KR101739722B1 - 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 설페이트 티탄 슬래그 분쇄, 개질 처리, 첨가제 첨가 및 산성 이물질 제거 등 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 방법을 사용하여 얻은 인조 금홍석은 염소화 방법으로 티탄백을 생산하는 요구에 완전히 부합되고, 원료는 광범위한 적응성을 가진다. 마이크로 웨이브 가열을 가열 방식으로 선택하므로, 본 발명에 필요한 기기 관련 투자는 기존기술에 비하여 17% 감소되고, 에너지 소모가 25% 감소되며, 인조 금홍석의 순도는 91% 이상에 달하고, 부산물이 비교적 적으며 환경 오염 또한 적어 에너지 절감 및 배출 감량과 청정 야금(clean metallurgy)의 요구에 부합된다.
Description
본 발명은 무기 결정체의 제조 기술분야에 속하는 것으로, 더욱 구체적으로 본 발명은 인조 금홍석의 제조방법에 관한 것이다.
티탄백 분말의 생산 공정은 일반적으로 황산법 및 염소화 방법으로 구분된다. 염소화 방법의 진보성으로 인해, 특히 친환경적이며 제품 품질에 있어서 황산법에 따른 티탄백은 이와 비교될 수 없는 것이다. 따라서, 염소화 방법이 세계적 범위 내에서 매우 큰 발전을 가져왔다. 그러나, 염소화 방법에서 용광로에 추가되는 원료인 TiO2품위에 대하여 90% 이상을 요구하고, CaO+MgO함량도 1.5% 이하를 요구하는데, 전통적인 티탄철광석을 전열 용융하여 제조해낸 리치 티탄 원료에 함유되는 TiO2는 일반적으로 60%~75% 사이인 바, 그 품위는 염소화 방법 티탄백 분말 및 스폰지 티탄의 용광로에 추가되는 요구를 만족시킬 수 없다.
국내외 연구에 의하면, 설페이트 티탄 슬래그에 개질제를 첨가함으로써 티탄 슬래그의 산침지 과정을 강화시킬 수 있고, 티탄 슬래그의 품위를 효과적으로 향상시킬 수 있다. 현재, 국내외 연구에 따르면, 티탄 슬래그 중의 주요 이물질 원소는 고용체의 형식으로 아노소바이트(anosovite) 중에 분포되거나 또는 규산염 형식으로 존재한다. 그러나 아노소바이트는 또 규산염과 상감(inlaid) 분포를 이루므로, 통상적인 산침지 또는 가압 산침지는 티탄 슬래그의 품위를 효과적으로 향상시킬 수 없게 한다.
CN 200310110821에서는 티탄 슬래그TiO2품위를 향상시키는 방법에 대하여 공개하였는 바, 상기 발명은 판시(탱鮫)지역에서 생산되는 티탄 슬래그를 사용하고, 유동화 배소, 가스 환원 및 고압 산침지를 거쳐, TiO2함량이 89.8%인 금홍석을 얻는다. 그러나, 해당 공정의 유동화와 고압 기기에 대한 요구가 높아, 얻은 인조 금홍석 품위가 비교적 낮다. CN 100455683C에서는 전기로 티탄 슬래그로 리치 티탄 원료를 얻는 방법에 대하여 공개하였는 바, 상기 방법은 윈난(云南) 모 지역의 티탄 슬래그를 원료로 하고, 산알칼리성 연합 침출법(acid-alkali-combination method)을 제출하였으며, TiO2>90%의 리치 티탄 원료를 얻는다. 해당 공정은 고압 기기를 사용하여 투자 원가가 비교적 높고 또한 기술작업 난도도 향상시켰으며, 얻은 리치 티탄 원료의 품질도 비교적 낮다.
기존기술에 존재하는 기술적 흠결을 해결하기 위하여, 본 발명자는 기존기술을 총화한 기초 상에 대량의 실험 연구와 분석을 통하여 드디어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 인조 금홍석을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 다음과 같은 기술적 해결방법을 통하여 실현한다.
