溶性钛渣未反应；如果所述改性剂的量高于40％，则会有部分改性剂未反应，消耗过多的改性剂；因此，所述改性剂的量为20％～40％是合理的，优选地是25％～35％；更优选地是28％～32％。
所述的酸溶性钛渣与改性剂需在温度750℃～850℃的条件下进行改性处理1.5h～2.5h。
所述酸溶性钛渣与改性剂的改性处理温度低于750℃，则会反应不充分，深化程度不够；如果这种改性处理的温度高于850℃，则会出现烧结现象；于是这种改性处理的温度为750℃～850℃是合理的，优选地是780℃～820℃。
同样地，如果这种改性处理(微波辐照处理)的时间小于1.5h，则会反应不完全；如果这种改性处理的时间长于2.5h，则会产生过多而且不必要的能耗；因此，这种改性处理的时间为1.5h～2.5h是恰当的，优选地是1.7h～2.3h，更优选地是1.9h～2.1h。
这个步骤制备得到一种改性酸溶性钛渣，采用前面描述的方法测定得到，它的基本化学组成是一系列非化学计量的Na-Fe-Ti-O系固溶体和Na-Mg-Ti-O系固溶体。
本发明改性处理所使用的设备是一种微波装置，它是目前市场上销售的产品，例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的产品。
本发明使用的微波装置的频率为912～918MHz，其微波反应器功率应根据处理物料的量进行选择。
C、添加添加剂
将步骤B得到的改性酸溶性钛渣磨碎至-160目为以重量计80％以上，然后添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣；
在这个步骤中，添加氟化氢铵添加剂的目的在于破坏硅酸盐矿物结构。
在这个步骤中，所述氟化氢铵添加剂的量是所述改性钛渣总重量的20％～40％。如果氟化氢铵添加剂的量小于20％，则反应不完全，仍有部分酸溶性钛渣未反应；如果氟化氢铵添加剂的量高于40％，则有部分改性剂未反应，消耗过多的改性剂；因此，氟化氢铵添加剂的量为20％～40％是恰当的。优选地是24％～36％，更优选地是28％～32％。
D、酸性除杂
将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计15～30％的硫酸或盐酸水溶液按照固液比为1：4～6混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂90～120min；接着进行过滤、洗涤与干燥，再在温度900℃～1000℃的条件下煅烧，得到所述的金红石。
这个步骤使用硫酸或盐酸水溶液除去改性酸溶性钛渣中的杂质。除去的杂质例如是Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3等杂质。
在这个步骤中，如果所述硫酸或盐酸水溶液浓度超过这个范围时会使改性酸溶性钛渣中杂质的浸出效果不好，优选地是18～27％，更优选地是21～24％。
根据本发明，如果改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比高于1：4，则会使浸出酸很快达到饱和度，无法继续浸出；如果改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比低于1：6，则会增大反应容器的体积，不易操作，因此，改性酸溶性钛渣与无机酸水溶液固液比为1：4～6是可行的，优选地是1：4.5～5.5，更优选地是1：4.8～5.2。
在这个步骤中，酸性除杂所使用的设备例如是恒温水浴锅，由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅。
在这个步骤中，过滤时所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的产品。
洗涤时所使用的设备是目前市场上销售的产品，例如由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的产品。使用的洗涤剂通常是水或其它合适溶剂。采用常规少量多次洗涤方法，洗涤直至达到酸浸渣滤液pH值维持在6.5～7.5水平。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的产品。
在这个步骤中，如果煅烧温度低于900℃，则会有部分锐钛型TiO2未发生晶型转变；如果煅烧温度高于1000℃，则会出现烧结现象；因此，煅烧温度为900℃～1000℃是合适的，优选地是930℃～960℃。在温度900℃～1000℃的条件下煅烧1.0～3.0h。
本发明使用的煅烧设备是目前市场上销售的产品，例如由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的产品。
在这个煅烧步骤得到的产物进行了X-射线衍射结构定性与定量分析。
X-射线衍射分析所使用的设备是日本Rigaku公司的X射线衍射分析仪(D/Max 2200X)，分析条件是管压35kv，管流20mA，采用石墨单色器滤波、θ～2θ步进扫描方式，在3～100°范围以3°/min的扫描速度进行分析测试。
X-射线衍射分析结果列于附图1。由附图1可以确定，在这个煅烧步骤得到的产物主要是金红石。
采用连续扫描方法，以SiO2作为标准物质，由X-射线衍射图结果按照Bragg式2dsinθ＝λ计算得到所述产物为TiO2纯度为91％以上的人造金红石。
[有益效果]
本发明的有益效果是：与现有技术相比，采用本发明方法所得到人造金红石完全符合氯化法生产钛白的要求，原料具有广泛的适应性。由于选用微波加热作为加热方式，本发明所需要的设备投资比现有技术少17％、能耗低25％、人造金红石纯度在91％以上，副产物较少，环境污染小，符合节能减排与清洁冶金的要求。
【附图说明】
图1是采用本发明方法制备的金红石的X-射线衍射图。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南兴棱矿业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.5％、MgO 1.5％与CaO 0.5％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的35％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为912MHz与温度800℃的条件下进行微波辐照处理2.3h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的24％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计18％的硫酸水溶液按照固液比为1：4.8混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂90min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比3:1洗涤2次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度95℃的条件下干燥1.0h，再在温度960℃的条件下煅烧1.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为92.0％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.26％，MgO的含量为以重量计0.88％。
实施例2：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云铜集团钛业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.6％、SiO29.4％、MgO 1.2％与CaO 0.3％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加氢氧化钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的20％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为915MHz与温度750℃的条件下进行微波辐照处理1.5h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2TiO3、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的36％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2TiO3、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计27％的硫酸水溶液按照固液比为1：5.2混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂100min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比5:1洗涤3次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度100℃的条件下干燥1.2h，再在温度900℃的条件下煅烧2.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为92.2％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.23％，MgO的含量为以重量计0.86％。
