CN104674333A - 一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：S1.破碎；S2.磨粉；S3.改性除杂；S4.晶型转化；S5.一次脱水；S6.二次脱水；S7.干燥。本发明采用硬石膏为原料生产纳米级硫酸钙晶须，扩大了原料的使用空间，降低了生产成本,生产的硫酸钙晶须性能高，大大拓展了硫酸钙晶须的市场空间；本发明的工艺在生产中使用的溶液对设备的腐蚀小，减小了酸碱污染，利于环境的保护，实现了洁净化生产；本发明工艺生产周期短、产量大、生产效率高。

Description

一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法
技术领域
本发明属于化工制备技术领域，具体涉及一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法。
背景技术
硫酸钙晶须根据生产工艺的不同，有普通硫酸钙晶须和高性能纳米级硫酸钙晶须之分，二者的技术性能存在显著的区别。目前，国内大部分采用的都是酸液法生产工艺，产品虽然为纤维状石膏结晶体，但晶体比较粗大，长径比低，产品的技术性能较差，只能称之为普通硫酸钙晶须。此类生产工艺，国内主要有以下三种类型：
1、酸(碱)液蒸养法生产工艺
酸(碱)液蒸养法生产工艺是采用二水石膏为原料，生产普通硫酸钙晶须的传统生产技术，它是将石膏磨细、制浆后，配入酸(碱)性材料和辅料，在特制的蒸压釜中加热、加压，将石膏晶体转化为纤维状半水石膏晶体的生产方法。采用这种生产工艺，对蒸压釜的耐酸性要求很高，现有耐酸不锈钢等钢材难以满足防腐要求，一般只能采用搪玻璃蒸压釜生产，并要求定期更换；生产上一般多采用优质二水石膏生产，生产成本较高，产品白度由选用的原料决定，并且生产过程中，钢材的锈蚀容易污染制品，降低白度。这种生产工艺的主要缺点是：大量的工艺性酸(碱)废水需要处理，环保工程压力较大。
2、酸浸半干法生产工艺
酸浸半干法生产工艺使用的生产原料也是二水石膏，它是将石膏矿石破碎到一定的粒度后，经过酸(碱)性材料和辅料配制的溶液浸泡一定时间，然后装入特制的蒸压釜中加热、加压，将二水石膏转化为纤维状半水石膏晶体，制品为块状，需要再经过碾压、松解、干燥、改性，才能成为制品。采用这种生产工艺，制品在生产加工过程中容易断裂，一般只能生产长径比较低的普通硫酸钙晶须，产品白度也是由选用的原料和设备决定，生产过程中，钢材的锈蚀也会降低制品的白度。
3、化学酸液法生产工艺
化学酸液法生产工艺一般不使用二水石膏为原料，通常它使用磷矿石、石灰石、白云石等矿石为原料，在与硫酸等化学反应生成二水硫酸钙的过程中，适当控制溶液的温度和酸性，生成纤维状硫酸钙晶体，然后经过漂洗、脱水、干燥等过程成为制品，一般均为粗品。也有的继续加入蒸养工艺，以取得较为理想的制品。采用这种生产工艺，制品的白度可以提高，但生产过程中会产生大量废水，环保处理难度加大。
上述三种生产工艺，生产原料可以是石膏，也可以是其它含钙矿物，一般只能生产普通硫酸钙晶须，长径比一般在30以下，也有报道称：能达到50～80甚至更高。此类产品，一般性能较低，并且，不同程度的存在原料、效率、环保制约等局限性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，该方法以硬石膏为生产原料，具有生产工艺简单、制备方便、节能环保、生产周期短，产品性能高的优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：
S1.破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；
S2.磨粉：将破碎后的硬石膏粉研磨至颗粒细度不低于80～180目；
S3.改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98％硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为4～6rad/min，经搅拌浸泡1～2h后静置沉淀20～25h；
S4.晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆，并将浆料送至磨浆机研磨成200～600目的浆料，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为120～140℃，压力为2.5～3.5MPa，蒸养转晶2.5～3.5h，得硫酸钙晶须；
S5.一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为800～1000r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量≤30％；
S6.二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量≤10％；
S7.干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为600～700℃，高温带式煅烧机的运行速度为2～4m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量≤5‰，得纳米级硫酸钙晶须。
进一步地，步骤S1中所述破碎采用二次破碎工艺，初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机。
进一步地，步骤S2中所述研磨采用立井式打击磨或高压滚球磨进行磨粉。
进一步地，步骤S4中将沉淀物调浆至浓度为65～75％，泵入石膏蒸压转晶装置时的浆料浓度为15～35％。
本发明具有以下优点：本发明采用硬石膏为原料生产纳米级硫酸钙晶须，扩大了原料的使用空间，降低了生产成本，生产的硫酸钙晶须性能高，大大拓展了硫酸钙晶须的市场空间；本发明的工艺在生产中使用的溶液对设备的腐蚀小，减小了酸碱污染，利于环境的保护，实现了洁净化生产；本发明工艺生产周期短、产量大、生产效率高。
附图说明
图1为本发明制备的纳米级硫酸钙晶须的电镜扫描图，电镜放大倍数为400；
图2为本发明制备的纳米级硫酸钙晶须的电镜扫描图，电镜放大倍数为1000。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：
S1.破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机；
S2.磨粉：将破碎后的硬石膏粉采用立井式打击磨进行磨粉研磨至颗粒细度不低于80目；
S3.改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98％硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为4rad/min，经搅拌浸泡1h后静置沉淀20h；
S4.晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆至浆料浓度为65％，并将浆料送至磨浆机研磨成200目的浆料，调浆至浓度为15％，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为120℃，压力为2.5MPa，蒸养转晶2.5h，得硫酸钙晶须；
S5.一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为800r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量为30％；
S6.二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量为10％；
S7.干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为600℃，高温带式煅烧机的运行速度为2m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量为5‰，得纳米级硫酸钙晶须，如图1、图2所示。
实施例2：一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：
S1.破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机；
S2.磨粉：将破碎后的硬石膏粉采用高压滚球磨进行磨粉研磨至颗粒细度不低于180目；
S3.改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98％硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为6rad/min，经搅拌浸泡2h后静置沉淀25h；
S4.晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆至浆料浓度为75％，并将浆料送至磨浆机研磨成600目的浆料，调浆至浓度为35％，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为140℃，压力为3.5MPa，蒸养转晶3.5h，得硫酸钙晶须；
S5.一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为1000r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量为20％；
S6.二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量为8％；
S7.干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为700℃，高温带式煅烧机的运行速度为4m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量为3‰，得纳米级硫酸钙晶须，如图1、图2所示。
实施例3：一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：
S1.破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机；
S2.磨粉：将破碎后的硬石膏粉采用立井式打击磨进行磨粉研磨至颗粒细度不低于100目；
S3.改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98％硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为5rad/min，经搅拌浸泡1.5h后静置沉淀22h；
S4.晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆至浆料浓度为70％，并将浆料送至磨浆机研磨成325目的浆料，调浆至浓度为20％，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为128℃，压力为2.8MPa，蒸养转晶3h，得硫酸钙晶须；
S5.一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为900r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量为25％；
S6.二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量为6％；
S7.干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为635℃，高温带式煅烧机的运行速度为3m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量为2‰，得纳米级硫酸钙晶须，如图1、图2所示。
实施例4：一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，它包括以下步骤：
S1.破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机；
S2.磨粉：将破碎后的硬石膏粉采用高压滚球磨进行磨粉研磨至颗粒细度不低于170目；
S3.改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98％硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为5.6rad/min，经搅拌浸泡1.3h后静置沉淀24h；
S4.晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆至浆料浓度为68％，并将浆料送至磨浆机研磨成500目的浆料，调浆至浓度为28％，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为135℃，压力为3.2MPa，蒸养转晶3.2h，得硫酸钙晶须；
S5.一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为950r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量为18％；
S6.二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量为5％；
S7.干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为760℃，高温带式煅烧机的运行速度为4m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量为3‰，得纳米级硫酸钙晶须，如图1、图2所示。
以下通过实验说明本发明的有益效果：
对实施例1-4制备的纳米级硫酸钙晶须进行性能测试，实验结果如表1、表2和表3所示。
表1.普通硫酸钙晶须技术指标
表2.纳米级硫酸钙晶须技术指标
表3.本发明实施例1-4制备的纳米级硫酸钙晶须性能测试结果
由表3可知本发明实施例1-4制备的硫酸钙晶须性能测试结果符合纳米级硫酸钙晶须技术指标。