본 발명은 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법에 관한 것으로,
연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻는, 분쇄 단계(A)와, 이어서
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 20%~40%이며, 균일하게 혼합시킨 후, 마이크로 웨이브 장치에서 750℃~850℃의 온도 조건으로 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 설페이트 티탄 슬래그를 얻는, 개질 처리 단계(B)와, 이어서
단계(B)에서 얻은 개질 설페이트 티탄 슬래그를 -160메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하며, 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는, 첨가제 첨가 단계(C),
단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 15~30%인 황산 또는 염산 수용액을 1:4~6의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 90~120min 동안 진행하며, 이어서 여과, 세척 및 건조하고, 다시 900℃~1000℃의 온도 조건으로 하소하여 상기 금홍석을 얻는, 산성 이물질 제거 및 하소 단계(D)를 포함한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(A)에서 상기 설페이트 티탄 슬래그는 중량 기준으로 TiO2함량이 72.0% 이상, Al2O3이 2.2% 이하, SiO2가 9.6% 이하, MgO가 1.5% 이하 및 CaO가 0.5% 이하인 티탄 슬래그이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(B)에서 상기 탄산나트륨 개질제는 수산화나트륨 또는 인산염으로 대체한다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 상기 인산염은 인산 일수소 나트륨, 인산 이수소 나트륨, 인산 일수소 칼륨, 인산 이수소 칼륨 또는 인산 암모늄이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(B)에서 상기 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 25%~35%이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(B)에서 상기 마이크로 웨이브 장치의 주파수는 2350~2250MHz이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(B)에서 상기 마이크로 웨이브 장치의 주파수는 912~918MHz이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(B)에서 상기 마이크로 웨이브 조사처리의 시간은 1.5h~2.5h이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(C)에서 상기 불화수소암모늄 첨가제의 양은 상기 개질 설페이트 티탄 슬래그 총 중량의 20%~40%이다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(C)에서 상기 하소는 마이크로 웨이브 반응기에서 912~9180MHz의 주파수 조건으로 28~32min 처리한다. 본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 단계(C)에서 상기 하소는 마이크로 웨이브 반응기에서 912~918MHz의 주파수 조건으로 1h~3h 처리한다.
본 발명의 다른 하나의 바람직한 실시양태에 근거하여, 상기 금홍석의 순도는 중량 기준으로 91% 이상이다.
본 발명의 유익한 효과는 다음과 같다.
기존기술에 비하여, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 얻은 인조 금홍석은 염소화 방법으로 티탄백을 생산하는 요구에 완전히 부합되고, 원료는 광범위한 적응성을 가진다. 마이크로 웨이브 가열을 가열 방식으로 선택하므로, 본 발명에 필요한 기기 관련 투자는 기존기술에 비하여 17% 감소되고, 에너지 소모가 25% 감소되며, 인조 금홍석의 순도는 91% 이상에 달하고, 부산물이 비교적 적으며 환경 오염 또한 적어 에너지 절감 및 배출 감량과 청정 야금의 요구에 부합된다.
도1은 본 발명에 따른 방법을 사용하여 제조한 금홍석의 X-사선 회절도이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명은 설페이트 티탄 슬래그로 인조 금홍석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 마이크로 웨이브를 사용하여 개질제를 첨가한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 마이크로 웨이브 조사처리를 진행한다. 첫째, 마이크로 웨이브 조사처리는 설페이트 티탄 슬래그 내부에 현저한 결정입자 사이의 크랙이 발생하게 하고, 이러한 크랙은 침출제가 설페이트 티탄 슬래그에 편리하게 진입되게 하여 더욱 쉽게 침출되도록 한다. 둘째, 상기 첨가제는 규산염 광물질에 대하여 강한 파괴작용이 있어, 이물질 용출의 효율을 향상시키고, 이로써 인조 금홍석의 순도를 향상시킨다.
상기 제조방법의 단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마 하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻는다.