实施例3：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.0％、MgO 0.98％与CaO 0.45％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸一氢钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的25％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为918MHz与温度780℃的条件下进行微波辐照处理2.5h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Na3PO4、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的20％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Na3PO4、Fe2TiO5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计15％的硫酸或盐酸水溶液按照固液比为1：4.0混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂120min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤4次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度105℃的条件下干燥0.8h，再在温度1000℃的条件下煅烧3.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为91.8％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.20％，MgO的含量为以重量计0.86％。。
实施例4：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.8％、SiO29.0％、MgO 0.86％与CaO 0.4％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸一氢钾改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的40％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为912MHz与温度850℃的条件下进行微波辐照处理1.7h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、K3PO4、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的40％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、K3PO4、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计30％的盐酸水溶液按照固液比为1：6.0混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂110min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比3:1洗涤2次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度95℃的条件下干燥1.0h，再在温度930℃的条件下煅烧1.5h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为93.0％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.20％，MgO的含量为以重量计0.82％。。
实施例5：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.8％、SiO28.2％、MgO 0.89％与CaO 0.2％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸铵改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的28％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为915MHz与温度820℃的条件下进行微波辐照处理1.9h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的40％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计21％的盐酸水溶液按照固液比为1：4.5混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂105min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤3次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度100℃的条件下干燥1.5h，再在温度960℃的条件下煅烧2.5h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为92.3％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.25％，MgO的含量为以重量计0.86％。
实施例6：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云铜集团钛业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.0％、MgO 1.3％与CaO 0.3％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的32％，混匀，然后在由昆明理工大学以商品名微波箱式反应器(HM型)销售的微波装置中在频率为918MHz与温度800℃的条件下进行微波辐照处理2.1h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Na0.36Fe0.69Ti3.34O8、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的32％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Na0.36Fe0.69Ti3.34O8、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计24％盐酸水溶液按照固液比为1：5.5混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂115min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤4次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度105℃的条件下干燥1.2h，再在温度1000℃的条件下煅烧2.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为91.1％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.25％，MgO的含量为以重量计0.89％。
对比实施例1：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南兴棱矿业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.5％、MgO 1.5％与CaO 0.5％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的35％，混匀，然后在电阻炉中在温度800℃的条件下进行微波辐照处理2.3h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的24％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计18％的硫酸水溶液按照固液比为1：4.8混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂90min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比3:1洗涤2次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度95℃的条件下干燥1.0h，再在温度960℃的条件下煅烧1.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为82.29％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.36％，MgO的含量为以重量计0.96％。
