CN107399760A - 一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法，该方法包括高钛渣微波干燥、钠化改性处理、酸浸除杂与煅烧等步骤。该方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效果，同时较传统焙烧相比，降低了反应能耗；焙烧工艺变得简单，既保证二氧化钛的品位，使得到的人造金红石满足氯化法生产钛白，又大大缩短了生产周期，降低了生产成本。该方法在微波干燥‑微波钠化焙烧‑酸浸除杂‑煅烧后，可得到90%以上的高品位人造金红石。
Description
技术领域
本发明涉及一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法，属于微波冶金技术领域。
背景技术
钛白粉是目前性能最好的白色颜料，广泛的应用于涂料、塑料、印刷、化工、橡胶等行业。钛白粉的生产工艺主要有两大类：一是硫酸法，即钛铁矿或钛渣与浓硫酸反应，水解生成偏钛酸，最后洗涤、煅烧即可得到钛白。二是氯化法，利用氯气还原富钛料，再将TiCl4氧化生成TiO2。其中，硫酸法工艺，能耗高、污染大、产品质量低，但对原料品位要求低。而氯化法工艺，污染小，产品质量高，对原料的品位要求较高。随着钛工业特别是氯化法钛白的发展，迫切需要高品质的富钛料作为氯化法工艺的支撑。随着钛工业的发展，天然金红石资源逐渐枯竭，因此，探索一种低耗高效的方法生产人造金红石，成为开发利用金红石富钛料的新的方向。人造金红石是在成分和结构性能上与天然金红石相同的富钛料，是天然金红石的优质替代品，可用于氯化法生产钛白。目前人造金红石的生产方法包括电热法，还原锈蚀法和酸浸法。
高钛渣是比较常见的电炉渣，其中的主要物相主要是黑钛石固溶体，TiO2 含量较高，是早期析晶产物，钛组分会部分选择性的富集于黑钛石固溶体中，但是黑钛石的硬度低、性脆，不适合进行物理分离，因此难以将钛组分分离出来。微波钠化焙烧高钛渣，是一种着眼于将高钛渣进行钠化改性处理，改变高钛渣物相，生成钛酸盐，利于后续酸浸除杂与煅烧处理提高人造金红石中二氧化钛品位的方法。
微波是频率在0.3~300GHz的高频电磁波，波长为0.1~100cm，是一种新的清洁能源，具有选择性加热、均匀加热、热转化效率高、整体加热、易于控制等优势。
专利申请号为“201310534032.5”，名称为“一种制备人造金红石的方法”提出一种以钛精矿或钛渣为原料采用流态化技术制备人造金红石的方法。将钛精矿或钛渣通过氧化和还原进行改性处理，后用酸进行流态化浸出，再将过滤干燥后的固相进行煅烧即可得到人造金红石。该法的优点是生产连续、自动化程度高，产品质量稳定。但是该法的缺点是工艺处理时间长，操作繁琐，造成生产周期长，能耗高。
发明内容
要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法。
技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法。
该制备方法的步骤如下：
A、微波干燥
将高钛渣原料置于微波反应器中在微波辐照与温度100~110℃条件下进行微波干燥，干燥时间60~120min，得到微波干燥后的高钛渣，接着
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的30~40%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于微波反应器中在温度为800℃~900℃温度条件下进行微波钠化焙烧，得到微波钠化焙烧改性高钛渣，接着
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计20~30%的无机酸以液固比为4~6:1混合均匀，置于水浴锅中进行酸浸除杂60~120 min。接着进行过滤、洗涤与干燥，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，置于微波反应器中在温度900℃~1000℃的温度条件下进行煅烧，得到所述人造金红石。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述高钛渣是以重量计TiO2含量为85.0%以上。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述微波装置的频率为2350~2450MHz。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述碳酸钠改性剂用硫酸钠或磷酸盐代替。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述改性剂的量是所述高钛渣重量的30~40%。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波钠化焙烧处理时间为40~60 min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述微波钠化焙烧过程中控制微波加热升温速率为10~100℃/min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述无机酸为硫酸或盐酸。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述微波煅烧处理时间为30~60min。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述人造金红石的纯度是以重量计90%以上。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法。
本发明采用微波对添加改性剂的高钛渣进行微波辐照处理。其一，该方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效果，同时微波辐照处理可使高钛渣内部产生明显的晶粒间裂纹，便于后续浸出剂进入高钛渣，更易于浸出。其二，所述添加剂对硅酸盐矿物具有破坏作用，提高了杂质溶出的效率，从而提高了人造金红石的纯度。
该制备方法的步骤如下：
A、 微波干燥
将高钛渣原料置于微波反应器中在微波辐照与温度100~110℃条件下进行微波干燥，干燥时间60~120min，得到微波干燥后的高钛渣。
本发明使用的高钛渣是钛铁矿电炉熔炼后渣铁分离的产品。以重量计TiO2的含量在85%以上。
其中，TiO2的含量是根据GB/T1706-2006标准采用铝还原法测定的。
所述高钛渣在微波场中在100~105℃条件下进行微波辐照干燥处理60~120 min。
本发明使用的设备是一种微波装置，它是目前市场上销售的产品，例如昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM）销售的产品。
本发明使用的微波装置频率为2350~2450MHz，其微波反应功率应根据处理物料的量进行选择。
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的30~40%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于微波反应器中在温度为800℃~900℃温度条件下进行微波钠化焙烧，得到微波钠化焙烧改性高钛渣。
在本发明中，所述的改性处理应该理解是一种改变高钛渣物相组成的处理。
在本发明中，所述的改性剂应该理解是一种具有破坏固溶体结构能力的化学物质，因此，凡是具有这种性质，并且对后续处理没有不良影响的其他化学物质都可以用于本发明，也在本发明的保护范围之内。
除碳酸钠改性剂外，本发明的改性剂还可以使用硫酸钠或磷酸盐代替。
在本发明中，如果所述改性剂的量小于30%，则会反应不完全，会有部分高钛渣未实现反应；如果所述改性剂的量高于40%，则会有部分的改性剂未反应，消耗过多的改性剂；因此，所述改性剂的量为30%~40%是合理的，优选32%~38%；更优选地是33%~36%。
所述高钛渣与改性剂需在800~900℃的条件下进行微波钠化焙烧改性处理40~60min。
所述高钛渣微波钠化焙烧温度低于800℃，则会反应不充分；处理温度高于900℃，则会出现烧结现象，同时造成不必要的能耗；于是微波钠化焙烧改性处理的温度为800℃~900℃是合理的，优选地是830℃~870℃。