본 발명에 사용되는 설페이트 티탄 슬래그는 티탄철광석을 전열 용융할 때 얻는 부산물이다. 본 발명에서 사용되는 설페이트 티탄 슬래그는 일반적으로 다음과 같은 화학 구성을 가지고, 중량 기준으로 다음과 같다.
TiO2 72.0 % 이상;
Al2O3 2.2% 이하;
SiO2 9.6% 이하;
MgO 1.5% 이하;
CaO 0.5% 이하.
그 중, TiO2는 GB/T1706-2006표준에 따라 알루미늄 환원법으로 측정한 것이다. Al2O3은 GB15892-2009표준에 따라 EDTA 복합 빌리아우마이트 적정법으로 측정한 것이다. SiO2는 YB/T190.1-2001표준에 따라 과 염소산 탈수 중량법(perchloric acid dehydrate gravimetric)으로 측정한 것이다. MgO는 YB/T 190.4-2001표준에 따라 CyDTA적정법으로 측정한 것이다. CaO는 YSBC19811-2000표준에 따라 원자흡수 분광법으로 측정한 것이다.
기존의 연마파쇄기기와 체질기기를 사용하여 연마 및 체질(screening)하는 바, 예를 들면 난창퉁융화학실험제본기공장(南昌通用化制机)에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마파쇄기기, 저쟈앙상위시도우수이오사측정기기공장(浙江上虞市道墟五四器)에서 상품명 표준체질기기로 판매하는 체질 기기를 사용한다.
본 발명에서 사용되는 설페이트 티탄 슬래그는, 예를 들면 윈난 씽링광업유한회사(云南有限公司), 윈난씬리유색금속유한회사(云南新立有色金有限公司), 윈퉁그룹티탄업유한회사(云集有限公司) 또는 판강그룹티탄업유한책임회사(攀集有限任公司)로부터 얻은 설페이트 티탄 슬래그이다. 상기 설페이트 티탄 슬래그는 시장으로부터 획득하는 상품일 수도 있으며, 이들의 화학구성은 상기 요구를 만족시켜야 한다.
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 20%~40%이며, 균일하게 혼합시킨 후 마이크로 웨이브 장치에서 750℃~850℃의 온도 조건으로 마이크로 웨이브 조사처리하여, 개질 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다.
본 발명에서, 상기 개질 처리는 설페이트 티탄 슬래그의 상 구성을 변화시키는 처리로 이해해야 한다.
본 발명에서 상기 개질제는 고용체 구조를 파괴하는 능력을 구비하는 화학물질로 이해해야 한다. 따라서, 이러한 성질을 구비하고 또 후속 처리에 대하여 그 어떠한 불량한 영향도 미치지 않는 기타 화학물질은 모두 본 발명에 사용될 수 있고, 또 본 발명의 보호범위 내에 포함된다.
탄산나트륨 개질제 외에, 본 발명에 따른 방법에서는 수산화나트륨 또는 인산염을 사용할 수 있다.
상기 인산염은 인산 일수소 나트륨, 인산 이수소 나트륨, 인산 일수소 칼륨, 인산 이수소 칼륨 또는 인산 암모늄이다.
본 발명에서, 상기 개질제의 양이 20%이하이면, 반응이 불완전해지고, 일부 설페이트 티탄 슬래그가 반응하지 않으며; 상기 개질제의 양이 40%이상이면, 일부 개질제가 반응하지 않고, 과량의 개질제를 소모하게 된다. 따라서, 상기 개질제의 양은 20%~40%가 합리적이고, 바람직하게는 25%~35%; 더욱 바람직하게는 28%~32%이다.
상기 설페이트 티탄 슬래그과 개질제는 750℃~850℃의 온도 조건에서 1.5h~2.5h 개질 처리해야 한다.
상기 설페이트 티탄 슬래그와 개질제의 개질 처리온도가 750℃이하이면 반응이 충분하게 이루어 지지 않고, 심화 정도가 부족하게 되며; 이러한 개질 처리의 온도가 850℃이상이면, 소결 현상이 발생하게 된다. 따라서, 이러한 개질 처리의 온도는 750℃~850℃가 합리적이고, 바람직하게는 780℃~820℃이다.