对比实施例2：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.6％、SiO29.4％、MgO 1.2％与CaO 0.3％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加氢氧化钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的20％，混匀，然后在电阻炉中在温度750℃的条件下进行微波辐照处理1.5h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2TiO3、Fe2Ti2O5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的36％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2TiO3、Fe2Ti2O5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计27％的硫酸水溶液按照固液比为1：5.2混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂100min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比5:1洗涤3次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度100℃的条件下干燥1.2h，再在温度900℃的条件下煅烧2.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为89.62％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.28％，MgO的含量为以重量计0.98％。
对比实施例3：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云铜集团钛业有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.0％、MgO 0.98％与CaO 0.45％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸一氢钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的25％，混匀，然后在电阻炉中在温度780℃的条件下进行微波辐照处理2.5h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Na3PO4、Fe2TiO5，接着
C、添加添加剂
按照氟化氢铵添加剂量为所述改性钛渣总重量的20％，往步骤B得到的改性钛渣中添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Na3PO4、Fe2TiO5、NH4HF2，接着
D、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计15％的硫酸或盐酸水溶液按照固液比为1：4.0混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂120min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤4次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度105℃的条件下干燥0.8h，再在温度1000℃的条件下煅烧3.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为81.47％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.32％，MgO的含量为以重量计0.91％。
实施例1-3的实施结果与对比实施例1-3(不使用微波装置)的实施结果对比分析知道，采用本发明方法所得到人造金红石纯度比对比实施例高11.53％，这个结果是出乎人们预料之外的结果。
对比实施例4：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.8％、SiO29.0％、MgO 0.86％与CaO 0.4％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸一氢钾改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的40％，混匀，然后在电阻炉中在温度850℃的条件下进行微波辐照处理1.7h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、K3PO4、Fe2Ti2O5，接着
C、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计30％的盐酸水溶液按照固液比为1：6.0混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂110min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比3:1洗涤2次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度95℃的条件下干燥1.0h，再在温度930℃的条件下煅烧1.5h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为78.0％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.35％，MgO的含量为以重量计0.93％。。
对比实施例5：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由攀钢集团钛业有限责任公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.8％、SiO28.2％、MgO 0.89％与CaO 0.2％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加磷酸铵改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的28％，混匀，然后在电阻炉中在温度820℃的条件下进行微波辐照处理1.9h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是金红石型TiO2、Fe2Ti2O5，接着
C、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计21％的盐酸水溶液按照固液比为1：4.5混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂105min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤3次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度100℃的条件下干燥1.5h，再在温度960℃的条件下煅烧2.5h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为76.3％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.38％，MgO的含量为以重量计1.06％。
对比实施例6：人造金红石的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、粉碎
采用本说明书描述的方法对由云南新立有色金属有限公司获得的酸溶性钛渣进行了分析，其化学组成是以重量计TiO272.0％、SiO29.0％、MgO 1.3％与CaO 0.3％；使用由南昌通用化验制样机厂以商品名密封式制样粉碎机(JG100-3)销售的研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣重量的32％，混匀，然后在电阻炉中在温度800℃的条件下进行微波辐照处理2.1h，得到一种改性钛渣，采用本说明书描述的方法测定得到，它的基本化学组成是Na2Fe2Ti6O16、Na0.36Fe0.69Ti3.34O8、Fe2Ti2O5，接着
C、酸性除杂
使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器(DF-101S)销售的恒温水浴锅，将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计24％盐酸水溶液按照固液比为1：5.5混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂115min；接着使用由梅特勒—托利多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ))销售的过滤设备进行过滤、然后用水按照液固比4:1洗涤4次，接着使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱(DZX-9030MBE)销售的干燥设备在温度105℃的条件下干燥1.2h，再在温度1000℃的条件下煅烧2.0h，得到的产物进行了X-射线衍射分析，确定所述的产物是TiO2纯度为72.1％的人造金红石，其中CaO的含量为以重量计0.36％，MgO的含量为以重量计1.19％。
实施例1-6的实施结果与对比实施例1-6(不使用微波装置，不添加氟化氢铵添加剂)的实施结果对比分析知道，采用本发明方法所得到人造金红石纯度比对比实施例高20.9％，这个结果是出乎人们预料之外的结果。
Claims (10)
1.一种由酸溶性钛渣制备金红石的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、粉碎
使用研磨设备将酸溶性钛渣研磨至-100目为以重量计80％以上，得到一种酸溶性钛渣粉，然后
B、改性处理
往步骤A得到的酸溶性钛渣粉中添加碳酸钠改性剂，它的量是所述酸溶性钛渣粉重量的20％～40％，混匀，然后在微波装置中在温度750℃～850℃的条件下进行微波辐照处理，得到一种改性酸溶性钛渣，接着
C、添加添加剂
将步骤B得到的改性酸溶性钛渣磨碎至-160目为以重量计80％以上，然后添加氟化氢铵添加剂，得到含添加剂的酸溶性钛渣；
D、酸性除杂与煅烧