同样的，如果微波钠化焙烧处理时间小于40 min，则会反应不完全；处理时间长于60 min，则会产生不必要的能量消耗；因此，微波钠化焙烧处理时间为40~60 min是合理的，优选的是42~57 min，更优选的是45~55 min。
在这个微波钠化焙烧步骤，得到的产物进行了X-射线衍射结构定性分析。
X-射线衍射分析所使用的设备是日本Rigaku公司的X射线衍射分析仪（D/Max2200X），分析条件是管压35KV，管流20mA，采用石墨单色器滤波、θ～2θ步进扫描方式，在3~100°范围内以3°/min的扫描速度进行分析测试。
X-射线衍射分析结果列于附图1。由附图1可以确定，微波钠化焙烧步骤得到的产物，它的基本化学组成是一系列Na-Fe-Ti-O系固溶体和Na-Mg-Ti-O系固溶体。
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计20~30%的无机酸以液固比为4~6:1混合均匀，置于水浴锅中进行酸浸除杂60~120min。接着进行过滤、洗涤与干燥，得到酸浸除杂渣。
在这个步骤中，所述无机酸采用硫酸或盐酸，可以除去如Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3等杂质。
根据本发明，如果无机酸与改性渣的液固比低于4:1，则会使渣样浸出不完全；如果无机酸与改性渣的液固比高于6:1，则会增加无机酸的用量，同时不易操作。因此，无机酸与改性渣的液固比为4~6:1是可行的，优选是4.5~5.5:1，更优选的是4.8~5.8:1。
在这个步骤中在这个步骤中，酸浸除杂所使用的设备是恒温水浴锅，由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅。
在这个步骤中，过滤时所用的设备是目前市场上销售的产品，例如梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的产品。
本发明使用的干燥设备是目前市场上销售的产品，例如上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的产品。
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，置于微波反应器中在温度900~1000℃的温度条件下进行煅烧，得到所述人造金红石。
根据本发明，如果煅烧温度低于900℃，则部分的锐钛型TiO2晶型未发生完全转变；如果温度高于1000℃，则会出现烧结现象，同时造成不必要的能耗；因此，煅烧温度为900~1000℃是恰当的，优选的是920~980℃，更优选的是940~960℃。
在这个煅烧步骤，得到的产物进行了X-射线衍射结构定性分析。
X-射线衍射分析结果列于附图2。由附图2可以确定，煅烧步骤得到的产物是金红石。
有益效果]
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明方法以微波为热源，提高了升温速率和加热效果，同时较传统焙烧相比，降低了反应能耗；该方法使得高钛渣的焙烧温度降低，焙烧工艺变得简单，既保证二氧化钛的品位，使得到的人造金红石满足氯化法生产钛白，又大大缩短了生产周期，降低了生产成本；本发明方法在微波干燥-微波钠化焙烧-酸浸除杂-煅烧后，可得到90%以上的高品位人造金红石。
附图说明
图1是采用本发明微波钠化焙烧高钛渣的X-射线衍射图。
图2是采用本发明微波钠化焙烧高钛渣所得人造金红石的X-射线衍射图。
具体实施方式
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.5%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2350MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥，干燥时间60 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的32%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2350MHz与温度为830℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在70℃/min，温度达到830℃后，保温时间42 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计20%的硫酸以液固比为4.5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2350MHz与温度为920℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在70℃/min，温度达到920℃后，保温时间30 min，得到所述90.5%人造金红石。
实施例2：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计86.3%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2355MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥，干燥时间80 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的34%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2355MHz与温度为850℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在80℃/min，温度达到850℃后，保温时间45 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的硫酸以液固比为5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2355MHz与温度为950℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在80℃/min，温度达到950℃后，保温时间40 min，得到所述91.6%人造金红石。
实施例3：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计86.0%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为110℃的条件下进行微波干燥，干燥时间75 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的35%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2400MHz与温度为860℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在75℃/min，温度达到860℃后，保温时间55 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计30%的硫酸以液固比为5.3:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理120 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥70 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为960℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到960℃后，保温时间50 min，得到所述91.2%人造金红石。