동일하게, 이러한 개질 처리(마이크로 웨이브 조사처리)의 시간이 1.5h이하이면 반응이 불완전하고, 이러한 개질 처리의 시간이 2.5h이상이면 과량 발생되어 불필요하게 에너지가 소모된다. 따라서, 이러한 개질 처리의 시간은 1.5h~2.5h가 적당하고, 바람직하게는 1.7h~2.3h, 더욱 바람직하게는 1.9h~2.1h이다.
이 단계를 거쳐 제조된 개질 설페이트 티탄 슬래그는, 상기 설명된 방법에 의해 측정되는 바, 이의 기본적인 화학 구성은 일련의 비화학양론 Na-Fe-Ti-O계 고용체 및 Na-Mg-Ti-O계 고용체이다.
본 발명의 개질 처리에 사용된 기기는 마이크로 웨이브 장치로서, 이는 현재 시중에서 판매되는 제품인 바, 예를 들면 쿤밍이공대학(昆明理工大)에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 제품이다.
본 발명에 사용되는 마이크로 웨이브 장치의 주파수는 912~918MHz로서, 그 마이크로 웨이브 반응기의 출력은 처리하는 재료의 량에 따라 선택해야 한다.
단계(C). 첨가제 첨가
단계(B)에서 얻은 개질 설페이트 티탄 슬래그를 -160메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하며, 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다.
이 단계에서, 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하는 목적은 규산염 광물질의 구조를 파괴하는데 있다.
이 단계에서, 상기 불화수소암모늄 첨가제의 양은 상기 개질 설페이트 티탄 슬래그 총 중량의 20%~40%이다. 만약 불화수소암모늄 첨가제의 양이 20% 이하이면, 반응이 완전하게 이루어 지지 않고, 일부 설페이트 티탄 슬래그가 반응하지 않는다. 만약 불화수소암모늄 첨가제의 양이 40%이상이면, 일부 개질제가 반응하지 않고, 과량의 개질제를 소모하게 된다. 따라서, 불화수소암모늄 첨가제의 양은 20%~40%가 적당하다. 바람직하게는 24%~36%, 더욱 바람직하게는 28%~32%이다.
단계(D). 산성 이물질 제거
단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 15~30%인 황산 또는 염산 수용액을 1:4~6의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 90~120min 동안 진행하며; 이어서 여과, 세척 및 건조하고, 다시 900℃~1000℃의 온도 조건으로 하소하여 상기 금홍석을 얻는다. 여기서 설명해야 할 것은, 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그와 황산 또는 염산 수용액의 고체 액체 비는 중량비에 따라 계산한다.
이 단계에서는 황산 또는 염산 수용액을 사용하여 개질 설페이트 티탄 슬래그 중의 이물질을 제거한다. 제거된 이물질은, 예를 들어 Fe2O3, CaO, MgO, Al2O3 등 이물질이다.
이 단계에서, 만약 상기 황산 또는 염산 수용액의 농도가 이 범위를 초과할 때, 개질 설페이트 티탄 슬래그 중 이물질의 침출 효과가 좋지 못하므로, 바람직하게는 18~27%, 더욱 바람직하게는 21~24%이다.
본 발명에 근거하여, 만약 개질 설페이트 티탄 슬래그와 무기산 수용액의 고체 액체 비가 1:4 이상이면, 침출된 산은 빠르게 포화도에 도달하여 계속하여 침출 불가하며; 만약 개질 설페이트 티탄 슬래그와 무기산 수용액의 고체액체비가 1:6 이하이면, 반응용기의 체적을 증가시켜 작업이 쉽지 않게 된다. 따라서, 개질 설페이트 티탄 슬래그와 무기산 수용액의 고체 액체 비는 1:4~6이 실행 가능하고, 바람직하게는 1:4.5~5.5, 더욱 바람직하게는 1:4.8~5.2이다.