Claims (4)

1.一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 破碎：选取硬石膏，采用破碎机将其破碎至粒径粒度＜20mm；
S2. 磨粉：将破碎后的硬石膏粉研磨至颗粒细度不低于80～180目；
S3. 改性除杂：将磨粉后的硬石膏加入到配有98%硫酸溶液的溶液槽中加以浸泡，溶液槽中装有搅拌和鼓泡装置，控制搅拌速率为4～6rad/min，经搅拌浸泡1～2h后静置沉淀20～25h；
S4. 晶型转化：将步骤S3的沉淀物调浆，并将浆料送至磨浆机研磨成200～600目的浆料，浆料泵入石膏蒸压转晶装置，控制温度为120～140℃，压力为2.5～3.5MPa，蒸养转晶2.5～3.5h，得硫酸钙晶须；
S5. 一次脱水：将硫酸钙晶须经离心机脱水，离心机的转速为800～1000r/min，脱水至硫酸钙晶须的含水量≤30%；
S6. 二次脱水：采用真空压带式脱水机进行二次脱水，脱水机的运行速率为5m/min，有效过滤面积为30m3，脱水至硫酸钙晶须的含水量≤10%；
S7. 干燥：经脱水的硫酸钙晶须采用高温带式煅烧机进行干燥，所述干燥的温度为600～700℃，高温带式煅烧机的运行速度为2～4m/min，干燥至硫酸钙晶须的含水量≤5‰，得纳米级硫酸钙晶须。
2.如权利要求1所述的一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤S1中所述破碎采用二次破碎工艺，初次破碎采用颚式破碎机，二次破碎采用锤式破碎机。
3.如权利要求1所述的一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤S2中所述研磨采用立井式打击磨或高压滚球磨进行磨粉。
4.如权利要求1所述的一种硬石膏制备纳米级硫酸钙晶须的方法，其特征在于，步骤S4中将沉淀物调浆至浓度为65～75%，泵入石膏蒸压转晶装置时的浆料浓度为15～35%。
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