实施例4：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.8 %。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为105℃的条件下进行微波干燥，干燥时间120 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的38%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2450MHz与温度为900℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在65℃/min，温度达到900℃后，保温时间60 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的硫酸以液固比为6:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为1000℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在65℃/min，温度达到1000℃后，保温时间60 min，得到所述92.3%人造金红石。
实施例5：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.2 %。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为105℃的条件下进行微波干燥，干燥时间60 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加硫酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的40%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2450MHz与温度为850℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在75℃/min，温度达到850℃后，保温时间60 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的盐酸以液固比为5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理120 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为950℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到950℃后，保温时间50 min，得到所述90.8%人造金红石。
实施例6：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.9%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为110℃的条件下进行微波干燥，干燥时间70 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、 钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加磷酸一氢钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的30%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中，在频率为2400MHz与温度为880℃的条件下进行微波钠化改性焙烧，控制升温速率在85℃/min，温度达到850℃后，保温时间50 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、 酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计30%的盐酸以液固比为5.5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为960℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到960℃后，保温时间45 min，得到所述91.4%人造金红石。
对比实施例1：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.5%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2350MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥，干燥时间60 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的32%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为830℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在70℃/min，温度达到830℃后，保温时间42 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计20%的硫酸以液固比为4.5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理60 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2350MHz与温度为920℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在70℃/min，温度达到920℃后，保温时间30 min，得到所述78.4%人造金红石。
对比实施例2：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计86.3%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2355MHz与温度为100℃的条件下进行微波干燥，干燥时间80 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的34%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为850℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在80℃/min，温度达到850℃后，保温时间45 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的硫酸以液固比为5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2355MHz与温度为950℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在80℃/min，温度达到950℃后，保温时间40 min，得到所述80.3%人造金红石。
对比实施例3：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计86.0%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为110℃的条件下进行微波干燥，干燥时间75 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的35%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为860℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在75℃/min，温度达到860℃后，保温时间55 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计30%的硫酸以液固比为5.3:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理120 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥70 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为960℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到960℃后，保温时间50 min，得到所述79.3%人造金红石。