이 단계에서, 산성 이물질 제거에 사용되는 기기는, 예를 들면 항온 수욕 콜드론(thermostat water bath cauldron)으로서, 궁이시 위화측정기기유한회사(市予器有限公司)에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론이다.
이 단계에서, 여과할 때 사용되는 기기는 현재 시중에서 판매되는 제품으로서, 예를 들면 Mettler Toledo측정기기유한회사(梅特勒―托利多器有限公司)에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 제품이다.
세척 시에 사용되는 기기는 현재 시중에서 판매되는 제품으로서, 예를 들면 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 제품이다. 사용되는 세척제는 일반적으로 물 또는 기타 적당한 용제이다. 통상적인 소량, 수차의 세척방법으로, 산침지 여과액의 pH값이 6.5~7.5수준으로 유지될 때까지 세척한다.
본 발명에서 사용되는 건조 기기는 현재 시중에서 판매되는 제품으로, 예를 들면 상하이붜쉰실업기기회사(上海博公司)에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 제품이다.
이 단계에서, 만약 하소 온도가 900℃보다 낮으면, 일부 예추석형 TiO2에 결정형 변화가 발생하지 않게 되고; 만약 하소 온도가 1000℃보다 높으면, 소결 현상이 나타나게 된다. 따라서, 하소 온도는 900℃~1000℃가 적당하고, 바람직하게는 930℃~960℃이다. 900℃~1000℃의 온도 조건에서 1.0~3.0h 하소한다.
본 발명이 사용하는 하소 기기는 현재 시중에서 판매되는 제품으로서, 예를 들면 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 제품이다.
이 하소 단계에서 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 구조 정성 및 정량 분석을 진행한다.
X-사선 회절 분석에 사용되는 기기는 일본 Rigaku회사의 X사선 회절 분석기(D/Max 2200 X)이고, 분석조건은 관압 (管)이 35kv, 관류 (管流)가 20mA이며, 그래파이트 모노크로메이터(graphite monochromator)로 필터링하고, θ～2θθ 스탭 스캔 방식으로 3~100° 범위에서 3°/min의 스캔 속도로 분석 테스트한다.
X-사선 회절 분석 결과는 도1에 열거된다. 도1로부터 확정할 수 있는 바, 이 하소 단계에서 얻은 생성물은 주로 금홍석이다.
연속 스캔 방법을 사용하고, SiO2를 표준물질로 하며, X-사선 회절도 결과로부터 Bragg식 2d sinθ=λ 에 따라 계산하면, 상기 생성물인 TiO2순도가 91% 이상인 인조 금홍석을 얻게 있다.
하기 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 잘 이해할 수 있도록 한다.
실시예1 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씽링광업유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.5%, MgO 1.5% 및 CaO 0.5%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻는다.
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 35%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매되는 마이크로 웨이브 장치에서 912MHz의 주파수 및 800℃의 온도 조건으로 2.3h 마이크로 웨이브 조사 처리하여, 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Fe2Ti2O5이며, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 24%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 18%인 황산 수용액을 1:4.8의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 90min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 3:1의 고체 액체 비로 2회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 95℃의 온도 조건으로 1.0h 건조시키고, 다시 960℃의 온도 조건으로 1.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 92.0%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.26%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.88%이다.
실시예2 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈퉁그룹티탄업유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.6%, SiO2 9.4%, MgO 1.2% 및 CaO 0.3%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻고, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 수산화나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 수산화나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 20%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 마이크로 웨이브 장치에서 915MHz의 주파수 및 750℃의 온도 조건으로 1.5h 마이크로 웨이브 조사처리하여, 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2TiO3, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제량이 개질제 티탄 슬래그 총 중량의 36%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질제 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2TiO3, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 27%인 황산 수용액을 1:5.2의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 100min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 5:1의 고체액체비로 3회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 100℃의 온도 조건으로 1.2h 건조시키고, 다시 900℃의 온도 조건으로 2.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 92.2%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.23%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.86%이다.