将步骤C得到的含添加剂钛渣与浓度为以重量计15～30％的硫酸或盐酸水溶液按照固液比为1：4～6混合均匀，然后在沸腾温度下进行酸性除杂90～120min；接着进行过滤、洗涤与干燥，再在温度900℃～1000℃的条件下煅烧，得到所述的金红石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述酸溶性钛渣是以重量计TiO2含量为72.0％以上、Al2O3为2.2％以下、SiO2为9.6％以下、MgO为1.5％以下与CaO为0.5％以下的钛渣。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述碳酸钠改性剂用氢氧化钠或磷酸盐代替。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的磷酸盐是磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾或磷酸铵。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述改性剂的量是所述酸溶性钛渣重量的25％～35％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述微波装置的频率为912～918MHz。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述微波辐照处理的时间是1.5h～2.5h min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述氟化氢铵添加剂的量是所述改性酸溶性钛渣总重量的20％～40％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的煅烧是在微波反应器中在频率912～9180MHz的条件下处理28～32min。
10.根据权利要求10述的方法，其特征在于所述金红石的纯度是以重量计91％以上。
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Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105836797A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-08-10 | 云南民族大学 | 一种由酸溶性钛渣制备金红石的方法 |
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| CN106602007A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-04-26 | 清华大学深圳研究生院 | 一种表面可调控的钛酸锂材料的制备方法 |
| CN107304067A (zh) * | 2016-04-18 | 2017-10-31 | 云南民族大学 | 一种磷酸活化与微波加热联合处理高钛渣制备人造金红石的方法 |
| CN107399757A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 云南民族大学 | 一种微波加热与流态化浸出联合制备人造金红石的方法 |
| CN107399760A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 云南民族大学 | 一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法 |
| CN107720809A (zh) * | 2016-08-10 | 2018-02-23 | 云南民族大学 | 一种机械活化与微波煅烧联合制备人造金红石的方法 |
| CN108315522A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-24 | 上海大学 | 微波强化直接还原处理钛铁矿制取还原铁粉和富钛料的方法 |
| CN108793238A (zh) * | 2017-04-26 | 2018-11-13 | 云南民族大学 | 一种微波焙烧磷酸浸出制备金红石的方法 |
| CN108793242A (zh) * | 2017-05-03 | 2018-11-13 | 云南民族大学 | 一种机械活化辅助微波焙烧制备人造金红石的方法 |
| CN111410527A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-14 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 一种复相巨介电陶瓷材料及其制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200134083A (ko) * | 2019-05-21 | 2020-12-01 | 주식회사 모노리스 | 불화물 및 마이크로웨이브를 이용한 이산화티타늄의 회수 방법 |
| CN112250105A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-22 | 眉山顺应循环再生资源有限公司 | 一种酸溶性钛渣提纯方法 |
| CN114686687B (zh) * | 2022-03-09 | 2024-05-07 | 山东产研绿洲环境产业技术研究院有限公司 | 一种钛铁矿微波富钛装置及微波富钛方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1338431A (zh) * | 2001-09-15 | 2002-03-06 | 云南省冶金研究设计院 | 人造金红石的制造方法 |
| CN101323465A (zh) * | 2008-07-25 | 2008-12-17 | 攀钢集团研究院有限公司 | 酸解酸溶性钛渣的方法 |
| CN101812595A (zh) * | 2010-05-06 | 2010-08-25 | 北京矿冶研究总院 | 一种钛渣生产人造金红石的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7008602B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-03-07 | Millennium Inorganic Chemicals, Inc. | Beneficiation of titaniferous ore with sulfuric acid |
| JP4751316B2 (ja) | 2003-01-17 | 2011-08-17 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | ナノ粒子を含有する多孔質無機材料またはマトリックス材料の製造方法 |
| CN1243840C (zh) | 2003-10-31 | 2006-03-01 | 攀枝花钢铁有限责任公司钢铁研究院 | 一种提高钛渣TiO2品位的方法 |
| EP1700825A1 (de) | 2004-12-23 | 2006-09-13 | Degussa AG | Oberflächenmodifizierte, strukturmodifizierte Titandioxide |
| CN1320141C (zh) | 2005-06-16 | 2007-06-06 | 昆明理工大学 | 一种初级富钛料制取金红石型富钛料的方法 |
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| CN102139918A (zh) | 2011-02-18 | 2011-08-03 | 昆明冶金研究院 | 一种制备高品位人造金红石的方法 |
| EP2796414A1 (en) * | 2013-04-26 | 2014-10-29 | Università Del Salento - Dipartimento Di Ingegneria Dell'Innovazione | TiO2 nanoparticles synthesis, under shape and size control by means of microwave reaction |
| CN104803415B (zh) * | 2015-05-15 | 2016-06-15 | 云南民族大学 | 一种由酸溶性钛渣制备金红石的方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1338431A (zh) * | 2001-09-15 | 2002-03-06 | 云南省冶金研究设计院 | 人造金红石的制造方法 |
| CN101323465A (zh) * | 2008-07-25 | 2008-12-17 | 攀钢集团研究院有限公司 | 酸解酸溶性钛渣的方法 |
| CN101812595A (zh) * | 2010-05-06 | 2010-08-25 | 北京矿冶研究总院 | 一种钛渣生产人造金红石的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李永刚 等: "酸溶性钛渣改性试验研究", 《中国有色冶金》, no. 4, 31 August 2007 (2007-08-31) * |
| 杨坤 等: "微波焙烧高钛渣中试研究", 《矿冶》, vol. 23, no. 5, 31 October 2014 (2014-10-31), pages 39 - 43 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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