对比实施例4：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.8 %。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为105℃的条件下进行微波干燥，干燥时间120 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的38%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为900℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在65℃/min，温度达到900℃后，保温时间60 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的硫酸以液固比为6:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为1000℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在65℃/min，温度达到1000℃后，保温时间60 min，得到所述77.94%人造金红石。
对比实施例5：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.2 %。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为105℃的条件下进行微波干燥，干燥时间60 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加硫酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的40%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为850℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在75℃/min，温度达到850℃后，保温时间60 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计25%的盐酸以液固比为5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理120 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度100℃的条件下进行干燥60min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2450MHz与温度为950℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到950℃后，保温时间50 min，得到所述78.16%人造金红石。
对比实施例6：微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石
该实施例的实施步骤如下：
A、微波干燥
采用本说明书描述的方法对高钛渣进行了化学分析，其TiO2含量是以重量计85.9%。将高钛渣原料在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为110℃的条件下进行微波干燥，干燥时间70 min后得到微波干燥处理后的高钛渣样，然后
B、钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加磷酸一氢钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的30%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于电阻炉中在温度为880℃的条件下进行钠化改性焙烧，控制升温速率在85℃/min，温度达到850℃后，保温时间50 min得到微波钠化焙烧改性高钛渣，然后
C、酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计30%的盐酸以液固比为5.5:1混合均匀，接着使用由巩义市予华仪器有限公司以商品名恒温加热磁力搅拌器（DF-101S）销售的恒温水浴锅进行酸浸除杂处理90 min，然后使用由梅特勒-托力多仪器有限公司以商品名循环水式真空泵（SHZ-D(Ⅲ)）销售的过滤设备进行过滤，再使用由上海博讯实业设备公司以商品名数显鼓风干燥箱（DZX-9030MBE）销售的干燥设备在温度105℃的条件下进行干燥60 min，得到酸浸除杂渣，接着
D、煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，在昆明理工大学以商品名微波箱式反应器（HM型）销售的微波装置中在频率为2400MHz与温度为960℃的条件下进行微波煅烧处理，控制升温速率在75℃/min，温度达到960℃后，保温时间45 min，得到所述80.68%人造金红石。
上面对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作各种变化。实施例1~6的实施结果与对比实施例1~6的实施结果对比分析知道，采用本发明方法得到人造金红石纯度比对比实施例高14.09%，这个结果是出乎人们意料之外的结果。
Claims (9)
1.一种微波钠化焙烧高钛渣制备人造金红石的方法，其特征在于具体步骤如下：
微波干燥
将高钛渣原料置于微波反应器中在微波辐照与温度100~110℃条件下进行微波干燥，干燥时间60~120min，得到微波干燥后的高钛渣，接着
钠化改性
将步骤A得到的微波干燥后高钛渣中添加碳酸钠作为改性剂，它的量是所述高钛渣的30%~40%，将高钛渣与碳酸钠混合均匀后，置于微波反应器中在温度为800℃~900℃温度条件下进行微波钠化焙烧，得到微波钠化焙烧改性高钛渣，接着
酸浸除杂
将步骤B得到的钠化改性高钛渣与浓度以重量计20~30%的无机酸以液固比为4~6:1混合均匀，置于水浴锅中进行酸浸除杂60~120min，
接着进行过滤、洗涤与干燥，得到酸浸除杂渣，然后
煅烧
将步骤C得到的酸浸除杂渣放入坩埚中，置于微波反应器中在温度900~1000℃的温度条件下进行煅烧，得到所述人造金红石。
2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述高钛渣的粒度是-160目为以重量计TiO2含量为85.0%以上。
3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述微波装置的频率为2350~2450MHz。
4.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的碳酸钠改性剂用硫酸钠或磷酸盐代替；所述的改性剂的粒度是-200目。
5.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤B中：所述微波钠化焙烧处理时间为40~60min。
6.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤B中：所述微波焙烧过程中控制微波加热升温速率在10~100/min。
7.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于在步骤C中：所述无机酸为硫酸或盐酸。
8.根据权利要求书所述的方法，其特征在于在步骤D中：所述微波煅烧温度处理时间30~60min。
9.根据要求书所述的方法，其特征在于所述人造金红石的纯度是以重量计的90%以上。
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