실시예3 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씬리유색금속유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.0%, MgO 0.98% 및 CaO 0.45%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서,
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 일수소 나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 인산 일수소 나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 25%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 마이크로 웨이브 장치에서 918MHz의 주파수 및 780℃의 온도 조건으로 2.5h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Na3PO4, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 20%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Na3PO4, Fe2TiO5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 15%인 황산 또는 염산 수용액을 1:4.0의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 120min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체 액체 비로 4회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 105℃의 온도 조건으로 0.8h 건조시키고, 다시 1000℃의 온도 조건으로 3.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 91.8%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.20%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.86%이다.
실시예4 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 판강그룹티탄업유한책임회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.8%, SiO2 9.0%, MgO 0.86% 및 CaO 0.4%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 일수소 칼륨 개질제를 첨가하고, 상기 인산 일수소 칼륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 40%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 마이크로 웨이브 장치에서 912MHz의 주파수 및 850℃의 온도 조건으로 1.7h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, K3PO4, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 40%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, K3PO4, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 30%인 염산 수용액을 1:6.0의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 110min 동안 진행하며, 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 3:1의 고체 액체 비로 2회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 95℃의 온도 조건으로 1.0h 건조시키고, 다시 930℃의 온도 조건으로 1.5h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 93.0%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.20%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.82%이다.
실시예5 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 판강그룹티탄업유한책임회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.8%, SiO2 8.2%, MgO 0.89% 및 CaO 0.2%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 암모늄 개질제를 첨가하고, 상기 인산 암모늄 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 28%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 마이크로 웨이브 장치에서 915MHz의 주파수 및 820℃의 온도 조건으로 1.9h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Fe2Ti2O5이며, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 40%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Fe2Ti2O5, NH4HF2이고, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 21%인 염산 수용액을 1:4.5의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 105min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체 액체 비로 3회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 100℃의 온도 조건으로 1.5h 건조시키고, 다시 960℃의 온도 조건으로 2.5h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 92.3%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.25%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.86%이다.
실시예6 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈퉁그룹티탄업유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.0%, MgO 1.3% 및 CaO 0.3%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 32%이며, 균일하게 혼합시킨 후 쿤밍이공대학에서 상품명 마이크로 웨이브 박스형 반응기(HM형)로 판매하는 마이크로 웨이브 장치에서 918MHz의 주파수 및 800℃의 온도 조건으로 2.1h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Na0.36Fe0.69Ti3.34O8, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 32%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Na0 . 36Fe0 . 69Ti3 . 34O8, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 24%인 염산 수용액을 1:5.5의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 115min 동안 진행하며, 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체 액체 비로 4회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 105℃의 온도 조건으로 1.2h 건조시키고, 다시 1000℃의 온도 조건으로 2.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 91.1%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.25%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.89%이다.
대조 실시예1 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씽링광업유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.5%, MgO 1.5% 및 CaO 0.5%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 35%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 800℃의 온도 조건으로 2.3h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 24%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 18%인 황산 수용액을 1:4.8의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 90min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 3:1의 고체액체비로 2회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 95℃의 온도 조건으로 1.0h 건조시키고, 다시 960℃의 온도 조건으로 1.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 82.29%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.36%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.96%이다.
대조 실시예2 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씬리유색금속유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.6%, SiO2 9.4%, MgO 1.2% 및 CaO 0.3%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 수산화나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 수산화나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 20%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 750℃의 온도 조건으로 1.5h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2TiO3, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 36%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2TiO3, Fe2Ti2O5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 27%인 황산 수용액을 1:5.2의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 100min 동안 진행하며, 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 5:1의 고체 액체 비로 3회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 100℃의 온도 조건으로 1.2h 건조시키고, 다시 900℃의 온도 조건으로 2.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 89.62%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.28%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.98%이다.
대조 실시예3 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈퉁그룹티탄업유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.0%, MgO 0.98% 및 CaO 0.45%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 일수소 나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 인산 일수소 나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 25%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 780℃의 온도 조건으로 2.5h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Na3PO4, Fe2Ti2O5이고, 이어서
단계(C). 첨가제 첨가
불화수소암모늄 첨가제 량이 개질 티탄 슬래그 총 중량의 20%인 것에 따라, 단계(B)에서 얻은 개질 티탄 슬래그에 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Na3PO4, Fe2TiO5, NH4HF2이며, 이어서
단계(D). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜트론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 15%인 황산 또는 염산 수용액을 1:4.0의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 120min 동안 진행하며, 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체 액체 비로 4회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 105℃의 온도 조건으로 0.8h 건조시키고, 다시 1000℃의 온도 조건으로 3.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 81.47%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.32%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.91%이다.
실시예1 내지 실시예3의 실시결과와 대조 실시예1 내지 대조 실시예3(마이크로 웨이브 장치를 사용하지 않음)의 실시결과의 대조 분석으로부터 알 수 있는 바, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 얻은 금홍석 순도는 대조 실시예보다 11.53% 높은 바, 이는 예상을 초월하는 결과이다.
대조 실시예4 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씬리유색금속유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.8%, SiO2 9.0%, MgO 0.86% 및 CaO 0.4%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻으며, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 일수소 칼륨 개질제를 첨가하고, 상기 인산 일수소 칼륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 40%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 850℃의 온도 조건으로 1.7h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, K3PO4, Fe2Ti2O5이며, 이어서
단계(C). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 30%인 염산 수용액을 1:6.0의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 110min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 3:1의 고체 액체 비로 2회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 95℃의 온도 조건으로 1.0h 건조시키고, 다시 930℃의 온도 조건으로 1.5h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 78.0%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.35%，MgO의 함량은 중량 기준으로 0.93%이다.
대조 실시예5 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 판강그룹티탄업유한책임회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.8%, SiO2 8.2%, MgO 0.89% 및 CaO 0.2%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻고, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 인산 암모늄 개질제를 첨가하고, 상기 인산 암모늄 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 28%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 820℃의 온도 조건으로 1.9h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질제 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 금홍석형 TiO2, Fe2Ti2O5이며, 이어서
단계(C). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 21%인 염산 수용액을 1:4.5의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 105min 동안 진행하며; 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체액체비로 3회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 100℃의 온도 조건으로 1.5h 건조시키고, 다시 960℃의 온도 조건으로 2.5h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 76.3%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.38%，MgO의 함량은 중량 기준으로 1.06%이다.
대조 실시예6 : 인조 금홍석의 제조
상기 실시예의 실시단계는 다음과 같다.
단계(A). 분쇄
본 명세서에서 설명된 방법을 사용하여, 윈난씬리유색금속유한회사에서 획득한 설페이트 티탄 슬래그에 대하여 분석하는 바, 그 화학구성은 중량 기준으로 TiO2 72.0%, SiO2 9.0%, MgO 1.3% 및 CaO 0.3%이다. 난창퉁융화학실험제본기공장에서 상품명 밀봉식 제본 분쇄기(JG100-3)로 판매하는 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 -100메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻고, 이어서
단계(B). 개질 처리
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 32%이며, 균일하게 혼합시킨 후 저항로에서 800℃의 온도 조건으로 2.1h 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 티탄 슬래그를 얻는다. 본 명세서에서 설명한 방법으로 측정되는 바, 이의 기본적인 화학구성은 Na2Fe2Ti6O16, Na0 . 36Fe0 . 69Ti3 . 34O8, Fe2Ti2O5이며, 이어서
단계(C). 산성 이물질 제거
궁이시 위화측정기기유한회사에서 상품명 항온가열자기력 교반기(DF-101S)로 판매하는 항온 수욕 콜드론을 사용하여 단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 24%인 염산 수용액을 1:5.5의 고체 액체 비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 115min 동안 진행하며, 이어서 Mettler Toledo측정기기유한회사에서 상품명 순환수형 진공펌프(SHZ-D(Ⅲ))로 판매하는 여과 기기로 여과하고, 물로 4:1의 고체 액체 비로 4회 세척하며, 다시 상하이붜쉰실업기기회사에서 상품명 디지매틱 송풍 건조함(DZX-9030MBE)으로 판매하는 건조기기를 사용하여 105℃의 온도 조건으로 1.2h 건조시키고, 다시 1000℃의 온도 조건으로 2.0h하소하여 얻은 생성물에 대하여 X-사선 회절 분석을 진행한다. 상기 생성물은 TiO2순도가 72.1%인 인조 금홍석인 것으로 확정되고, 그 중 CaO의 함량은 중량 기준으로 0.36%，MgO의 함량은 중량 기준으로 1.19%이다.
실시예1 내지 실시예6의 실시결과와 대조 실시예4 내지 대조 실시예4(마이크로 웨이브 장치를 사용하지 않고, 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하지 않음)의 실시결과의 대조 분석으로부터 알 수 있는 바, 본 발명에 따른 방법을 사용하여 얻은 금홍석 순도는 대조 실시예보다 20.9% 높은 바, 이는 예상을 초월하는 결과이다.
Claims (10)
- 연마기기를 사용하여 설페이트 티탄 슬래그를 100메쉬까지， 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하여, 설페이트 티탄 슬래그 분말을 얻는, 분쇄 단계(A); 이어서
단계(A)에서 얻은 설페이트 티탄 슬래그 분말에 탄산나트륨 개질제를 첨가하고, 상기 탄산나트륨 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 20%~40%이며, 균일하게 혼합시킨 후, 마이크로 웨이브 장치에서 750℃~850℃의 온도 조건으로 마이크로 웨이브 조사처리하여 개질 설페이트 티탄 슬래그를 얻으며,
상기 마이크로 웨이브 장치의 주파수는 912~918MHz이고; 마이크로 웨이브 조사처리 시간은 1.5h~2.5h인, 개질 처리 단계(B)와; 이어서
단계(B)에서 얻은 개질 설페이트 티탄 슬래그를 160메쉬까지, 중량 기준으로 80% 이상이 되도록 연마하며, 불화수소암모늄 첨가제를 첨가하여 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그를 얻는, 첨가제 첨가 단계(C);
단계(C)에서 얻은 첨가제를 함유하는 설페이트 티탄 슬래그와 농도가 중량 기준으로 15~30%인 황산 또는 염산 수용액을 1:4~6의 고체 액체 중량비로 균일하게 혼합시킨 후 비등온도 하에서 산성 이물질 제거를 90~120min 동안 진행하며, 이어서 여과, 세척 및 건조하고, 다시 900℃~1000℃의 온도 조건으로 하소하여 금홍석을 얻는, 산성 이물질 제거 및 하소 단계(D)를
포함하는 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
단계(A)에서 상기 설페이트 티탄 슬래그는 중량 기준으로 TiO2함량이 72.0% 이상, Al2O3이 2.2% 이하, SiO2가 9.6% 이하, MgO가 1.5% 이하 및 CaO가 0.5% 이하인 티탄 슬래그인 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
단계(B)에서 상기 탄산나트륨 개질제는 수산화나트륨 또는 인산염으로 대체하는 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제3항에 있어서,
상기 인산염은 인산 일수소 나트륨, 인산 이수소 나트륨, 인산 일수소 칼륨, 인산 이수소 칼륨 또는 인산 암모늄인 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제4항에 있어서,
단계(B)에서 상기 개질제의 양은 상기 설페이트 티탄 슬래그 분말 중량의 25%~35%인 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
단계(C)에서 상기 불화수소암모늄 첨가제의 양은 상기 개질 설페이트 티탄 슬래그 총 중량의 20%~40%인 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
단계(D)에서 상기 하소는 마이크로 웨이브 반응기에서 912~918MHz의 주파수 조건으로 1h~3h 처리하는 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서,
상기 금홍석의 순도는 중량 기준으로 91% 이상인 것을 특징으로 하는 설페이트 티탄 슬래그로 금홍석을 제조하는 방법.
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